FETV—ICP—AES中选择挥发直接测定高纯氧化钇中痕量钛

基于氟化电热蒸发过程中发生的元素选择挥发，提出了以聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）沮体为氟化剂的ＦＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定高纯氧化钇国痕量钛的新方法。研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为；考察了影响待测元素钛蒸发过程的各种因素。在优化实验条件下，方法的检出奶为１．０ｎｇ／ｍｌ，相对标准偏差为２．３％。本法简便、灵敏、无需进行化学前处理，可用于高纯固体粉末试样中以南钛的直接测定，试样分析回收率大于９６％。     

高纯氧化钇中痕量稀土杂质的柱分离富集和测定

对离子交换色层与电感耦合离子体原子发射光谱（ＩＣＰＡＥＳ）联用进行改进，用于高纯氧化钇中痕量稀土杂质的快速分离富集和测定。采用α羟基异丁酸（αＨＩＢＡ）作淋洗剂，对影响分离过程的主要因素（酸度、流速、试剂浓度等）、稀土杂质与试剂（αＨＩＢＡ）的再分离进行了研究。结果表明，分离可在８ｈ内完成，多数待测稀土元素的平均回收率为８０％～１０４％，可用于纯度为９９９９９％～９９９９９９％的高纯氧化钇分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究

描述了ＩＣＰ－ＭＳ法直接测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究。选择了工作参数，考察了各种干扰，采用铯为内标，直接测定了稀土杂质总量小于２μｇ／ｇ的高纯氧化钇样品，方法简便快速。     

DCP-AES测定氧化钇铕共沉物中稀土杂质

采用直流离子体发射光谱法测定氧化钇铕共沉物中稀土杂质的方法,考察了铕含量的变化对杂质测定的影响。确定了合适的分析谱线和最佳的工作条件。方法简单而快速,结果满意。     

ICP-AES法快速测定工业硅中杂质元素

我国是工业硅生产大国 ,每年都有大量出口任务。硅产品是重要的原材料 ,其杂质含量严重影响产品质量 ,影响出口。为了国家出口创汇 ,寻找工业硅中微量杂质元素的快速准确分析方法 ,是商检部门亟待解决的课题。GB/T1 484 9- 93标准中 ,铁、钙及铝分析采用容量法和吸光光度法 ,其操作复杂周期长 ,消耗试剂多。铁和钙元素有用原子吸收光谱法[1 ,2 ] ,其中磷元素质量分数小于 5× 1 0 - 3% ,是化学分析法和原子吸收光谱法均难以解决的。本文研究了用 ICP- AES法 ,在同一份溶液中同时测定磷、铁、钙、铝、铜、钒和钛杂质元素 ,其中磷的检出下…     

仲钨酸铵中17种杂质元素的ICP—AES法测定

钨有丰富的光谱线,在仲钨酸铵中各种杂质含量通常为0.0x～10μg·g~(-1)范围。由于钨对许多元素都存在不同程度的光谱干扰,包括背景干扰和谱线重迭,或非光谱干扰,其干扰综合量大于杂质本身含量,所以不分离钨很难准确测定其含量。文献[1]曾用离子交换分离富集钨酸钠中钙、镁,然后用ICP-AES法测定。测定高含量钨基体样品中多种杂质尚未见报道。本文研究用氨水-过氧化氢分解仲钨酸铵,以钨酸形式沉淀钨与其它元素分离,然后用ICP-AES法测定其中17种杂质,方法分离效果好、快速、准确,加标回收率为95％～108％。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JY70P Ⅱ(法国):高压4.1kV,阳流400mA;栅流170mA;冷却气13L·min~(-1),雾化气0.3L·min~(-1),保护气0.1L·min~(-1)(测K、Na、Li用0.6L·min~(-1)),溶液提升量1.4ml·min~(-1);观察高度14mm;积分时间20s。     

高纯金中杂质元素的电感耦合高频等离子体原子发射光谱法测定

研究了萃取金后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定微量Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｇ等２８个杂质元素的方法。元素间的干扰用等效浓度法校正。杂质元素标准加入回收率为７５％～１１８％；相对标准偏差为４．３％～２０％；取样量为２．５ｇ时，测定下限为５×１０＾５％～２×１０＾－４％。     

ICP—AES光谱测量高纯镧氧化物中非稀土杂质

报道了用HPLC与ICP－AES联用测定高纯氧化镧中痕量非稀土杂质的新方法。应用P507树脂柱作固定相和稀硝酸作流动相，研究了基体（La)和非稀土杂质的色谱保留行为。发现使用pH1.7的硝酸可以有效地从HPLC柱上淋洗非稀土杂质。实验结果表明，可以在15min内实现基体与待测元素之间的有效分离。本法已应用于高纯La2O3中8个非稀土杂质的定量测定，其回收率在90％－110％之间。     

氟化电热蒸发—ICP—AES直接测定生物试样中痕量镧

采用聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）为氟化剂，以悬浮体制样ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定固体生物试样中的难熔稀土元素Ｌａ，研究了粒度效应和Ｌａ的氟化蒸发行为。在优化实验条件下，方法的检出限为２．０ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差为４．５％。该方法简便、灵敏，无需进行化学前处理，可用于固体生物试样的直接分析，分析结果与参考值吻合。     

ICP—AES直接测定荧光级氧化铕中5个稀土杂质

本文采用Ｊｏｂｉｎ Ｙｖｏｎ ３８Ⅱ谱仪直接测定高纯氧化铕中Ｃｓ，Ｐｒ，Ｓｍ，Ｇａ，Ｄｙ５个稀土杂质，试验考查了氧化铕基体，共存元素，酸度等因素的影响。利用正交试验Ｌ２５（５）＾６确定了仪器最佳条件。当基体纯度为９９．９９％时；回收率在９４．０～１０８．０％之间。在实际应用中获得满意的结果。     

贵金属同时浮选分离富集行为的研究及ICP—AES的测定

本文通过对贵金属－碘化钾－孔雀绿显色体系的浮选行为研究，建立了一种同时浮选选富集分离铂、钯、铑、铱、金的新方法。