电位滴定法快速测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量

正磷酸氢钙作为一种添加剂广泛应用于食品、饲料等行业,在饲料加工中作为磷、钙的补充剂[1],可以防治家畜的佝偻病、软骨病及贫血症等各种疾病[2]。饲料级磷酸氢钙中钙的含量是影响动物骨骼能否正常发育的重要指标。传统测定饲料级磷酸氢钙中钙含量的方法主要是乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法[3],还有电感耦合等离子体原子发射光谱法、高锰酸钾法和一些创新型化学滴定     

饲料中钙的快速测定

混合饲料和单一饲料中 ,钙是重要的营养成分。ＧＢ/Ｔ 6436- 1992方法用高锰酸钾法间接滴定钙的含量 (容量法 )或用ＥＤＴＡ络合滴定钙 (络合法 )。考虑到容量法测定钙操作繁琐 ,且高锰酸钾溶液要经常标定 ,滤纸要做空白测定 ,耗时较长。而络合法饲料中各类添加剂影响终点的判定。本文提出用原子吸收光谱法测定饲料中钙的含量。通过多次试验证明 ,本法简便、快速 ,检测结果与国家标准分析方法结果比较 ,准确度、精必度均符合要求。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＷＦＸ 1Ｂ2型原子吸收分光光度计ＥＤＴＡ溶液 :0 .1ｍｏｌ·Ｌ- 1氯化锶溶液 :2 …     

饲料磷酸氢钙中钙的快速测定

饲料级磷酸氢钙中钙,在相应的标准中限定了含量范围,因而测定磷酸氢钙中钙,是饲料级磷酸氢钙质量检验的必检项目.在用EDTA容量法[1]测定钙时,由于大量磷酸根对Ca2+的沉淀效应,致使终点提前,并不断"回头",无法准确地确定终点,严重地影响分析质量.     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铅钙锡铝合金中微量钙

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产.铅钙锡铝合金中微量钙的测定有汞分离EDTA容量法、氯化铅-铜试剂分离EDTA容量法等.本文研究了用偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)光度法测定铅钙锡铝合金中的微量钙,在测定条件下,合金元素锡、铅分别以β-偏锡酸和硫酸铅沉淀分离,共存元素用三乙醇胺、邻菲罗啉掩蔽.测定结果的准确度和精密度令人满意.     

高钒试样中钙镁的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下 ,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离 ,然后用硫酸溶解 ,再用高锰酸钾标准溶液滴定 [1] 或将草酸钙灼烧为氧化钙后用 EDTA络合滴定 [2 ]。这些方法分析流程长 ,操作复杂 ,并且对高含量镁的测定均没有详细报道。本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法。在弱酸性时 ,以铝为载体 ,用铅盐分离钒酸根 ,六次甲基四胺 -铜试剂沉淀过量的 Pb( )、Al( )和干扰离子 ,于过滤后的同杯溶液中用 EDTA溶液滴定钙 ,用 Cy DTA溶液滴定镁。本文已用于大批量高钒试样中高含量钙和镁的测定…     

高钙镁铅锌矿中锌的交流示波极谱滴定

本文阐述了用交流示波极谱滴定法测定高钙镁铅锌矿中的锌。在NH_4Cl—NH_3H_2O(pH=10)支持电解质中采用微银汞膜电极进行实验。分别用NH_4F和铜试剂掩蔽钙、镁、铜、铅、镉及其它竽金属元素。铁和铝不干扰测定。用EDTA滴定锌获得令人满意的结果,对两种矿样分析,准标偏差为0.05%和0.07%。该法快速准确,适用于测定高钙镁的铅锌矿中锌。     

ICP—AES法测定饲料中钙、磷含量

采用干灰化法处理饲料样品,以全谱直读ICP—AES法对饲料中钙、磷元素进行了测定。结果表明,该法测定钙的相对标准偏差为0．18％～0．76％,测定磷的相对标准偏差为0．37％～1．02％;钙元素的加标回收率为99．6％-100．3％,磷元素的加标回收率为97．8％-100．5％;该法与国家标准比对,结果准确可靠。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

火焰发射光谱法测定水中钙

火焰发射光谱法测定碱金属元素已得到广泛应用.用此法测定碱土金属元素却少见报道.通常对水质中钙的测定采用EDTA容量法.因水质中常合干扰成分,要加入一些试剂,较繁琐.原子吸收法测定钙.灵敏度比火焰发射光谱法灵敏度要高.但线性范围要小得多,水样不能直接测定.     

硅钡钙联合测定

硅钡钙是炼钢中很好的新型脱氧剂 ,并且有很好的脱硫、磷能力 ,对冶炼含硫、磷较低的钢种起着非常重要的作用 ,在特钢系统有着广阔的应用前景。本文提出了硅钡钙联合测定分析方法 ,该法快速、准确、简便、易掌握。1　试验部分1 .1　试剂混合熔剂 :无水碳酸钠 硼砂 过氧化钠 =2 0 1 0 3,硼砂在 350°C马弗炉中烘去结晶水分。NH4 CNS:50 g· L-1Ag NO3溶液 :1 0 g·L-1(NH4 ) 2 SO4 溶液 :1 0 0 g·L-1Ba Cl2 溶液 :1 0 0 g·L-1KOH溶液 :40 0 g·L-1EDTA标准溶液 :0 .0 2 mol· L-1,称取 EDTA基准试剂 7.4452 g溶于水中 ,用…     

高钒试样中钙美的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离,然后用硫酸溶解,再用高锰酸钾标准溶液滴定[1]或将草酸钙灼烧为氧化钙后用EDTA络合滴定[2].这些方法分析流程长,操作复杂,并且对高含量镁的测定均没有详细报道.本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法.     

反射炉炉渣及炉料中钙的络合滴定

铜冶金试料中钙的测定,常用EDTA容量法。铁、铜、镍、钴、铅、锌等干扰元素多采用硫化钠或六次甲基四胺-铜试剂分离,仍有分离不完全之虞,须加入氰化钾掩蔽残留的干扰元     

基准试剂BaCl2纯度的测定

采用EDTA络合滴定法对BaCl2基准试剂的纯度进行测定.在滴定过程中加入EDTA-Mg,通过置换反应,以EDTA滴定Mg2 指示滴定终点,用ICP-MS法对该试剂中主要杂质如Fe、Eu、Yb、Lu等元素进行测定.EDTA络合滴定法结果与ICP-MS、GDMS杂质扣除法测定结果基本一致.该方法操作简单、快速,滴定时变色灵敏,测定结果精确度高.     

钙镁合金中钙镁的连续测定法

用EDTA连续滴定法测定钙镁合金中钙镁含量,试验证明,只要加入保护剂,选择合适的指示剂及合适的滴定条件,既使在有大量镁(钙)存在下,也可准确测得钙(镁)的含量。方法原理是取一份样液,调pH≥12,用EDTA标液滴定钙,另取一份样液调pH=10,用EDTA标液滴定钙、镁合量,从而求得钙、镁含量。     

EDTA滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁

本文用EDTA络合滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁含量。试样经重铬酸钾溶解、浸取、分离，在pH10时，以铬黑T为指示剂，EDTA标准溶液定量对钙、镁合量铬合滴定。在pH≥12时，以钙试剂为指示剂，EDTA标液定量滴定钙量，同时做空白试剂试验，用差减法计算氧化镁量。方法特点，不必挥铬，EDTA滴定，终点明确，结果的精密度好，相对标准偏差在1．52％以内，     

油菜中钙离子含量的测定

介绍一个具有可推广性的分析化学教学实验--配位滴定法测定油菜中钙离子含量。该实验涉及分析化学领域中配位滴定法的知识与操作,有助于学生的理论知识学习与实验技能掌握,推荐作为大一学生的基础实验开设。由于钙离子参与油菜的新陈代谢过程,对油菜的生长发育起着关键作用,因此有必要对油菜中的钙含量进行准确测定,便于及时发现问题,所以实验本身也有着非常重要的应用价值。本实验在pH=12~13的条件下,采用钙羧酸为指示剂,用三乙醇胺排除铁、锰离子的干扰,用糊精抑制镁离子和磷酸根离子的干扰,用EDTA标准溶液直接滴定油菜样品中的钙离子。将本方法与国标法(火焰原子吸收法)进行比较,2种方法得出的数据之间没有显著性差异,用本方法测定油菜中钙离子含量是可靠的,准确的。     

蔗糖法联合测定有效氧化钙及伴生氧化镁

蔗糖法是测定石灰中有效氧化钙的标准方法,由于石灰活性(易吸水、吸二氧化碳)的限制,该法仅作为石灰有效氧化钙的单项测定。至于与氧化钙伴生存在的氧化镁的联合测定,尚未见资料介绍。根据EDTA能络合滴定钙、镁的原理,在蔗糖法的基础上,我们研究了联合测定石灰中有效氧化钙和伴生氧化镁的分析方法。通过多年的生产实践和总结,本法快速、准确,能符合工业分析的要求。     

硅钙钡铝铁合金成分系统分析方法

建立了测定硅钙钡铝铁合金成分的系统分析方法,样品用碱高温熔融,HCl酸化浸出,用HCl-动物胶脱水重量法测硅,NaF分离钙、一次BaSO4重量法测钡.EDTA络合返滴定法测铝,重量法-络合滴定法联合测钙,方法简便,结果准确可靠,能满足化学分析的要求和产品质量控制的需要.     

邻—甲酚酞光度法快速测定饲料中钙

以钙与邻-甲酚酞在pH11的乙醇胺-硼酸缓冲溶液中的紫色反应,建立了快速测定饲料中钙的光度法,λ_(max)=570nm,测定的线性范围为0～10μg/6ml,ε=1.8×10~4,加标回收率为98%～101%,RSD为3.6%,用于饲料中钙的快速测定,取得了满意结果.