高效液相色谱法测定邻、间、对甲苯磺酰胺

A high performance liquid chromatographic procedure, for the determination of ortho-, meta- and para- toluenesulfonamide (TSA) is described . Chromatography is performed on a Shim-Pack CLC-SIL(150×6mm i. d. ) column with a mobile phase of n-hexane (or petroleum ether 60-90℃ )-tetrahydrofuran-methanol 78.5:21: 0.5(V/V) and UV detection at 268nm. The linearity of the method was checked by plotting the peak area of TSA versus the added contents of TSA.     

对甲苯磺酰胺和1.4—丁炔二醇在汞电极上的共吸附

用电毛细曲线、微分电容曲线、Ｓｔｕａｒｔ模型和自洽场分子轨道法（ＣＮＤＯ／２）研究对甲苯磺酰胺和１．４－丁炔二醇在汞电极上的共吸附特性。此共吸附本质上是一种物理吸附。在其最大的吸附电位附近，二者分别以侧卧方式吸附于表面，并在共吸附层表现出静电斥力作用作用。当两者的浓度相等时，１．４－丁炔二醇的吸附占优势。     

新型含磺酰基的磷酰胺氮芥衍生物的合成

以磷酰胺氮芥为药效基团,对甲苯磺酰胺为载体,通过乙二胺的连接方式,合成了14个新型含磺酰基的磷酰胺氮芥衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR,31P NMR和元素分析表征.     

紫外光谱法和高效液相色谱法测定邻、对甲苯磺酰胺

本文采用紫外光谱法(UV)和高效液相色谱法(HPLC),分别成功地测定了邻、对位甲苯磺酰胺的异构体分布。UV法采用邻、对位异构体在异吸收点的紫外吸收比例来计算。HPLC法采用ZORBAX C_8柱,25cm×4.6mmi·d,流动相乙腈/水的比例为15/85,在UV268nm下检测。两种方法的相对标准偏差小于3.4％。     

含N-吡啶联吡唑杂环的(磺)酰胺类化合物的设计、合成及生物活性

以氯虫酰胺结构为基础, 设计合成了一系列含N-吡啶联吡唑杂环的酰胺及磺酰胺类化合物. 所有化合物的结构均通过元素分析和 ¹H NMR确证. 生物活性测试结果表明, 部分化合物对东方粘虫(4龄幼虫)和尖音库蚊(幼虫)表现出较好的杀灭活性. 化合物4a, 4k和5b在浓度为100 mg/L时对东方粘虫(4龄幼虫)的致死率均高于50%, 化合物4g 在浓度为2 mg/L时对尖音库蚊(幼虫)的致死率达100%.     

Synthesis and Crystal Structure of 4-Bromo-5-ethoxy-3-methyl-5- （naphthalen- 1-yl）- 1-tosyl- 1H-pyrrol-2（5H）- one

The title compound 4-bromo-5-ethoxy-3-methyl-5-(naphthalen-1-yl)-1-tosyl-1H- pyrrol-2(5H)-one 1 (C24H22BrNO4S, Mr = 500.40) has been synthesized and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. It crystallizes in monoclinic, space group P21/n with a = 8.8562(15), b = 18.118(3), c = 14.055(2) , β = 99.855(3)o, V = 2221.9(6) 3, Z = 4, Dc = 1.496 g/cm3, μ = 1.975 mm-1, λ = 0.71073 , F(000) = 1024, R = 0.0607 and wR = 0.1371.     

对甲苯磺酰胺和1．4－丁炔二醇在汞电极上的共吸附

用电毛细曲线、微分电容曲线、Ｓｔｕａｒｔ模型和自洽场分子轨道法（ＣＮＤＯ／２）研究对甲苯磺酰胺和１．４－丁炔二醇在汞电极上的共吸附特性。此共吸附本质上是一种物理吸附。在其最大的吸附电位附近,二者分别以侧卧与平卧方式吸附于汞表面,并在共吸附层中表现出静电斥力作用。当两者的浓度相等时,１．４－丁炔二醇的吸附占优势。     

N,N′,N″—三(对—甲苯磺酰基)二亚乙基三胺的合成

二亚乙基三胺与对—甲苯磺酰氯在碳酸钾存在下,发生对甲苯磺酰化反应,生成N,N′,N″-三(对—甲苯磺酰基)二亚乙基三胺,产率96％。考察影响反应的几个因素。     

N,N′,N″,N''''''''''''-四对甲苯磺酰1,4,7,10-四氮杂环十二烷的微波常压快速水解

N ,N′ ,N″ ,N 四对甲苯磺酰 1,4,7,10 四氮杂环十二烷是Atkins法合成 1,4,7,10 四氮杂环十二烷的关键中间体 ,但其水解脱磺酰基比较困难 ,常规水解一般需要采用 96%～ 98%硫酸在 14 0℃左右加热 2～ 3d .报道了一种微波促进快速水解法 ,即在稍加改装或未改装的家用微波炉中 ,采用 95 %～ 98%硫酸 ,控制火力 2～ 5档 ,全对甲苯磺酰化全氮冠醚仅需5 0～ 12 0s即可完成水解 ,比常规加热水解所需时间缩短约 3 0 0 0～ 80 0 0倍 ,浓硫酸用量也比常规加热水解少 ,收率较常规水解高 .     

以ALS为靶标的新型除草剂的分子设计,合成及生物活性…

在合成标题化合物的基础上，测定了其晶体结构，由于苯环邻位取代基的差异，导致了两者在空间构象上的极大差异，从而引起它们生物活性的绝然不同。与磺酰脲类除草剂的晶体结构进行比较后发现，这两类除草剂的空间构象与生物活性间的关系是完全一致的，从而进一步说明了它们与ＡＬＳ可能具有相同的结合位点。     

N,N′,N",N"'-四对甲苯磺酰-1,4,7,10-四氮杂环十二烷的微波常压快速水解

N,N′,N",N"'-四对甲苯磺酰-1,4,7,10-四氮杂环十二烷是Atkins法合成1,4,7,10-四氮杂环十二烷的关键中间体,但其水解脱磺酰基比较困难,常规水解一般需要采用96%～98%硫酸在140℃左右加热2～3 d.报道了一种微波促进快速水解法,即在稍加改装或未改装的家用微波炉中,采用95%～98%硫酸,控制火力2～5档,全对甲苯磺酰化全氮冠醚仅需50～120s即可完成水解,比常规加热水解所需时间缩短约3000～8000倍,浓硫酸用量也比常规加热水解少,收率较常规水解高.     

氨基磺酰胺的快速分析方法

报导了一种测定氨基磺酰胺中氮量的简便、快速和准确的方法,同时提出了一种新型的测氮反应装置。运用本方法对实际样品进行了测定,分析时间仅为15min,检测极限为2mg,相对标准偏差<0.5×10(-2)。本法特别适宜生产厂家的常规分析。     

对甲苯磺酰胺电还原过程的电化学-ESR研究

对一些含硫的镀镍光亮剂电还原反应曾提出过两种反应机理，一种是生成硫酸的机理，一种是脱磺酸（酞）基团的机理．Brook和Crossleyu］认为这类反应是按后一种机理进行的自由基反应，但未对中间产物作出检测．因此目前对反应机理尚无定论．为了阐明还原中间产物与反应本性，本文利用自旅捕集技术与UV光谱研究了对甲基磺欧胺在汞电机上的电还原过程．1实验1．1仪器HDVI－xFD｛－x－Y仅组装CV图测量系统；日本JE巳FElxG波谱仪；xJP七ZI新极谱仪阳春应化所）2751G紫外分光光度计．1．2主要试剂苯亚甲基叔丁基氮氧化物（PBN，由中科…     

微波辐射下Zr(SO4)2•4H2O/SiO2催化合成芳香磺酰亚胺

微波辐射无溶剂条件下, 以Zr(SO₄)₂•4H₂O/SiO₂固体酸为催化剂, 芳香醛与芳香磺酰胺反应合成了一系列芳香磺酰亚胺化合物. 此方法具有操作简便, 催化剂价廉易得、活性高、可回收重复使用、对环境友好等优点.     

新型单取代苯磺酰内脲衍生物的合成及表征

以2-氯-5-氯甲基吡啶和不同取代基的苯磺酰氯为原料, 合成了7个新型的苯磺酰内脲类衍生物, 并用FT-IR, 1H NMR, 13C NMR, 元素分析对其结构进行了表征, 同时对合成目标化合物的反应条件进行了探究.