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1984年葛海霖等人首先提出用溶质在不同相上的保留指数之差值(ΔJ~(T_0)=I_液晶~(T_0)-I_液~(T_0))来反映固定液的特殊液晶效应。1982年Witkiewicz提出了芳烃异构体在液晶固定液上的溶解焓差Δ(ΔH)和溶解熵差Δ(ΔS)值。1986年金鑫荣等采用同分异构体(如蒽与菲)作为探测物,测定在液晶固定液上的Δ(ΔH)和Δ(ΔS),并把它与微观物理量联系起来。本文在原二文的基础上,研究了不同类型溶质在液相(L)和液晶相(LC)上的Δ(ΔH)_(L-LC)和Δ(AS)_(L-LC)值,阐明ΔI~(T_0)的宏观与微观的物理意义。 相似文献
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高分子液晶作气相色谱固定液的进展 总被引:7,自引:0,他引:7
自从1963年Kelker把液晶用作气相色谱固定液以来已有24年的历史,经过研究和使用的液晶固定液有200多种,在分离位置异构体方面获得了很大的成功,特别是对多环芳烃异构体的分离得到很好的效果。但是低分子液晶用于毛细管柱时有两个致命的弱点:在高温下挥发性大;液膜在毛细管壁上不稳定。因此1982年Finkelmann等人首次把聚硅氧烷侧链高分子液晶用作气相色谱固定液, 相似文献
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本文研究混合液晶作气相色谱固定液的色谱行为,比较了混合液晶和单个液晶的温度特性、过冷状态稳定性;测定了一些液晶及其混合物的相常数,并对一些难分离物质和复杂天然产物进行了分离和鉴定。实验证明,用混合液晶作固定液常较单种液晶优越。 相似文献
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1888年F.Reinitzer发现了液晶,直到二十世纪五十年代人们才对液晶的应用作了尝试。1963年H.Kelker首先提出用对.对’-二甲氧基氧化偶氮苯液晶作为气相色谱固定液分离二甲苯异构体.近年来液晶固定相在苯二取代化合物、多环芳烃、甾族差向异构体、取代萘类、氮杂环化合物、顺反异构体、对映异构体等的分离研究取得了较大进展. 相似文献
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我们曾对BPBMB系列的高温酯类液晶的色谱性能作了系统的考察,又用高温酯类液晶BPBAmB作固定液气相色谱法定量测定了蒽油、粗蒽中的蒽、菲、咔唑,获得满意的结果。为了应用这种分析方法于生产控制上,本文中又将采用液晶BPBDP作固定液的气相色谱分析法,与一般测定蒽含量的容量分析法作了对照试验,发现色谱法的准确度较优于容量分析法,而分析时间大为缩短。并对液晶BPBDB固定液的稳定性进行了试验,连续使用700小时以上葸、菲的保留时间不变,因而认为用液晶固定液气相色谱法分析测定蒽油中的蒽可以应用于工业生产上,也可以推广应用于精蒽、粗蒽及蒽油中蒽、菲、咔唑的分析测定。 相似文献
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一类新的毛细管气相色谱固定液—侧链液晶冠醚聚硅氧烷的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
合成了一种新的毛细管气相色谱用固定液——侧链含冠醚液晶的聚硅氧烷,这种固定液易于涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好,极性中等,它具有高分子液晶和高分子冠醚固定液的双重保留性能,适于分离多种异构体。 相似文献
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新型侧链聚硅氧烷液晶高分子用作毛细管柱气相色谱固定液 总被引:1,自引:0,他引:1
1 引 言寻求高选择性固定液是当今毛细管柱气相色谱研究的重要课题之一。1982年,Finkelmann等首次把侧链聚硅氧烷高分子液晶用作气相色谱固定液,成功地分离了二环芳烃异构体2,3-二甲萘、1,4-二甲萘和二苯甲烷。侧链聚硅氧烷高分子液晶易涂渍,选择性和热稳定性皆优于低分子液晶。本文对两种新型侧链聚硅氧烷液晶高分子用作气相色谱固定液进行了探讨。2 实验部分2.1 仪器与试剂 SP-3400气相色谱仪(北京分析仪器厂),氢火焰离子化检测器(FID)。蒽、菲、芴混合物(溶剂二氯甲烷),邻、间、对二甲苯混合物,二甲酚异构体混合物(溶剂… 相似文献
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本文以甲基苯甲酸(甲酯)异构体为例,用五种芳羧酸双酯液晶作气液色谱固定液在填充柱上进行了分离,讨论了液晶分子结构对分离效能的影响;并考核了在液晶毛细管色谱柱上的分离效能和柱温,载气流速的影响等。 相似文献
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以对苯二胺、3-氯丙醇和4-羟基苯甲醛为原料,合成对苯二(对苯丙氧基醇)亚胺液晶基元,再与对苯二异氰酸酯和1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷反应,合成席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物。 通过红外光谱法、X射线衍射、热分析、偏光显微镜等技术手段对其结构和性能进行了表征。 结果表明,该物质为席夫碱有机硅聚氨酯液晶聚合物,属于近晶相液晶,液晶区间为103~150 ℃,热分解温度为300 ℃。 用席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶固定相制备填充色谱柱,考察固定液的相对极性及其对取代苯位置异构体的色谱分离性能。 合成的席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物的液晶温度范围为103~146 ℃,属于强极性固定液(Px=79),各组分色谱峰的分离度为0.96~3.33。 相似文献
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合成了两种新型杯芳烃衍生物苄基杯[4]芳烃聚硅氧烷(C[4]TECM-PSO)和酯基杯[4]芳烃聚硅氧烷,并用作毛细管气相色谱固定液。通过测定6组芳香族化合物在两种固定液上的热力学参数ΔH、ΔS、ΔG、ΔS/ΔH、Δ(ΔH)、Δ(ΔS),探讨了它们对于所测化合物的分子识别和色谱分离机理。结果显示,酯基杯[4]芳烃上测得的ΔH、ΔS远高于苄基杯芳烃上所测得的热力学参数,表明其与溶质的作用力强,构型效应更明显。同时对两种杯[4]芳烃的包结作用进行了探讨。 相似文献