93号汽油样品组分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱法(GC—MS)在DB-5石英毛细管柱上对93号汽油样品进行了分析，检出94种组分；用归一化法进行定量，分析了其中的烯烃化合物，对于汽油生产中控制和降低汽油中烯烃含量有较好的实际意义。     

地下水有机污染物质量监控样品检测数据质量评价

选取我国5家地下水污染调查检测实验室前后两年质量监控样品检测数据,按检测组分、检测样品类型和实验室检测技术能力3方面进行质量监控评价。两年内5家实验室的288件检测样品,累计5454个检测组分中各检测组分合格率为90.4%~100%,挥发性有机污染物(VOC)和半挥发性有机污染物(SVOC)样品的合格率为97.4%~99.4%,均满足地下水污染调查评价样品分析与质量控制技术要求;5家实验室VOC和SVOC样品检测的整体合格率为88.4%~100%。总体上我国地下水污染调查检测实验室的有机污染物测试能力有很大提高,检测数据准确可靠。     

地下水有机污染物质量监控样品检测数据质量评价EI北大核心CSCD

选取我国5家地下水污染调查检测实验室前后两年质量监控样品检测数据,按检测组分、检测样品类型和实验室检测技术能力3方面进行质量监控评价。两年内5家实验室的288件检测样品,累计5454个检测组分中各检测组分合格率为90.4%~100%,挥发性有机污染物(VOC)和半挥发性有机污染物(SVOC)样品的合格率为97.4%~99.4%,均满足地下水污染调查评价样品分析与质量控制技术要求;5家实验室VOC和SVOC样品检测的整体合格率为88.4%~100%。总体上我国地下水污染调查检测实验室的有机污染物测试能力有很大提高,检测数据准确可靠。     

气体色谱分析的多图谱归一定量法和气体组分的相对校正因子

本文报道一种扩展的气相色谱归一化定量分析方法，使两台或两台以上色谱仪对同一样品的诸多组分所完成的多张色谱力痛应用归一定量法进行计算，从而在进行多组分测定（尤其是气体样品的分析）时大大减少工作量，本方法的关键是样品中某一组分在多张图谱中均有分离很好的峰。     

气相色谱-质谱结合准确质量测定快速鉴定合成大麻素

采用气相色谱-质谱（GC-MS）结合准确质量测定方法,利用保留指数、特征碎片丰度以及高分辨准确质量数据信息,快速鉴定样品中的合成大麻素组分。建立了JWH-018、JWH-073等12种合成大麻素标准物质的分析信息数据库,检测限达到了2.5~30 ng/mL,并成功利用该方法对未知样品进行了检测,确认样品中含有“JWH-081和JWH-018”合成大麻素组分。结果表明方法可以满足合成大麻素快速鉴定的要求。     

气相色谱-质谱联用结合保留指数分析仙鹤草挥发性成分

提出了一个分析仙鹤草挥发油成分的方法。采用水蒸汽蒸馏法提取仙鹤草挥发性成分,气相色谱-质谱(GC-MS)结合保留指数双重定性,按峰面积归一化法求出各挥发性成分的相对含量,共检测出67个组分,质谱结合保留指数定性鉴定出48个主要挥发性成分,占挥发性成分总含量的87.35%;含量较高的组分为雪松醇(17.50%)、α-蒎烯(11.60%)、伽罗木醇(6.29%)、α-萜品醇(4.90%)和乙酸龙脑酯(4.37%)。方法定性结果更为准确,能为进一步研究仙鹤草化学组分和质量控制提供基础。     

三波长融合指纹图谱结合6组分定量和主成分分析评价银翘解毒片的质量

建立了三波长融合高效液相色谱指纹图谱,并结合6组分定量和主成分分析(PCA)评价25批银翘解毒片的质量一致性。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分别于230、279、327 nm下检测。运用多波长融合指纹图谱技术建立银翘解毒片三波长融合指纹图谱,采用系统指纹定量法对其进行定性和整体定量评价。结果鉴别出25批银翘解毒片样品完全合格且区分良好。同时测定6组分含量,与指纹图谱结合,从整体和局部角度评价银翘解毒片质量。此外,运用PCA法对融合指纹图谱进行分析,通过主成分得分图可以明显区分来自两个厂家的25批银翘解毒片样品。方法综合性较强且有效,为科学评价与有效控制银翘解毒片的质量提供了可靠的参考。     

汽油中气体组分含量的快速分析

采用美国HP6890炼厂气分析多维填充柱色谱仪,建立了汽油中气体组分含量快速分析方法。采用汽油直接进样,校正归一化法定量,测定汽油中CO2、H2S和各气体烃组分的含量,完成一个样品的分析仅需22min。实验表明,该方法有很好的精密度,各气体组分浓度值的相对标准偏差均小于4．5％。     

冠心苏合丸中挥发性成分的提取分析及其质量监控

采用了水蒸气蒸馏 萃取法和同时水蒸气蒸馏 萃取法提取冠心苏合丸中的挥发性组分,测得用两种方法提取的冠心苏合丸中的挥发性组分提取率分别为11%和14%。利用GC MS方法对两种方法所得的挥发性组分进行分析,通过G1701BA化学工作站检索NIST98谱图库,并结合标准谱图库和有关文献,从冠心苏合丸中的挥发性组分中分别确定出19种、14种化学成分,分别占冠心苏合丸中挥发性组分总检出量的95.89%和97.27%。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统,得出各化学成分在挥发性组分中的质量分数。主要挥发性组分是冰片、异冰片和苯甲酸苄酯。从两种方法提取的挥发性组分中确认的化学成分是否涵盖五味中药材具有代表性成分,可以很方便地进行质量监控和真伪鉴别。并采用气相色谱法对冠心苏合丸中冰片的含量进行了测定,作为辅助鉴别。结果,冰片浓度在1.0～5.0mg mL范围内与冰片对内标物的色谱峰面积比值成良好的线性关系,冰片的平均回收率为98%～106%。     

高效液相色谱指纹图谱应用于地黄的研究

利用高效液相色谱建立了地黄的色谱指纹图谱。采用反相C1 8柱 (5 μm ,1 5 0mm× 4.6mm) ,流动相甲醇∶水 (V V =5∶95 ) ,检测波长为 2 80nm ,流速 1 .0mL min进行实验。根据相对保留值和相对面积值对色谱指纹图谱进行分析对比研究 ,建立了控制地黄药材质量的新方法。该法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息 ,并为HPLC在复杂组分的样品分析领域开拓了新的应用途径。     

离线二维反相液相色谱/超临界流体色谱在瓜蒌子分离中的应用

发展了离线二维反相液相色谱/超临界流体色谱(2D RPLC/SFC)分离瓜蒌子的方法。实验在第一维采用反相色谱,按色谱峰收集从瓜蒌子样品中制备得到的12个组分(F_1~F_(12)),并将得到的组分在第二维使用SFC分离。这些组分在RPLC和SFC的分离对比说明,该二维方法具有良好的分离正交性,可至少检测到150个色谱峰,对于解决结构相似物质的分离、微量成分的富集表现出了明显的优势。SFC方法采用了乙醇-正己烷(3∶7,v/v)的混合溶剂作为改性剂,既提供了适当的洗脱能力,也保证了在上样量增加时满足样品溶解的要求。此二维分离体系可放大到制备水平用于化合物的制备,为瓜蒌子化学成分的纯化制备提供技术支持,为其物质基础研究提供参考。     

佩兰挥发性化学成分的固相微萃取研究

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析佩兰中挥发性化学成分,共分离出84个组分,并鉴定了67个组分,用归一化法测定其质量分数,占总挥发性组分峰面积的98.05%。主要成分是对-伞花烃(5.19%)、芳樟醇(3.72%)、β-石竹烯(12.35%)、α-律草烯(13.39%)、α-姜黄烯(2.11%)、(-)-石竹烯氧化物(8.25%)、. /-.-4-乙酰基-1-甲基环己烯(8.91%)。     

色谱累加进样分离实验条件的研究

在采用反相液相色谱或亲和色谱完成蛋白质等大分子分离时,根据溶质保留值随溶剂梯度变化曲线上突变点的差别,可以通过累加进样分离法进行样品制备或直接柱内富集分析,但这一方法并非在任意条件下、对任何样品都适用。该文根据不同形式的保留值方程从理论上探讨了样品保留值与进样时间差、梯度洗脱速率等实验条件之间的关系;结果表明：两次进样的出峰时间差与进样时间间隔成正比关系,也与其在等度情况下的容量因子有关。样品中的两种组分在间隔进样时的流出时间差主要由两组分的容量因子决定,当样品中存在两种以上保留性能相近组分时,若保证指定的分离度,进样时间间隔存在一极大值,超出该范围,分离条件将不能满足     

小叶女贞花挥发性成分分析

采用水蒸汽蒸馏法,分别以正己烷和乙醚为萃取剂从小叶女贞花中提取挥发性成分,结合气相色谱-质谱(GC-MS)法,运用峰面积归一化法计算各化学成分在挥发油中的相对含量.在正己烷萃取的挥发油中鉴定了45种组分,在乙醚萃取的挥发油中鉴定了58种组分.研究了不同极性溶剂作萃取剂对小叶女贞花挥发性成分的影响.     

X射线荧光光谱法测定镀锌钢板镀层质量

提出了用X射线荧光光谱法测定镀锌钢板镀层(包括锌层、锌铁合金层、钝化层、磷化层和耐指纹层等)的质量。详细叙述了用于上述各层测定所需的系列标准样品的制备方法,分别通过对各不同层的特征组分的荧光强度进行测定,并根据校准曲线计算,分别得到各不同层的单位面积质量(g·m-2)。根据测定各不同组分时谱线荧光强度的强弱,选择不同的测量时间,试验选择直径为30 mm的测量面积。采用与样品相同类型的标准样品作校准曲线,重复10次测定6种镀层样品,其测定值的相对标准偏差在0.10%~0.32%之间。各镀层的测定值与重量法及电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相比,经t-检验法验证(α=0.05),不存在显著差异。     

真空溶剂蒸发全二维液相色谱接口及其应用

以正相色谱(NPLC)为第一维,反相色谱(RPLC)为第二维,建立了真空溶剂蒸发接口的全二维液相色谱系统(VEI-C2DLC)。样品首先在第一维(CN色谱柱)进行正相分离,第一维洗脱产物被交替存储到十通阀上的两个定量环中,与此同时对切割到定量环内的第一维组分进行在线真空蒸发,被分析样品组分保留在定量环内壁内,而溶剂被蒸发除去。十通阀切换后保留在该定量环内的样品组分被洗脱到第二维进行反相分离,如此反复循环使第一维组分完全转移到第二维。采用标准样品和天然植物蛇床子提取液对该全二维液相系统进行了评价。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定牛黄中多种有效成分含量及其质量相关性研究

建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时快速测定牛黄中7种组分的含量的方法。色谱柱为UltimateAQ-C18柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1mL/min;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100℃,载气(N2)流速1.9L/min。在选定色谱条件下,胆固醇、各种胆汁酸及其钠盐峰形良好且能达到很好地分离。各组分色谱峰峰面积的对数与浓度的对数呈良好线形关系(r0.9972);标准加入回收率为98.8%～112.7%;7种组分的最低检出限为0.001～0.007g/L。本方法可简便、快速地同时检测不同牛黄样品中7种组分的含量并可表征不同牛黄样品的质量,从而为该名贵药材的质量控制提供更全面的依据和参考。     

样品可否采用气相色谱法的判断

本文首先提出了在柱温下稳定的样品采用气相色谱法的两个基本条件,进而给出了是否满足k~′和K_1要求的判断方法。只要组分:①能以合适的是k~′从气相色谱柱中流出,②分离度K_1满足要求,样品即可考虑用气相色谱法,由检测器检测要求而引起的在溶质蒸汽压上的限制不是主要因素(检测器:FID),对k~′,可通过固定相特性参数结合柱子最高最低使用温度来进行判断;同时运用相应碳链长度(CCCL)概念、借助于结构和保留的关系,可求得不同物种在不同柱上满足k~′条件的碳数范围。而K_1的判断,如果给定柱系统中峰容量足够,链状化合物位置异构体间差异足够大,就可认为满足条件。     

基于氧弹燃烧-离子色谱法测定生活垃圾可燃组分中氯和硫的含量

采用氧弹燃烧法对垃圾样品干燥基进行前处理,用碳酸钠(24 mmol/L)和碳酸氢钠(30 mmol/L)以及过氧化氢(2.5%)为吸收液,并用离子色谱法对其处理后吸收液中氯离子和硫酸根含量进行测定,最后换算为样品中氯和硫的含量。氯和硫酸根质量浓度分别在1~50 mg/L与色谱峰面积呈良好的线性相关,其线性相关系数都大于0.999。样品中氯的加标回收率为96.5%~99.1%,硫酸根的加标回收率为92.5%~101%,测定结果中样品的相对平均标准偏差均小于3%(n=5),并用质控样品对方法进行了验证,结果表明样品的前处理方法简单、样品损失少、准确度高,适合于垃圾样品可燃组分中氯和硫含量的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法用于白术中挥发性成分的分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件。样品在70 ℃下平衡30 min后,用65 μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维头对白术样品顶空吸附30 min,于250 ℃下解吸4 min, 然后采用GC-MS对解吸物进行分离鉴定;采用HS-SPME-GC-MS鉴定出41种组分,占总峰面积的90.81%;采用SD-GC-MS鉴定出31个组分,占总峰面积的88.19%,且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取。结果表明, HS-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取。