痕量钨的催化极谱测定

本文提出产生高灵敏度的钨催化氢波的新体系。以0.1NH_2SO_4—0.2NNa_2SO_4—7×10~(-5)M二苯羟乙酸作测定底液可检出低达1×10~(-4)微克/毫升的三氧化钨(或8×10~(-5)微克/毫升的钨)。在0.001～0.025微克/10毫升三氧化钨范围内,催化电流与三氧化钨浓度有良好线性关系。试验了30多种共存离子对钨催化电流的影响,表明方法有较好选择性。拟定了岩石土壤中痕量钨的测定流程,初步应用效果良好。     

矿石中微量铅和镉的吸附催化极谱测定

在一定的底液中,铅和镉都能与碘离子形成[PbI_4]~2、[CdI_4]~(2-)络离子,吸附在滴汞电极上并产生一个高灵敏的极谱催化波,已有报导。本文在此基础上,对铅和镉的吸附催化波作了进一步研究。经试验确定,以0.1N盐酸-0.4%抗坏血酸-0.04%硫氰酸钾-0.8%碘化钾为底液,连续测定矿石中微量铅和镉。铅峰电位为-0.58伏(对饱和甘汞电极),镉峰电位-0.72伏(对饱和甘汞电极)。在25毫升体积中,铅和镉在0.5～20微克范围内呈线性关系,测定下限均达0.02微克/毫升。试验表明:在此底液中,5毫克锌、锰,2毫克钙,500微克铜、铝、铋,400微克镍,200微克钨、钛,150微克锡,100微克钼、磷、镓、钴、锑、     

真空蒸馏-塞曼效应石墨炉原子吸收法测定高纯镉和碲中铁铝镍铬铜银锰

采用真空蒸馏与塞曼效应石墨炉原子吸收仪相结合进行高纯镉和高纯碲中铁、铝、镍、铬、铜、银、锰等元素的测定。方法简便、快速,测定下限分别为Fe3×10~(-8)%,Al8×10~(-8)%,Ni5×10~(-8)%,Cr7×10~(-8)%,Cu4×10~(-8)%,Ag 2.5×10~(-9)%,Mn2.5×10~(-9)%。     

镉-邻二氮菲-萤光桃红B三元配合物萃取光度法测定岩矿中微量镉

本文采用自制小型阳离子交换柱,使微量镉与锌等其它离子定量分离,继而在pH9磷酸盐缓冲介质中,用萤光桃红B作显色剂与镉和邻二氮菲的络阳离子生成红色配合物。此配合物易被1,2-二氯乙烷萃取,其最大吸收波长位于560nm,表观摩尔吸光系数为9.4×10~4,配合物在有机相中至少可稳定5小时。镉量在0—7微克/10毫升范围符合比尔定律,回归方程式为c=3.76×10~(-3)+10.74A(相关系数为0.9996)。方法用于锌精矿和铅精矿中微量镉的测定,获得满意结果。     

锌(Ⅱ)-邻菲罗啉-镉试剂极谱吸附波体系研究

在pH为6.7的六次甲基四胺和0.1mol/L的KCl底液中,Zn~(2+)与邻菲罗琳(phen)和镉试剂(cadion)共存体系于-1.30V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱波;锌浓度在5×10~(-8)～1×10~(-6)mol/L之间与峰电流呈良好的线性关系;检测限可达3×10~(-8)mol/L;线性回归方程为:I_y=253.7C_x+9.997,相关系数为0.9970.用所建立的方法测定了发样中的锌,相对标准偏差为1.5%,结果与光度法一致.     

毛细管电泳单脉冲伏安测定重金属铜铅锌镉

以毛细管为分离通道 ,在KNO3 缓冲溶液中 ,用表面镀汞膜的金微电极作为工作电极 ,采用单脉冲伏安法同时测定铜、锌、铅、镉含量 ,考察并优化了影响分离和检测的相关因素 :缓冲溶液pH、分离高压、脉冲上限和下限、脉冲宽度等。该法的最佳实验条件 :5mmol/LKNO3(pH6.0) ,分离高压20kV ,脉冲上限 -0.2V ,脉冲下限 -1.15V(vs.SCE) ,脉冲宽度500ms。结果表明 ,各峰面积与其离子浓度成线性关系 ,线性范围(μg/mL)分别为 :铜5.0×10-2～10.0;锌1.0×10-2～10.0 ;铅5.0×10-2～5.0 ;镉2.0×10-2～10.0。加标回收率在95%～110%之间。用该法较好地测定了水样中的重金属铜锌铅镉     

在非离子表面活性剂存在下用3,5-diCl-DEPAP分光光度法同时测定铜镍锌

本文报道在非离子表面活性剂OP存在下,以2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基酚(简称3,5-diCl-DEPAP)为显色剂,利用差减法消除测定铜时镍和锌的干扰以及铜锌镍的同时测定。结果表明,在pH6—9范围内,镍和锌与试剂形成最大吸收位于565nm的1:3紫红色配合物,其相应的表观摩尔吸光系数分别为1.12×10~5和1.31×10~5。铜形成最大吸收位于560nm、表观摩尔吸光系数为9.4×10~4的1:2紫红色配台物。铜镍锌浓度在1—10μg/25ml范围内遵守比尔定律。所拟方法灵敏、简单、快速、选择性好,用于地质化探样品的分析,结果满意。     

锌电解液中痕量铜、镉、镍和钴的快速同时测定

研究了丁二酮肟 氨 氯化铵 柠檬酸钠 明胶 抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时、快速测定锌电解溶液中这些痕量元素的新方法。Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )分别在 - 0 44V、- 0 76V、- 1 0 7V和 - 1 2 4V左右产生灵敏的络合物吸附波。信噪比为 3时 ,其检测限分别为 1 0× 1 0 - 8mol/L、1 3× 1 0 - 8mol/L、2 9× 1 0 - 1 0 mol/L和 3 6×1 0 - 1 1 mol/L。铜、镉、镍和钴的浓度分别为 2 0× 1 0 - 8mol/L～ 2 0× 1 0 - 5 mol/L、3 0× 1 0 - 8mol/L～ 3 0× 1 0 - 5mol/L、5 4× 1 0 - 1 0 mol/L～ 5 4× 1 0 - 7mol/L和 6 8× 1 0 - 1 1 mol/L～ 6 8× 1 0 - 8mol/L时 ,与相应峰电流之间有良好的线性关系。方法已用于锌电解液中铜、镉、镍和钴的快速同时测定 ,相对标准偏差分别小于或等于 4 7%、5 1 %、4 9%和 5 3 %。     

浙江不同地区银杏叶中微量元素的研究

用荧光分光光度法和能量色散X荧光分析法测定了浙江不同地区银杏叶中某些微量元素含量的变化。结果表明:不同地区的银杏叶中微量元素硒、铜、锌、铬、铁和锰的含量范围分别为0.1～2.17×10~(-6),2.8～6.9×10~(-6),6.1～17.1×10~(-6),1.1～6.6×10~(-6),74～399×10~(-6)和15～73×10~(-5).     

微分电位溶出法连续测定饮料中的铜铅镉锌

建立了微分电位溶出法连续测定饮料中痕量铜、铅、镉、锌的新方法。在HAc- Na Ac( p H4 .5)～ 3.5× 1 0 -2 mol·L-1KCl～ 2 .6× 1 0 -5 mol· L-1Hg2 +介质中测定锌 ,然后调节底液为 0 .0 1 mol·L-1HCl,连续测定铜、铅、镉。铜、铅、镉、锌 ,检出限分别为 4 ,0 .1 ,2 ,4 μg· L-1,线性测定范围 Zn2 +:0～ 30 0 μg·L-1,Cu2 +、Pb2 +、Cd2 +:0～ 2 2 0μg· L-1,回收率为 83.4 %～ 1 0 3.3% ,RSD<3.4 % ( n=7)。该法较好解决了金属互化物的影响 ,样品不需消化便可直接测定。     

羟基羧酸在螯合滴定中的应用——Ⅰ.以乳酸隐蔽锡(Ⅳ)及锡的滴定

1.确定乳酸为螯合滴定中锡(Ⅳ)的良好隐蔽剂。在125—150毫升溶液中,利用乳酸能隐蔽多至200毫克锡而作铅或锌的滴定(pH 5—5.5)。 2.有大量铅或锌,23毫克以上的铋,10毫克镉,6毫克铜,13毫克钴,5毫克镍件随锡时,先以 EDTA 定量络合所有阳离子后,乳酸能完全将 Sn-EDTA 螫合物的 EDTA 置换出,其他螯合物不分解。这样大为提高滴定的选择性,相对误差在±0.4%之内。以此法应用于锡基或铅基合金中锡的测定,快速而准确。     

超塑合金中微量锡的茜素紫比色测定

用正丁醇为萃取剂,以茜素紫为显色剂比色测定超塑合金中微量锡。实验表明,于0.1N盐酸介质,30—50 C下显色,半小时后萃取,络合物至少可稳定2小时。锡量在0—15微克/10毫升正丁醇范围符合比尔定律,摩尔吸光系数ε_(500)=5.1×10~4。含有1500毫克Zn~(2+),40毫克Al~(3+)、Cd~(2+),22毫克pb~(2+),15毫克Cu~(2+),5毫克Mg~(2+),10微克La~(3+)基本不干扰10微克锡的测定;氟化     

微量锌铜的示波极谱联合测定

本文提出了在乙二胺(en)-硫氰化钾-亚硫酸钠体系中联合测定微量锌、铜的方法。锌、铜的峰电位分别为-1.42V和-0.48V(vs.SCE):回收率分别为94—102％和94—105％;灵敏度分别为1.3×10~(-8)mol/L和5×10~(-8)mol/L;变异系数分别<5.6％和<6.9％。应用该法测定了滇池水、自来水、工厂污水和处理水中的锌、铜含量,与原子吸收分光光度法所测得结果相符良好。方法简便、快速、灵敏。主要仪器和试剂 JP-1A型示波极谱仪:PHS-     

光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定

本文研究SiO_2-Tl_2O-PbO-Na_2O光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定。样品溶于HF-H_2SO_4中,铅以PbSO_4沉淀分离之后,在0.5—1M H_2SO_4介质中用氯仿萃取钒的铜铁试剂螯合物,最后在0.1M KH_2PO_4—0.04M H_2O_2 (pH4.8)支持电解质中进行钒的催化极谱测定。灵敏度为0.0004μg/ml。测定了光纤玻璃中3×10~(-6)～1×10~(-5)％w/w的钒。     

5-B-r-PADAP分光光度测定微量铁(Ⅱ)

5-Br-PADAP〔学名2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚〕,目前已应用于测定铀、锌、锑、和铜等。实验证明5-Br-PADAP也是Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)的一个灵敏显色剂,最大吸收波长分别为585nm和555nm(Unicam 1800测得为592和557nm),摩尔吸光系数为7.9×10~4和7.2×10~4升/克分子·厘米(Unicam 1800测得为8.3×10~4和7.9×10~4),比邻二氮菲法高七倍,比PAR法高1.5倍。实验证明了5-Br-PADAP作为显色剂分光光度法测定Fe(Ⅱ)比Fe(Ⅲ)优越:显色的适宜酸度前者为pH3.5—10,后者为3.3—4.5;我们还发现,当Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP络合物形成之后加入EDTA作掩蔽剂仅Co~(2+)、Ni~(2+)干扰,但它     

示波极谱法同时测定矿石中铜、铅、镉、锌

矿石中低含量铜、铅、镉、锌的极谱测定,多数仍采用分别测定法。为了在同一溶液中能同时测定这四个元素,本文选择了5％盐酸联氨-5％醋酸铁-0.06M盐酸为支持电解质。在此支持电解质中,铜、铅、镉、锌均能产生良好的还原波。它们的峰电位分别是-0.46伏、-0.70伏、-0.90伏、-1.28伏(对饱和甘汞电极)。在50毫升体积中,铜、铅、镉、锌在0.1～25.0毫克范围内,去极剂浓度与峰电流成线性关系。试验表明:一定量的铁、     

萃取—石墨炉原子吸收测定水系沉积物中银和镉

本法在低酸度下,采用KI—MIBK萃取分离,用石墨炉原子吸收法测定银和镉。为了减少污染,采用少量HF—HCIO_3溶样。将有机相用自动进样器直接加入石墨炉中,用塞曼效应扣背景。此法快速、准确和灵敏度高。经测定,绝对灵敏度分别为:银4×10~(-12)克;镉5×10~(-13)克。相对标准偏差分别为:银3%;镉5%以下。     

锌(Ⅱ)-镉试剂2B-OP胶束增溶光度法测定镁合金中锌

本文提出了一种直接分光光度测定镁合金中锌的灵敏方法。在非离子表面活性剂OP存在下,锌与镉试剂2B在pH9,2形成红色络合物,其最大吸收位于525nm,摩尔吸收系数为1.06×10~5。比尔定律范围为0—15微克/25毫升锌。     

微量钒的催化测定

本文报告利用钒对氯酸钾氧化联苯胺反应的催化作用,比色测定微量钒的方法. 在微酸性溶液中,氯酸钾与联苯胺反应速度极小,但钒能催化此反应,若同时有8-羟基喹啉,则增强催化作用.反应生成的红色产物在510毫微米处有最大吸收.当溶液的pH保持2.5-3.0时,催化反应速度随温度而升高,在沸腾溶液中的催化速度比10°时约大四千倍.适当延长或缩短加热时间,可使所生成的有色溶液适于分光光度测定.当钒浓度在0.0001-10微克/毫升范围时,皆符合Beer定律.且灵敏度较高.钒浓度为0.05微克/毫升时,平均误差为±2%. 在每毫升欲测溶液中,钾、钠、氯离子、硝酸根达5毫克;铵、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、溴离子达1毫克;铀(Ⅵ)、硼(Ⅲ)、氟离子达0.2毫克;锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、锰(Ⅱ)达0.1毫克;钴(Ⅱ)、铝(Ⅲ)达0.05毫克;铜(Ⅱ)达0.02毫克皆无干扰.银(Ⅰ)、钼(Ⅳ)达0.02毫克;钨(Ⅵ)达0.01毫克稍干扰.铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ,Ⅵ)、硫酸根等干扰.     

锌(Ⅱ)与6-Br-BTAQS显色反应的研究及应用

研究了新显色剂7-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(6-Br-BTAQS)与锌的显色反应。该试剂与锌在弱酸性介质中形成紫色络合物,其最大吸收位于565nm处,表观摩尔吸光系数为9.6×10~4。遵守比尔定律的范围为0—12微克/25毫升锌。据此拟定了测定矿样中微量锌的方法,结果满意。