Ru(bpy)_3 掺杂的核壳型 Ag@SiO_2 荧光纳米粒子的制备及表征

利用反相微乳液法制备了一种三联吡啶钌掺杂的核壳型Ag@SiO2纳米粒子。利用透射电子显微镜、荧光光谱和紫外-可见光谱等对其进行表征,并对其光稳定性和表面氨基进行了测定,结果表明该纳米粒子单分散性良好,呈规则球状、粒径为(60±5)nm,由于银的金属增强荧光效应,相对没有银核的Ru(bpy)3掺杂的SiO2纳米粒子,其荧光强度增强了2倍,光稳定性也有所提高。     

新型铽配合物掺杂SiO2荧光纳米粒子的制备

以荧光物质铽的配合物为核，二氧化硅为外壳，制备了大小均匀的新型稀土配合物荧光纳米粒子。实验采用油包水的反相微乳液法，在四乙氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTEOS）的共水解下进行。通过透射电子显微镜（TEM）观察，所得的纳米粒子呈球形，大小均匀，直径在30nm左右。纳米粒子呈现很强的铽配合物发光，且发光性质十分稳定。可通过表面的氨基方便地与生物分子偶联，可作为一种优秀的时间分辨荧光标记物。     

新型FITC掺杂的二氧化硅荧光纳米粒子的合成及其应用于pH传感的研究

将异硫氰酸荧光素(FITC)与3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMS)反应制得前驱体FITC-APTMS,采用油包水微乳液法,利用APTMS与正硅酸乙酯(TEOS)的共水解与聚合作用,制备了FITC掺杂的二氧化硅核壳型荧光纳米粒子。经TEM与荧光光谱表征及光稳定性实验与染料泄露实验等,表明所制得纳米颗粒呈规则球形,粒径为(150±15)nm,具有良好的单分散性与光稳定性,不易发生染料泄露。这种纳米颗粒对pH值敏感,在pH3.6～9.7范围内,荧光强度与溶液酸度有良好的响应,其中在pH6.0～9.0之间呈良好的线性关系,此纳米颗粒能被单个小鼠神经干细胞吞噬,可应用于细胞的pH值实时监测。     

稀土复合薄膜的制备及其微摩擦学性能

在羟基化的单晶硅片上制备了3-巯丙基三甲氧基硅烷-稀土(MPTS-RE)复合薄膜。利用接触角测量仪、X射线光电子能谱仪(XPS)分析了MPTS-RE复合薄膜接触角及其表面典型化学元素的状态;运用原子力显微镜(AFM)观察了MPTS-RE复合薄膜的表面形貌并研究了其微摩擦学性能。结果表明:稀土成功组装到磺化后的MPTS薄膜表面;随着探针的滑动速率和载荷的增加,针尖与样品间摩擦力增加;硅基片和MPTS-RE复合薄膜表面的黏附力随着相对湿度的增加而增加;MPTS-RE复合薄膜具有较低的摩擦系数和黏附力。     

卵磷脂纳米反应器中Eu2O3纳米粒子的合成及机理探讨

利用大豆卵磷脂在水中自发形成的囊泡作为纳米反应器得到含有磷脂的铕前驱体,经灼烧得到Eu2O3 纳米粒子.对该含磷脂的铕前驱体进行荧光光谱分析、傅立叶变换红外分析(FTIR)以及热分析(TG-DTA),结果显示,在纳米粒子的制备过程中Eu3+ 与大豆卵磷脂络合形成了Eu-O-P键;该前驱体经720℃高温灼烧后得到的纳米样品经XRD分析发现EuPO4 相的存在,并确认了Eu3+ 通过磷氧键与卵磷脂的亲水头部相结合.经过以上分析,对该系统中纳米粒子的形成机理有了初步的认识.     

二氧化硅纳米粒子表面修饰及其表征

采用溶胶-凝胶法合成粒径在50—150nm范围内的二氧化硅（SiO2）纳米粒子。用甲基丙烯酸-3-（三甲氧基硅基）丙酯（MPS）对SiO2纳米粒子表面进行修饰,使其表面接枝能参与自由基聚合反应的碳碳双键基团。用元素分析、FTIR、^13C CP／MASNMR和^29Si CP／MASNMR等手段对修饰过的SiO2纳米粒子进行表征,以确证MPS接枝在SiO2纳米粒子上。分析修饰过的SiO2纳米粒子的^29Si CP／MASNMR和FTIR谱图,还可初步推断MPS接枝在SiO2纳米粒子表面的机理：MPS首先发生水解缩合反应形成低聚物,然后通过氢键作用吸附到SiO2纳米粒子表面,最后MPS低聚物中未缩合的硅羟基与SiO2纳米粒子表面的硅羟基发生缩合反应。     

纳米Ag@SiO_2核壳结构的表面等离子体共振效应对铕配合物的荧光增强作用(英文)

分别制备了二氧化硅壳层厚度为10、25和80 nm的三种Ag@S O2纳米粒子,合成了铕与不同比例苯甲酸根(BA)的配合物、铕与1,10-邻菲罗啉(phen)及2,2′-联吡啶(bpy)的配合物,并对其进行表征.表征结果推测配合物的组成为Eu(BA)nCl3-n·2H2O(n=1,2,3)、Eu(phen)Cl3·2H2O和Eu(bpy)Cl3·2H2O.配合物的荧光光谱显示,在加入Ag@Si O2纳米粒子后,复合物的荧光强度有不同程度的增加,这可能是由于表面等离子体共振造成的.不同硅壳厚度的Ag@Si O2纳米粒子的荧光增强顺序是25 nm80 nm10 nm,这表明二氧化硅核壳厚度约25 nm时有较强的表面等离子体共振效应.此外,在这些复合物中,Eu(phen)Cl3·2H2O复合物的增强效果是最强的,而Eu(BA)nCl3-n·2H2O的增强效果是最弱的.在三个苯甲酸铕配合物中,Eu(BA)3·2H2O的增强效果最弱,其他两个苯甲酸铕复合物增强效果相对较好.原因可能是含氮配合物(Eu(phen)Cl3·2H2O和Eu(bpy)Cl3·2H2O)可以和Ag@SiO2更好地成键,而苯甲酸铕配合物和Ag@Si O2纳米粒子的作用相对较弱.Ag@SiO2纳米粒子有望应用于增强稀土材料的发光.     

单分散、规则球形Au@SiO2核-壳纳米粒的制备及光谱研究

采用3-巯基丙基三甲氧基硅烷作为联结剂,成功将单个金纳米粒子包在氧化硅壳中,制得Au@SiO₂核壳纳米粒子;该复合纳米粒子形貌呈球形、单分散性较好,金纳米粒子位于氧化硅球的中心,无团聚的金纳米粒子包覆在氧化硅壳中。采用透射电镜(TEM)对样品的形貌进行了表征,通过能量散射X-射线能谱(EDX)分析了目标物的化学成分,并对所得核壳纳米粒子的光谱性质进行了研究。     

长波敏化发光铕配合物纳米粒子的制备与表征

以牛血清白蛋白(BSA)为保护剂, 利用沉淀法制备了平均粒径为35 nm的Eu(tta)3dpbt (dpbt = 2-(N,N-二乙基苯胺-4-基)-4,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,3,5-三嗪, tta = 噻吩甲酰三氟丙酮负离子)荧光纳米粒子. BSA保护Eu(tta)3dpbt纳米粒子在水中分散稳定性高, 光稳定性好, 长波敏化发光性能优良. 其在可见光区激发峰位于415 nm, 激发峰尾部延展至470 nm, 发光量子产率为0.20 (λex=415 nm, 25 ℃). 在近红外双光子激发下可发出纯正的红光, Eu(tta)3dpbt纳米粒子最大双光子激发作用截面为2.4×10⁵ GM (λex=830 nm, 1 GM=10^-50 cm⁴·s·photo^-1·particle^-1).     

新型铕配合物二氧化硅荧光纳米粒子DPPDA-Eu~(3+)/SiO_2的制备与表征

本文首先合成配位体4,7-二苯基-1,10-菲罗啉-2,9-二羧酸(DPPDA,C_(26)H_(16)N_2O_4)及铕配合物DPPDA-Eu~(3+)((C_(26)H_(16)N_2O_4)_2Eu·15H_2O),然后采用反相微乳液法,通过正硅酸乙酯和3-氨丙基三甲氧基硅烷的共水解、聚合作用成功制备出表面带氨基的二氧化硅包裹铕配合物DPPDA-Eu~(3+)的核壳型荧光纳米颗粒DPPDA-Eu~(3+)/SiO_2。利用透射电子显微镜、荧光光谱、紫外-可见光谱等手段进行表征,并进行了光稳定性、荧光泄露与氨基测定等实验,结果表明所制备的纳米粒子呈规则球状,大小均匀,粒径为80±8nm,具有良好的单分散性和光稳定性,不易发生荧光分子从二氧化硅壳层中泄露,纳米粒子表面带有氨基,可不需要进行表面修饰而直接与生物分子反应。该纳米粒子可望作为一种新型的稀土荧光探针应用于时间分辨荧光免疫分析、生物芯片及生物传感器等。     

微型传感器:荧光纳米微球的制备及表征

以丙烯酰胺为基体,N,N-甲叉双丙烯酰胺为交联剂,荧光分子Fura-2作为探针,构造荧光纳米微球。考察了乳化剂用量、引发剂用量、交联剂单体浓度对纳米微球直径和油水比对乳液稳定性的影响。含Fura-2的荧光纳米微球对钙离子非常敏感,可作为钙离子传感器。     

聚磷腈荧光纳米粒子的制备及表征

以六氯环三磷腈(HCCP)和荧光素(FL)为单体、乙腈为溶剂、三乙胺(TEA)为缚酸剂,在室温超声作用下,通过沉淀聚合,成功制备了具有良好荧光性能的聚磷腈纳米粒子(PZF)。通过红外光谱、X射线能谱分析(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对PZF的化学结构和组成元素进行了分析。结果表明:制备的PZF是实心结构且粒径均一,具有良好的荧光性能;在365nm紫外光下照射不同时间后PZF的荧光强度几乎没有发生变化,说明制备得到的PZF具有强耐光漂白性。     

含稀土铕双功能荧光磁性纳米粒子的制备及性能表征

首先制备了油酸和十一烯酸钠改性的水基磁流体,然后在其存在的情况下,将可聚合的稀土铕配合物单体Eu(AA)3Phen(AA=丙烯酸,phen=邻菲罗啉)与苯乙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯在过硫酸钾的引发下,进行无皂种子乳液聚合来制备荧光磁性高分子微球。 利用透射电子显微镜和动态光散射粒度仪表征了粒子的形貌及粒径,发现荧光磁性微球具有明显的核-壳结构及较窄的粒径分布;通过红外光谱和X射线衍射分析表征了粒子的化学及晶体结构;通过振动样品磁强计和荧光分光光度计表征粒子的磁性及荧光性能,发现荧光磁性微球具有超顺磁性,其荧光发射光谱在594和619 nm处出现Eu3+的特征荧光发射峰。     

掺杂Cu的TiO2纳米粒子的制备、表征及其光催化活性

采用Sol-gel法制备了纯的和掺杂不同量Cu的TiO2纳米粒子,并用TG-DTA,XRD,XPS,UV-Vis和荧光光谱对样品进行了表征,考察焙烧温度和Cu含量对TiO2纳米粒子的性质及光催化活性的影响,初步探讨了Cu的掺杂对TiO2相变的作用机制及样品荧光光谱与光催化活性的关系.结果表明,Cu2+的掺杂对TiO2的相变有很大的促进作用,并使其光谱响应范围向可见光区拓展.Cu的掺杂未引起新的荧光现象,但适量Cu的掺杂能够降低TiO2纳米粒子的荧光强度.此外,在光催化降解苯酚的实验中,于500℃处理的掺杂Cu的TiO2纳米粒子的光催化活性较高,与表征结果一致.而掺杂不同量Cu的TiO2的光催化活性顺序与样品荧光光谱强度的顺序相反,即荧光光谱强度越低,其光催化活性越高.     

掺杂ZnS纳米粒子的制备及应用

近年来,掺杂ZnS半导体纳米材料作为一类新型发光材料,因其独特的光学特性和在众多领域中的广阔应用前景而成为研究的热点。由于量子尺寸效应,随着纳米粒子粒径减小,掺杂ZnS纳米粒子量子产率增加、带隙能增大,导致吸收光谱和荧光激发光谱发生蓝移,而荧光发射光谱红移。本文详细讨论了影响掺杂ZnS纳米粒子发光性能和量子产率的因素,并综述了掺杂ZnS纳米材料制备及其应用的研究进展。     

Preparation and Characterization of Novel Quaternized Cellulose Nanoparticles as Protein Carriers

Quaternized cellulose (QC) nanoparticles were prepared in distilled water by ionic crosslinking of QC with sodium tripolyphosphate (TPP) for the first time. BSA as a model protein drug was used to investigate the loading and release features of the nanoparticles. The results indicated that QC nanoparticles had high loading efficiency and capacity for BSA. The in vitro BSA release of the QC nanoparticles displayed a burst effect in the first 2 h and then a slow continuous release. Nanoparticles with a higher DS of QC showed a decrease in particle size, an increase in zeta potential, a higher loading efficiency and a slower drug‐release profile. These studies demonstrated that QC nanoparticles are potential protein carriers, and that their physicochemical properties and release profile could be easily adjusted.

     

超细荧光聚合物纳米微球的制备

合成了具有较高荧光量子产率(0.69)和良好光稳定性的可聚合荧光染料单体,该荧光染料的光稳定性高于商品化的染料罗丹明B。 通过氧化还原引发剂引发乳液聚合制备了超细荧光聚合物纳米微球,将染料分子共价连接在聚合物链上。 使用非离子表面活性剂Triton X-100作为乳化剂、甲基丙烯酸甲酯(MMA)作为单体和助乳化剂,制备的超细纳米微球平均粒径为22 nm,而不加MMA时制备出的纳米微球平均粒径在150 nm左右。 由于微球表面带有苄氯基团,为进一步的微球功能化提供了途径。     

新型四羧基铝酞菁-二氧化硅荧光纳米粒子的合成及在酸度测定中的应用

首次制备出红区荧光染料四羧基铝酞菁掺杂的二氧化硅纳米粒子,并对其进行了表征。将环己烷、正己醇和表面活性剂Triton X-100按一定体积比(12.3∶1.04∶1)混合均匀,形成清澈透明的溶液;将适量的四羧基铝酞菁溶解到浓氨水中,加入到上述混合溶液中,形成反向胶束。搅拌10 m in后加入一定量的四乙氧基硅烷,加快搅拌速度,促使四乙氧基硅烷进入反相胶束中的“纳米水池”,在碱性条件下,四乙氧基硅烷水解形成二氧化硅纳米粒子。采用该方法制备的核壳荧光纳米颗粒荧光稳定性强,生物相容性高,抗干扰能力强。将一定量四羧基铝酞菁掺杂的二氧化硅纳米粒子溶于水溶液中,随溶液pH值的增加,荧光强度增强,并在pH 5.02~11.98的范围内,荧光强度与溶液酸度有良好的线性关系。该法已成功地用于自来水和模拟生物体系中pH的测定。预期该技术有望用于细胞内H 的实时监测。