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1.
The stability constants of the Sm(NO3)2+ complex were determined at three temperatures, using the solvent extraction method. It was found that:K
1
0
=63.6 at 17°C, 30.3 at 35°C, 20.1 at 50°C. This corresponds with the formation of a Sm(H2O)(NO3)2+ complex at 17°C and a Sm(H2O)2(NO3)2+ complex at 50°C.
Der Einfluß der Temperatur auf die Bildung von Samarium Nitrato Komplexen
Zusammenfassung Die Stabilitätskonstanten von Sm(NO3)2+ Komplexen wurden mittels der Lösungsmittelextraktionsmethode bei drei Temperaturen bestimmt. Dabei ergab sichK 1 0 =63.6 bei 17°C, 30.3 bei 35°C und 20.1 bei 50°C. Das entspricht der Bildung eines Sm(H2O)(NO3)2+ Komplexes bei 17°C und eines Sm(H2O)2(NO3)2+ Komplexes bei 50°C.相似文献
2.
The paper describes the synthesis and thermal decomposition of nickel(II)bis(oxalato)nickelate(II)pentahydrate, Ni[Ni(C2O4)2].5H2O. The complex was characterized by elemental analysis, infrared, electronic, e.s.r., magnetic moment measurement and X-ray powder diffraction studies. The thermal decompostion of the complex led to NiO in air at about 338° and in nitrogen at about 720°. The activation energies (E
*) for the dehydration and decompostion reactions in air and nitrogen were evaluated. Tentative reaction mechanisms have been suggested for the termal decompostion of the complex in air and nitrogen.
The authors thank the RSIC, CDRI, Lucknow for microanalysis, RSIC, NEHU, Shillong for i.r. spectra, RSIC, IIT, Madras for far i.r. spectra, RSIC, Nagpur University for thermal analysis, Dr. S. K. Datta for Forensic Science Laboratory, Guwahati, Assam for DSC and Dr. K. L. Deori of Dibrugarh University for X-ray powder diffraction photographs. 相似文献
Zusammenfassung Es wird die Synthese und thermische Zersetzung von Nickel(II) -bis(oxalato)- nickelat(II) - pentahydrat beschrieben: Ni[Ni(C2O4)2].5H2O. Dieser Komplex wurde mittels Elementaranalyse, IR-Spektroskopie, ESR-Spektroskopie, der Messung des magnetischen Momentes sowie mittels Pulverdiffraktionsuntersuchungen charakterisiert. Im Ergebnis der thermischen Zersetzung entsteht NiO, in Luft bei etwa 338°, in Stickstoffatmosphäre bei ca. 720°. Die Aktivierungsenergien (E*) der Dehydratations- und Zersetzungsreaktionen in Luft und in Stickstoff wurden ermittelt. Für die thermische Zersetzung des Komplexes in Luft bzw. in Stickstoff wurde ein Reaktionsmechanismus entwickelt.
The authors thank the RSIC, CDRI, Lucknow for microanalysis, RSIC, NEHU, Shillong for i.r. spectra, RSIC, IIT, Madras for far i.r. spectra, RSIC, Nagpur University for thermal analysis, Dr. S. K. Datta for Forensic Science Laboratory, Guwahati, Assam for DSC and Dr. K. L. Deori of Dibrugarh University for X-ray powder diffraction photographs. 相似文献
3.
The processes of thermal dehydration and decomposition of Mn(NO3)2 ·.6H2O and its deuterated analogue were studied by DTA, TG and DSC. Comparisons were made between the data obtained for the two compounds. The following phase transitions were observed: melting of the compound; dehydration to monohydrate; dehydration of the monohydrate, accompanied by its partial decomposition to MnO2; and decomposition of the anhydrous nitrate to MnO2.The DSC data were used to determine the enthalpies of the phase transitions, and those corresponding to the partial dehydration were compared with the calculated ones. The formal kinetic parameters (E
* andA) for the three stages (without the melting stage) were calculated from the TG curves, and the corresponding kinetic equations are reported.
Zusammenfassung Mittels DTA, TG und DSC wurde der Verlauf der thermischen Dehydratation und Zersetzung von deuteriertem und undeuteriertem Mn(NO3)2·6H2O untersucht und die erhaltenen Ergebnisse beider Verbindungen miteinander verglichen. Folgende Phasenumwandlungen konnten beobachtet werden: Schmelzen der Verbindung; Dehydratation bis zum Monohydrat; Dehydratation des Monohydrates unter teilweiser Zersetzung zu MnO2; Zersetzung von wasserfreiem Nitrat zu MnO2. DSC-Daten wurden zur Bestimmung der Enthalpien für die Phasenumwandlungen benutzt, die so ermittelten Ergebnisse für die partielle Dehydratation wurden mit den berechneten verglichen. Anhand der TG-Kurven wurden die formellen kinetischen Parameter (E * undA) der drei Schritte (ohne Schmelzvorgang) berechnet und die entsprechenden kinetischen Gleichungen beschrieben.相似文献
4.
The thermal decomposition of [Co(NH3)5CO3]NO3, [Co(NH3)5NO2](NO3)2 and [Co(NH3)5H2O](NO3)3 complexes was studied by simultaneous TG, DTG, DTA (Derivatograph-C), termogastitrimetry, continuous selective water detection, TG-MS, and XRD methods.Due to the nearly explosive reaction of these complexes the samples were heated in a labyrinth-type crucible after a 10-fold dilution with alumina.Through the quantitative determination of NH3 and H2O it was possible to reveal the subtleness of decomposition of these complexes.Based on the qualitative and quantitative results obtained by the different thermoanalytical techniques used the equations of decomposition are given for both stages of the reactions.
Zusammenfassung Mittels simultaner TG, DTG, DTA (Derivatograph-C), weiterhin mittels Thermogastitrimetrie, kontinuierlicher selektiver Wasserdetektierung, TG-MS und XRD-Verfahren wurde die thermische Zersetzung der Komplexe [Co(NH3)5CO3]NO3, [Co(NH3)5NO3](NO3)2 und [Co(NH3)sH2O](NO3)3 untersucht.Wegen dem beinahe explosiven Verlaufes der Reaktion dieser Komplexe wurden die Proben in einem Labyrinth-Tiegel in zehnfacher Verdünnung mit Aluminiumoxid erhitzt.Mittels der quantitativen Bestimmung von NH3 und H2O war es möglich, die komplizierte Zersetzungsreaktion dieser Komplexe aufzuklären.Ausgehend von den mit Hilfe der verschiedenen thermoanalytischen Verfahren erhaltenen qualitativen und quantitativen Ergebnissen wurden die Zersetzungsgleichungen für beide Reaktionsschritte gegeben.相似文献
5.
M. Maneva D. Rizova L. Genov G. Liptay 《Journal of Thermal Analysis and Calorimetry》1990,36(3):915-922
The DTA method has been used in studying the thermal dehydration and decomposition of NiSO4.nH2O, accordingly of NiSO4.nD2O, (atn=7, 6, 4, 1) in a temperature interval of 20 to 900°C, at a heating rate of 10 deg/min. The endoeffects observed show in all cases partial dehydration to monohydrate and evolution of the last molecule of hydrate water at a high temperature T
max
-360°C for the hydrates and T
max
360-335°C for the deuterates. At NiSO4.6H2O (6D2O) and NiSO4.4D2O there occurs stepwise dehydration before the monohydrate as well. Decomposition of the anhydrous NiSO4 takes place at higher temperature which depends on whether it had been obtained from the respective deuterate ordinary hydrate. The one obtained from the deuterate undergoes decomposition at relatively lower temperature.
Zusammenfassung Mittels DTA wurde im Temperaturbereich von 20 bis 900°C die thermische Dehydratation und Zersetzung von NiSO4.nH2O sowie NiSO4 nD2O (mitn=7,6,4,1) bei einer Aufheizgeschwindigkeit von 10 deg/min untersucht. Ende-Effekte weisen in allen Fällen auf eine teilweise Dehydratation zum Monohydrat hin. Das letzte Molekül Kristallwasser wird bei einer höheren Temperatur, im Falle der Hydrate beiT max 360°C, im Falle der Deuterate beiT max 360-335°C abgegeben. Bei den Verbindungen NiSO46H2O (6D2O) sowie NiSO4.4D2O verläuft auch eine stufenweise Dehydratation vor Erreichen der Monohydratstufe. Die Zersetzung von wasserfreiem NiSO4 verläuft bei höheren Temperaturen, deren Wert davon abhängt, ob die Verbindung aus Deuterat oder Hydrat entstand. Das aus Deuteraten erhaltene zersetzt sich schon bei relativ geringeren Temperaturen.相似文献
6.
E. V. Lider V. N. Elokhina L. G. Lavrenova Yu. G. Shvedenkov L. A. Sheludyakova E. V. Peresypkina 《Russian Journal of Coordination Chemistry》2007,33(1):37-44
Novel oligonuclear complexes of Co(II), Ni(II), and Cu(II) with 4-(3,4-dichlorophenyl)-1,2,4-triazole (L) of the composition [M3L10(H2O)2](NO3)6 (M = Co(II), Ni(II)), [Ni3L6(H2O)6]Hal6 (Hal = Cl?, Br?), and [Cu5L16(H2O)2](NO3)10 · 2H2O were synthesized and studied by magnetic susceptibility, electronic and IR spectroscopy, and powder X-ray diffraction methods. All the above complexes are X-ray amorphous. Antifer-romagnetic exchange interactions between the M2+ ions were discovered in the [Co3L10(H2O)2](NO3)6 and [Ni3L10(H2O)2](NO3)6 complexes, whereas ferromagnetic exchange interactions were observed in the complexes [Ni3L6(H2O)6]Cl6, [Ni3L6(H2O)6]Br6, and [Cu5L16(H2O)2](NO3)10 · 2H2O. 相似文献
7.
《Journal of Coordination Chemistry》2012,65(18):1555-1566
Reaction of the N-(2-pyridyl)carbonylaniline ligand (L) with Cu(NO3)2, Cu(ClO4)2, Zn(ClO4)2, Ni(NO3)2 and PdCl2 gives complexes with stoichiometry [Cu(L)2(H2O)2](NO3)2, [Cu(L)2(H2O)2](ClO4)2, [Zn(L)2(H2O)2] (ClO4)2, [Ni(L)2(H2O)Cl](NO3) and PdLCl2. The new complexes were characterized by elemental analyses and infrared spectra. The crystal structures of [Cu(L)2(H2O)2](NO3)2, [Cu(L)2(H2O)2](ClO4)2, and [Zn(L)2(H2O)2](ClO4)2 were determined by X-ray crystallography. The cation complexes [M(L)2(H2O)2] contain copper(II) and zinc(II) with distorted octahedral geometry with two N-(2-pyridyl)carbonylaniline (L) ligands occupying the equatorial sites. The hexa-coordinated metal atoms are bonded to two pyridinic nitrogens, two carbonyl oxygens and two water molecules occupying the axial sites. Both the coordinated water molecules and uncoordinated amide NH groups of the N-(2-pyridyl)carbonylaniline (L) ligands are involved in hydrogen bonding, resulting in infinite hydrogen-bonded chains running in one and two-dimensions. 相似文献
8.
H. Langfelderová M. Linkešová P. Ambrovic 《Journal of Thermal Analysis and Calorimetry》1990,36(1):243-260
The thermal dehydration of the compounds M
2
I
[MII(H2O)6](SeO4)2, where MI=NH4, K, Rb, Cs and Tl, and M=Cu and Ni, was studied in order to correlate the course of the decomposition with the known crystal structures. It was found that the stoichiometry of the reactions is the same as that established for the analogous sulphato compounds of Cu(II) and Ni(II), respectively. Because of the discrepancies between the room-temperature crystal structures and the observed decomposition stoichiometries, high-temperature powder diffractograms were taken. These indicated structural changes of the copper(II) compounds during heating. The powder patterns for different structure changes were calculated and compared with the experimental ones. It was shown that during the heating two axial CuH2O bonds are shortened and two equatorial bonds are lengthened. The observed decomposition stoichiometry is compatible with the formation of four nearly equal Cu-H2O bonds. The activation energies (E*) and pre-exponential factors (log A) for the first dehydration reaction of the Cu(II) compounds display the following sequence of MI: Tl > Rb > NH4 > K, and they are the higher, the shorter the split equatorial Cu(II) bonds. For the compounds of Ni(II) the sequence of E* and log A values is K > Tl > NH4 > Rb > Cs.
Zusammenfassung Zur Aufklärung des Zusammenhanges zwischen dem Zersetzungsweg und der bekannten Kristallstruktur wurde die thermische Dehydration der Verbindungen M 2 I [MII(H2O)6](SeO4)2 mit MI=NH4, K, Rb, Cs and Tl sowie mit mII=Cu und Ni untersucht. Man fand für diese Reaktion die gleiche Stöchiometrie wie für die analogen Sulfatverbindungen von Cu(II) bzw. Ni(II). Wegen des Widerspruches zwischen der Kristallstruktur bei Raumtemperatur und der festgestellten Stöchiometrie der Zersetzungsreaktion wurden auch Pulverdiffraktionsaufnahmen bei höheren Temperaturen angefertigt. Bei Cu(II)-Verbindungen konnte während des Erhitzens eine Strukturänderung festgestellt werden. Für verschiedene Strukturänderungen wurden Pulveraufnahmen berechnet und mit den experimentellen verglichen. Es konnte gezeigt werden, da sich während des Erhitzens zwei axiale Cu-H2O-Bindungen verkürzen und zwei äquatoriale Bindungen strecken. Die beobachtete Zersetzungsstöchiometrie entspricht der Bildung von vier anänhernd gleichen Cu-H2O-Bindungen. Die Aktivierrungsenergie (E*) und der präexponentielle Faktor (log A) und der ersten Dehydratationsreaktion der Cu(II)-Verbindungen sinken in folgender Reihenfolge für MI:Tl, Rb, NH4, K und sind umso größer, je kürzer die gespaltenen äquatorialen Cu(II)-Bindungen sind. Für Ni(II)-Verbindungen nehmen E* und log A in folgenden Reichenfolge ab: K, Tl, NH4, Rb, Cs.相似文献
9.
J. Kammermaier 《Colloid and polymer science》1966,209(1):20-25
Zusammenfassung Cellulose und Cellulosetriacetat wurden mittels einer elektrisch heizbaren Platindrahtspirale in Helium bei Temperaturen bis 1100 C pyrolytisch zersetzt. Die gasförmigen Pyrolyseprodukte wurden mit Hilfe der Gaschromatographie und IR-Spektroskopie analysiert. Als Hauptkomponenten wurden neben den stoffspezifischen Abbauprodukten Wasser und Essigsäure Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Methan und bei Temperaturen über 700 C Wasserstoff nachgewiesen.Bei Temperaturen oberhalb 400 C konnten, da die thermische Zersetzung der Proben binnen sehr kurzer Zeit beendet war, die insgesamt anfallenden Mengen der Gase und Dämpfe bestimmt werden. Für H2O und CH3COOH ergaben sich nahezu konstante bzw. mit der Temperatur etwas abnehmende, für CO, CO2, CH4 und H2 jedoch exponentiell mit der reziproken absoluten Temperatur abfallende Anteile.Bei Temperaturen unterhalb 450 C wurde für die Anfangsgeschwindigkeit der Abspaltung von H2O und CH3COOH ein übereinstimmender, einerArrheniusschen Beziehung entsprechender Temperaturverlauf gefunden.Die Wasser- und Essigsäuremoleküle entstehen offenbar aus Hydroxyl- bzw. Acetylgruppen, welche nach der Gesetzmäßigkeit einfacher Zerfallsreaktionen von den Glucoseringen abgetrennt werden. Dagegen werden die für die Bildung von CO, CO2, CH4 und H2 maßgeblichen Abspaltungsvorgänge vermutlich dadurch ausgelöst, daß in den Kettenmolekülen der Hochpolymeren die Schwingungsenergie vieler Atome und Atomgruppen sich auf einzelne Bindungen konzentriert. Auf der Grundlage dieser Deutung wird der Temperaturgang der entwickelten Gesamtmengen von H2 berechnet.Herrn Dir. Dr. phil. nat.P. Henninger bin ich für die Förderung dieser Arbeit zu Dank verpflichtet. Außerdem habe ich Herrn Dr. phil.H. Veith für wertvolle Hinweise und FrauL. Betzler für ihre Mitarbeit zu danken. 相似文献
10.
M. Trojan D. Brandová F. Paulik M. Arnold 《Journal of Thermal Analysis and Calorimetry》1990,36(3):929-938
The mechanism of the dehydration and condensation reaction taking place during calcination of Co1/2Ca1/2(H2PO4)2.2H2O has been followed by means of thermal analyses at non-isothermal (dynamic) and at quasi-isothermal-isobaric conditions. Isothermal calcination of starting binary dihydrogenphosphate was carried out in electric oven at various temperatures. The reaction intermediates and products obtained were analyzed by instrumental analytical methods and extraction experiments with solutions of inorganic compounds and with organic reagents. Effect of water vapour pressure has been followed on course, rate and yield of the condensation reactions and of the formation of main considered product-binary cyclo-tetraphosphate (tetrametaphosphate)c-CoCaP4O12.
Zusammenfassung Mittels Thermoanalyse bei nichtisothermen (dynamischen) und bei quasi-isotherman-isobaren Bedingungen wurde der Mechanismus der Dehydratations- und der Kondensationsreaction bei der Kalzinierung von Co1/2Ca1/2(H2PO4)2.2H2O untersucht. Die isotherme Kalzinierung des binären Dihydrogenphosphates als Ausgangsstoff wurde in einem Elektroofen bei verschiedenen Temperaturen durchgefürt. Zwischen- und Endprodukte der Reaktion wurden durch instrumentelle analytische Methoden und durch Extraktionsexperimente mit Lösungen von anorganischen Verbindungen und mit organischen Reagenzien analysiert. Es wurde weiterhin der Einfluß des Wasserdampfdruckes auf Weg, Geschwindigkeit und Ausbeute der Kondensationsreaktionen und auf die Bildung des Hauptproduktes (binäres Cyclotetraphosphat (Tetramethaphosphat)c-CoCaP4O12) untersucht.相似文献
11.
Double sulfates of rare earths and tetramethylammonium with empirical formula (CH3)4NLn(SO4)2 · 3H2O (Ln=Ce, Pr, Nd, Eu, Gd, Tb and Dy) were synthesized and studied by the methods of TG, DTG and DTA in the temperature range from 20 to 500°C, and by X-ray powder diffraction and chemical analysis. Two isostructural groups were obtained: one from Ce to Eu and another from Gd to Dy. It was found that rare earth sulfates are obtained as final products at 500°C. For comparison, TG, DTG and DTA curves of the thermal decomposition of tetramethylammonium sulfate are given.
Financial support by the Research Council of Slovenia is gratefully acknowledged. 相似文献
Zusammenfassung Doppelsulfate von Seltenerden und Tetramethylammonium der empirischen Formel (CH3)4NLn(SO4)2 · 3H2O mit Ln=Ce, Pr, Nd, Eu, Gd, Tb und Dy wurden synthetisiert und im Temperaturbereich 20–500°C mittels TG, DTG und DTA, weiterhin mittels Röntgenpulverdiffraktion und chemischer Analyse untersucht. Es wurden zwei isostrukturelle Gruppen erhalten, die eine von Ce bis Eu, die andere von Gd bis Dy. Man fand, daß man bei 500°C als Endprodukt die Seltenerdensulfate erhält. Zum Vergleich wurden die TG-, DTG- und DTA-Kurven der thermischen Zersetzung von Tetramethylammoniumsulfat gegeben.
Financial support by the Research Council of Slovenia is gratefully acknowledged. 相似文献
12.
Transition metal sulfite hydrazine hydrates, MSO3·xN2H4·yH2O whereM=Mn, Fe, Co, Ni and Zn have been prepared and characterized by chemical analysis, infrared spectra, thermoanalytical and combustion studies. The colours,x andy parameters of the complexes varied depending upon the preparation conditions. Thermal decomposition characteristics differ from metal to metal yielding metal oxides at relatively low temperatures.
Zusammenfassung Mittels chemischer Analyse, IR-Spektren, thermoanalytischen und Verbrennungsstudien wurden die Hydrazinhydrate der hergestellten Übergangsmetallsulfite MSO3·xN2H4·yH2O mitM=Mn, Fe, Co, Ni und Zn beschrieben. Farbe sowie die Parameterx undy der Komplexe hängen von den Herstellungsbedingungen ab. Die thermische Zersetzung, bei der bei relativ niedrigen Temperaturen Metalloxide entstehen, ist von Metall zu Metall verschieden.相似文献
13.
Zusammenfassung Reine Lösungen von La-Pr-Ammonnitrat wurden fraktioniert kristallisiert und der Trennfaktor bestimmt. Von den vier untersuchten Kristallisierverfahren gab die isotherme verdunstung der ruhenden Lösung die weitaus beste Trennwirkung (6). Bei den anderen Verfahren wurden folgende Trennfaktoren gefunden: ( 6)Bei höheren Kristallisationstemperaturen geht die Trenn-wirkung zurück.Der Trennfaktor bleibt im Bereich von 0 bis mindestens 65 g Pr2O3 je 100 g (Pr+La)2O3 konstant. Bei höheren Pr-Gehalten sinkt er ab.Die Löslichkeit des reinen Salzes La(NO3)3 · 2 NH4NO3 · 4H2O ist bei 25° 21,5 Gew.% La2O3, entspr. 64 Gew.% des wasserfreien Salzes. Beim reinen Praseodymsalz liegen die Werte bei 25 Gew.% Pr2O3 und 74 Gew.% des wasserfreien Salzes.Die 25°-Isotherme des Systems La(NO3)3 2 NH4NO3-Pr(NO3)3 · 2 NH4NO3–H2O wurde gezeichnet.Mit 2 AbbildungenHerrn Prof. Dr.Franz Halla zum 80. Geburtstag gewidmet. 相似文献
14.
Edward Mikuli Anna Migdał-Mikuli Dorota Majda 《Journal of Thermal Analysis and Calorimetry》2013,112(3):1191-1198
The thermal decompositions of polycrystalline samples of [Ni(NH3)6](NO3)2 were studied by thermogravimetric analysis with simultaneous gaseous products of the decomposition identified by a quadruple mass spectrometer. Two measurements were made for samples placed in alumina crucibles, heated from 303 K up to 773 K in the flow (80 cm3 min?1) of Ar 6.0 and He 5.0, at a constant heating rate of 10 K min?1. Thermal decomposition process undergoes two main stages. First, the deamination of [Ni(NH3)6](NO3)2 to [Ni(NH3)2](NO3)2 occurs in four steps, and 4NH3 molecules per formula unit are liberated. Then, decomposition of survivor [Ni(NH3)2](NO3)2 undergoes directly to the final decomposition products: NiO1+x, N2, O2, nitrogen oxides and H2O, without the formation of a stable Ni(NO3)2, because of the autocatalytic effect of the formed NiO1+x. Obtained results were compared both with those published by us earlier, by Farhadi and Roostaei-Zaniyani later and also with the results published by Rejitha et al. quite recently. In contradiction to these last ones, in the first and second cases agreement between the results was obtained. 相似文献
15.
Zusammenfassung Die Adsorbierbarkeiten einer Reihe von Gasen durch eine hochaktive Kohle wurden untersucht. Zwischen den Adsorbierbarkeiten
bei 15° und den Dampfdrucken der verflüssigten Gase bei 15° ergab sich ein einfacher Zusammenhang.
Für die Gase SO2, CH3Cl, CO2, N2O, N2, O2 und H2 wurde die Druckabh?ngigkeit der Adsorption bei Zimmertemperatur (15° C) untersucht, desgleichen die Temperaturabh?ngigkeit
der Adsorption bei Atmosph?rendruck für H2 sowie für SO2, CO2, NH3 und CH4. Eine empirische Formel wurde aufgestellt, durch die sich die Adsorbierbarkeiten der letztgenannten Gase bei den Temperaturen,
bei denen sie gleichen Dampfdruck besitzen, gemeinsam n?herungsweise darstellen lassen.
Einige orientierende Versuche wurden ausgeführt über die Adsorption von Gasgemischen durch Kohle. Dabei ergab sich, da? die
Gesamtmengen, die von verschiedenen Gemischen adsorbiert wurden, keineswegs zu der Summe der den Partialdrucken der Einzelbestandteile
entsprechenden Adsorbierbarkeiten in einer einfachen Beziehung standen, da? sie dagegen angen?hert den Mittelwerten aus den
Adsorbierbarkeiten der Einzelbestandteile der Gemische entsprachen. 相似文献
16.
Petru Spacu und Constanta Gheorghiu 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1960,174(5):340-345
Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit werden zur mikrogravimetrischen Bestimmung des Osmiums drei Methoden empfohlen: 1. Aus der salzsauren Lösung von [OsCl6]2– wird mit Acridin die Verbindung [OsCl6]H2 · 2 Acrid gefällt. Die Verbindung kann nach dem Waschen mit absolutem Alkohol und Äther und Trocknen im Vakuum unmittelbar gewogen werden. Die Methode ist zur Bestimmung des Osmiums in Gegenwart von Alkali-, Erdalkali-, Cu2+, Fe2+, Cr3+, Co2+-Ionen geeignet. Die Bestimmungsfehler variieren zwischen –0,09 mg und +0,02 mg Osmium. — 2. Aus der bromwasserstoffsauren Lösung von [OsBr6]2– fällt Acridin die Verbindung [OsBr6]H2 · 2 Acrid. Diese Methode hat gleichfalls den Vorteil, daß die gebildete Verbindung nach dem Trocknen bei 110° C direkt gewogen werden kann. Die Bestimmungsfehler variieren zwischen –0,008 und +0,025 mg Osmium. Die Methode kann zur Bestimmung von Osmium in Gegenwart von Alkali-, Erdalkali-, und Cu2+, Co2+, Cr3+-Ionen angewendet werden. — 3. Die dritte Methode beruht auf der Bildung des [OsThio6] [Cr(SCN)6] in salzoder schwefelsaurer Lösung von [OsThio6]3+ auf Zusatz einer Lösung von K3[Cr(SCN)6] · 4H2O. Nach dem Trocknen bei 105° C wird gewogen. Die Bestimmungsfehler dieser Methode liegen zwischen –0,028 mg und +0,003 mg Osmium. Soll das Verfahren in Proben angewendet werden, die störende Fremdelemente enthalten, so wird das Osmium zunächst als OsO4 destilliert. Diese Reaktion kann auch zur Wiedergewinnung des Osmiums aus verschiedenen Abfällen verwendet werden. 相似文献
17.
Agnieszka Dziewulska-Kułaczkowska 《Journal of Thermal Analysis and Calorimetry》2010,101(3):1019-1026
The complexes Mn(II), Co(II), Ni(II) and Zn(II) with 4-oxo-4H-1-benzopyran-3-carboxaldehyde were synthesized and characterized
by elemental analysis, infrared and UV spectroscopy, X-ray diffraction patterns, magnetic susceptibility, thermal gravimetric
analysis, conductivity and also solubility measurements in water, methanol and DMF solution at 298 K. They are polycrystalline
compounds with various formula and different ratio of metal ion:ligand. Their formula are following: [MnL2(H2O)](NO3)2·2H2O, [CoL2](NO3)2·3H2O, [NiL2](NO3)2·3H2O, [CuL2](NO3)2·H2O and [ZnL3](NO3)2, where L = C10H6O3. The coordination of metal ions is through oxygen atoms present in 4-position of γ-pyrone ring and of aldehyde group of ligand.
Chelates of Mn(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II) obey Curie–Weiss law and they are high-spin complexes with the weak ligand fields.
The thermal stability of analyzed complexes was studied in air at 293–1,173 K. On the basis of the thermoanalytical curves,
it appears that thermal stability of anhydrous analysed chelates changed following: Cu (423 K) < Zn (438 K) ~ Co (440 K) < Ni
(468 K). The gaseous products of thermal decomposition of those compounds in air atmosphere are following: CO2, CO, NO2, N2O, hydrocarbons and in case of hydrates also water. The molar conductance data confirm that the all studied complexes are
1:2 electrolytes in DMF solution. 相似文献
18.
The enthalpies of crystallization of NaCl, KCl, LiCl·H2O, MgCl2·6H2O, CaCl2·6H2O and BaCl2·2H2O from aqueous solution were determined by means of different calculation methods on the basis of the earlier-measured differential and integral enthalpies of solution of the above salts. The obtained crystallization enthalpies are discussed and compared with the appropriate literature data.
Zusammenfassung Es wurden die Kristallisationenthalpien des NaCl, KCl, LiCl·H2O, MgCl2·6H2O, CaCl2·6H2O und BaCl2·2H2O aus wässerigen Lösungen bestirnt. Es wurden vorher gemessene differenzierte und integrale Enthalpien von oben genannten gelösten Salze ausgenutzt, bei denen verschiedene Berechnungsmethoden angewandt wurden. Die gewonenen Kristallisationenthalpien wurden mit entsprechenden Literaturangaben erörtert und vergliechen.相似文献
19.
D. Z. Obadovic D. M. Petrovic V. M. Leovac S. Caric 《Journal of Thermal Analysis and Calorimetry》1990,36(1):99-108
The thermal decompositions of acetone 1-naphthoylhydrazone (L) and its octahedral complexes with Ni(II), with the general formula NiL2X2 (X=Cl, Br, NO3 and NCS), were studied in air and nitrogen atmospheres. It was established that the organic ligand is decomposed in an exothermic processes, which is followed by oxidation of the decomposition fragments by atmospheric oxygen. At temperatures below 640°, all the complexes decompose completely, yielding NiO as the final product, which was confirmed by its X-ray analysis. From the difference between the enthalpy changes for the decompositions of the complexes and of the ligand itself, the nature of the final oxide, and the crystal field splitting parameters obtained from optical measurements, the corresponding stabilization energies were determined.
Zusammenfassung In Luft- und Stickstoffatmosphäre wurde die thermische Zersetzung von Azeton-1-naphthoylhydrazon (L) und seinen oktaedrischen Komplexen mit Ni(II) mit der allgemeinen Formel NiL2X2 (mit X=Cl, Br, NO3 und NCS) untersucht. Es wurde festgestellt, daß der organische Ligand in einem exothemen Prozeß einer Zersetzung und einer anschließenden Oxydation der Zersetzungsprodukte durch Luftsauerstoff unterliegt. Unterhalb 640° zerfällen alle Komplexe vollständig und liefern NiO als Endprodukt, welches mittels Röntgendiffraktionsanalyse identifiziert wurde. Aus dem Unterschied zwischen Enthalpieänderungen für die Zersetzung der Komplexe und des Liganden selbst, aus der Art der erhaltenen Oxide und aus den Parametern der durch optische Messungen bestimmten Kristallfeldaufspaltung wurden die entsprechenden Stabilisierungsenergien bestimmt.相似文献
20.
Tominosuke Katsurai 《Colloid and polymer science》1933,64(3):317-319
Zusammenfassung Die w?sserigen L?sungen von AlCl3, NiCl2, CoCl2, CrCl3, MnCl2, Pb(NO3)2 wurden bei verschiedenen Temperaturen zwischen 120 und 200° C erhitzt. Nachdem sie abgekühlt waren, wurde ihre Trübung bestimmt,
um Einblick in den Einflu? der Erhitzung auf ihren Zerfall zu erhalten. Die L?sungen von AlCl3, MnCl2, CoCl2, zeigten eine bemerkenswerte Zunahme der Trübung, wenn sie auf über 160° C erhitzt waren. Die L?sungen von NiCl2, CrCl3, Pb(NO3)2 zeigten keine bemerkbare ?nderung der Trübung durch Erhitzen.
Es wurde der Einflu? von NaCl, BaCl2 und AlCl3 auf die Trübung des FeCl3 studiert und beobachtet, da? sie bei Anwesenheit von diesen Salzen herabgesetzt wurde. Die Wirkung des Herabsetzens war in
der Reihe Na < Ba < Al. 相似文献