Radiochemical microdetermination of catecholamines. II. Oxidation with labelled potassium dichromate

Summary A radiochemical method of determination of microquantities of catecholamines by means of oxidation with labelled potassium dichromate is described. A sensitivity of better than one picomole is obtained and with addition of copper ions the determination is rapid and the precision better than 10%.

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Zusammenfassung Eine radiochemische Methode zur Bestimmung von Mikromengen Catecholamin durch Oxydation mit markiertem Kaliumbichromat wurde beschrieben. Die Empfindlichkeit übertrifft ein Picomol. Bei Zusatz von Kupferionen verläuft die Bestimmung rasch. Die Genauigkeit ist besser als 10%.

     

Formation of a 3-phenyl-4-hydroxy-6-chloropyridazine derivative for GC with ECD- and MS-detection and its application to trace analysis

Summary A capillary GC/MS method for the determination of residues of Pyridate-a new herbicide-and its main metabolite, is given. The method is applicable to maize and rape matrices. Because of the rather unusual method of derivative-formation the development of this method is outlined. The detection limit of the method is better than 10 ng/g.

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Herstellung eines 3-Phenyl-4-hydroxy-6-chlorpyridazin-Derivats zur gas-chromatographischen Trennung und zur nachfolgenden Spurenbestimmung mit ECD und MS

Zusammenfassung Eine Kapillar-GC/MS-Methode zur Bestimmung von Rückständen von Pyridate-einem neuen Herbicid-sowie dessen Hauptmetaboliten wird beschrieben. Die Methode ist auf Mais- und Rapsmatrices anwendbar. Aufgrund der ungewöhnlichen Derivatisierung wird die Entwicklung dieser Methode dargestellt. Die Nachweisgrenze ist besser als 10 ng/g.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Voltametrische Titration von Cyanid mit Quecksilber(II)-chlorid und ihre Anwendung zur Cyanidbestimmung in Wasser und Abwasser

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Titration von Cyanid mit Quecksilber(II)-chlorid beschrieben. Die Endpunktsbestimmung erfolgt voltametrisch unter Verwendung einer rotierenden Palladiumindicator- und einer Kalomelbezugselektrode. Die Methode ist im Bereich zwischen 40 ppb und 200 ppm anwendbar und wird vorzugsweise zur Cyanidbestimmung in Kamingasen, Wasser und Abwasser eingesetzt.

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Voltametric titration of cyanide with mercuric chloride and application to the determination of cyanide in water and waste water

A method is described for the volumetric determination of cyanide with mercuric chloride solution. The end-point detection is carried out voltametrically using a polarized rotating palladium electrode and a calomel reference electrode. The method covers a concentration range of between 40 ppb and 200 ppm cyanide and is in particular suitable for cyanide determinations in stack gases, water and waste water.

     

Radiochemical determination of caesium-137 in liquid milk

Summary A simple and rapid method is described for the radiochemical determination of a caesium-137 in liquid milk. After the addition of caesium carrier the milk sample is deproteinized with nitric acid, filtered and alkaline earths removed by oxalate precipitation. From the decanted solution caesium is precipitated with sodium cobaltinitrite, separated from potassium as caesium silicotungstate and finally counted as dipicrylaminate by an anticoincidence beta counter. The radiochemical yields for caesium amount to about 65%. Good agreement is found between results obtained by the present method and by the gamma spectrometry. The results for caesium-137 content may be obtained within 6 hours.

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Zusammenfassung Es wird eine einfache und schnelle Methode zur radiochemischen Bestimmung von Caesium-137 in flüssiger Milch beschrieben. Die zu untersuchende Milch wird nach Zusatz des Caesiumträgers mit Salpetersäure enteiweißt. Aus der dekantierten Lösung werden die Erdalkalien als Oxalate abgeschieden. Das Radiocaesium wird mit Natriumnitritocobaltat gefällt, von Kalium mit Silicowolframsäure getrennt und endlich als Caesiumdipikrylaminat in einem Beta-Antikoinzidenzzähler gemessen. Die Caesiumträgerrückgewinnung beträgt durchschnittlich 65%. Die nach der beschriebenen Methode erhaltenen Resultate stehen in guter Übereinstimmung mit denen der gammaspektrometrischen Bestimmung. Der Radiocaesiumgehalt in Milch kann innerhalb von 6 Std bestimmt werden.

     

Spektralphotometrische Schnellmethode zur Bestimmung von Chlorid in Pflanzenmaterial

Zusammenfassung Eine spektralphotometrische Methode zur Bestimmung von Chlorid in Pflanzenmaterial wird vorgeschlagen. Die Probe wird nach Schöniger verbrannt und das Chlorid spektralphotometrisch bei 332 nm mit Quecksilberchloranilat als Reagens bestimmt. Störende Kationen werden durch Ionenaustausch entfernt. Die Methode wurde statistisch getestet und ihre Brauchbarkeit anhand von Pflanzenanalysen geprüft. Das Verfahren ist bei Einwaagen von 20 bis 100 mg für Chloridgehalte von 0,05 bis 5% geeignet.

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A rapid method for the spectrophotometric determination of chloride in plant material

Summary A spectrophotometric method for the determination of chloride in plant material is proposed. The sample is treated by Schoeniger combustion and the chloride is determined spectrophotometrically at 332 nm with mercury chloranilate as reagent. Interfering cations are eliminated by ion exchange. The method was tested statistically and its usefullness was demonstrated by analyses of plant materials. The method is suitable for chloride concentrations in the range of 0.05 to 5% in samples of 20 to 100 mg.

     

Identification of seventeen vitamins by circular thin-layer chromatography

Summary A method is described for separation and identification of 17 vitamins by circular-thin layer chromatography. The method is simple and convenient; separation is complete within 2 minutes. The method is very sensitive and is specially suitable for routine identification when quick results are required.

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Zusammenfassung Ein einfaches Verfahren zur Trennung und Identifizierung von 17 Vitaminen durch Dünnschicht-Ring-Chromatographie wird angegeben. Innerhalb von 2 Minuten ist die Trennung vollzogen. Die Methode ist sehr empfindlich und für Routinezwecke besonders geeignet, wenn die Ergebnisse rasch benötigt werden.

     

Automated analysis of beverages, in particular wine

Summary A previously published method [4] for the colorimetric determination of sulphurous acid, including that in wine, is based on the formation of a triphenylmethane dye using pararosaniline. This method was studied, modified and compared with the official method [1]. The colorimetric method is specific and the wine components and technological additives examined here do not interfere. The comparitive results of the official and colorimetric methods (at least in the range 200–400 mg/l) are only coincidently different. The recovery rate of the colorimetric method is higher than that of the official method. The colorimetric method can be automated 1.

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Automatisierte Analyse von Getränken, besonders WeinTeil 2. Automatisierbare colorimetrische Bestimmung der gesamten schwefligen Säure in Traubenmost und Wein, verglichen mit der amtlichen Methode

Zusammenfassung Eine in der Literatur [4] auch für die Bestimmung der schwefligen Säure in Wein beschriebene colorimetrische Methode beruht auf der Bildung eines Triphenylmethanfarbstoffes mit Pararosanilin. Diese Methode wurde überprüft, modifiziert und mit der amtlichen Methode [1] verglichen. Die colorimetrische Methode ist spezifisch, sie wird von den geprüften Weininhalts- und Weinbehandlungsstoffen nicht gestört. Aus dem Vergleich mit der amtlichen Methode ergibt sich, daß die Varianzen und Mittelwerte beider Methoden wenigstens im Bereich von 200–400 mg/l rein zufällig verschieden sind. Die Wiederfindungsrate mit der colorimetrischen Methode ist besser als mit der amtlichen Methode. Die Methode ist automatisierbar.

Part I: Fresenius Z. Anal. Chem. 265, 97–104 (1973).     

Quantitative chemical microdetermination of beryllium with chrome azurol by the ring-oven technique

Summary A method for determination of beryllium in minerals and rocks is described. Because of the toxicity of beryllium the method is designed for determination of 1–10 ng of Be. The sample is fused with sodium carbonate and sodium tetraborate. Interfering metals are masked with EDTA. Be is determined by the Weisz ring-oven method with Chrome Azurol. The relative error is 10%.

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Quantitative Mikrobestimmung von Beryllium mit Chromazurol auf dem Ringofen

Zusammenfassung Eine Methode für die Bestimmung des Berylliums in Mineralien und Gesteinen wurde beschrieben. Wegen der Giftigkeit des Berylliums wurde die Methode für die Bestimmung von nur 1–10 ng Be ausgearbeitet. Die Probe wird mit Natriumcarbonat und Natriumtetraborat geschmolzen. Die Maskierung mit EDTA beseitigt die Störungen seitens fast aller anderen Metalle. Die Bestimmung wird am Weisz-Ringofen mit Chrom-Azurol durchgeführt. Der relative Fehler ist 10%.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Direct determination of cadmium in placenta. Comparison with a destruction atomic absorption spectrometric method

Summary A comparison of performance characteristics of a destruction ETA-AAS method and the solid sampling ETA-AAS method experienced in analyzing cadmium in placenta is described. The accuracy of both methods is good; the precision of the destruction method was better. It was concluded that the direct method was preferable for the determination of cadmium in placenta and other tissues as it has a higher speed of analysis and is less sensitive to contamination. Problems with both methods are mentioned and homogenization of samples is shortly described.

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Direkte Bestimmung von Cadmium in Placenta. Vergleich mit einer AAS-Methode mit Aufschluß

Zusammenfassung Die Leistungsfähigkeit einer ETA-AAS-Methode mit Aufschluß wird verglichen mit derjenigen einer Feststoff-ETA-AAS-Methode. Die Richtigkeit beider Verfahren ist gut, während die Präzision bei der Methode mit Aufschluß besser ist. Es wurde der Schluß gezogen, daß die direkte Methode zur Cadmiumbestimmung in Placenta und anderen Geweben vorzuziehen ist, da sie eine größere Analysengeschwindigkeit bietet und geringere Störanfälligkeit gegenüber Verunreinigungen aufweist. Probleme, die bei beiden Verfahren auftauchen, werden aufgezeigt. Die Homogenisierung der Probe wird kurz beschrieben.

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Lecture given at the colloquium on the Analysis of Solids by AAS, Wetzlar, October 8–10, 1984

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These investigations were supported in part by the Netherlands Technology Foundation (STW).     

Zur photometrischen Titration von Fluorid mit Aluminiumnitrat

Zusammenfassung Die photometrische Titration von Fluorid mit Aluminiumnitrat wird untersucht und ein Verfahren mit Chromazurol S als Indicator beschrieben. 1,5 bis etwa 120 mg Fluorid in 25 ml Probelösung können mit Standardabweichungen zwischen 0,007 und 0,034 mg bestimmt werden. Die Methode ist auch nach einer destillativen Abtrennung von Fluorid anwendbar.

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Summary The photometric titration of fluoride with aluminium nitrate is investigated and a method is described, which makes possible the titration of 1.5 to 120 mg of fluoride in a 25 ml sample with standard deviations between 0.007 and 0.034 mg. Chromazurol S is the most suitable indicator. The method can also be applied after a separation of fluoride by distillation.

     

The determination of aluminium in human plasma

Summary Determination of aluminium in human plasma is of great interest in monitoring dialysis patients under oral aluminium therapy. Flameless atomic-absorption is chosen as the method because of the low normal levels of this non-essential trace element. A method avoiding the analytical problems of aluminium determination in human plasma is described. Normal values for healthy persons and levels for dialysis patients are given.

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Aluminiumbestimmung in menschlichem Plasma

Zusammenfassung Die Bestimmung von Aluminium im menschlichen Plasma ist von großem Interesse bei der Überwachung von Dialysepatienten, die unter oraler Aluminiumtherapie stehen. Die flammenlose Atomabsorption ist die Methode der Wahl, da die Normalwerte dieses nicht essentiellen Spurenelements sehr niedrig sind. Eine Methode, die die analytischen Probleme bei der Bestimmung von Aluminium im menschlichen Plasma vermeidet, wird beschrieben. Normalwerte gesunder Personen und solche von Dialysepatienten werden angegeben.

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Dedicated to the 60th birthday of Prof. Dr. G. Zigeuner.     

Determination of lead in a minute blood sample by the spectrophotometric method

Summary The mono-colour dithizone method for the determination of small amounts of lead in blood (5 ml samples) has been improved to a certain extent and adapted for smaller blood samples (2 ml). Blood is mineralized by wet oxidation with nitric acid and hydrogen peroxide. The lead content is determined spectrophotometrically as Pb dithizonate after extraction with dithizone from the mineralized solution. The modified method has several advantages over the original one: (a) the sensitivity of the method is increased; (b) the amount of the blood necessary for the analysis is smaller; (c) the time needed for the lead determination is shorter. The results show that the modified method is accurate and reliable enough to meet the requirements of practical toxicology.

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Zusammenfassung Die für die Bestimmung kleiner Bleimengen in Blut mit Dithizon entwickelte Methode wurde verbessert und für sehr kleine Blutmengen modifiziert. Das organische Material wird mit Salpetersäure und Wasserstoffperoxid zerstört. Der Bleigehalt wird nach Extraktion aus der mineralisierten Lösung als Bleidithizonat spektrophotometrisch bestimmt.Gegenüber der ursprünglichen Methode ergaben sich einige Vorteile: a) die Empfindlichkeit der Methode wurde gesteigert; b) die für eine Analyse erforderliche Blutmenge ist geringer; c) die Dauer einer Bleibestimmung ist kürzer. Die Resultate zeigen, daß die modifizierte Methode für die Ansprüche der praktischen Toxikologie genügend genau und verläßlich ist.

     

Neue Methode zur enzymatischen Bestimmung von ?thanol in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird eine neue enzymatische Methode zur Bestimmung von Äthanol in Lebensmitteln beschrieben. Äthanol wird in Gegenwart des Enzyms Alkohol-Dehydrogenase (aus Hefe, ADH, EC 1.1.1.1) durch NAD zu Acetaldehyd oxidiert. Die für diese Reaktion ungünstige Gleichgewichtslage wird durch Abfangen des Acetaldehyds mit Aldehyd-Dehydrogenase (aus Hefe, Al-DH, EC 1.2.1.5) verschoben. Die Versuchsbedingungen wurden optimiert. Die Reaktionszeit beträgt nur mehr wenige Minuten. Die Methode ist allgemein anwendbar. Besonders vorteilhaft ist auf diese Weise die Äthanolbestimmung in alkoholarmen Lebensmitteln wegen der großen Empfindlichkeit der Reaktion auszuführen. Der Test ist weitgehend störungsunabhängig und erlaubt Messungen von hoher Präzision.

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New method for the enzymatic determination of ethanol in foodstuffs

In the presence of the enzyme alcohol dehydrogenase (from yeast, ADH, EC 1.1.1.1), ethanol is oxidized to acetaldehyde by nicotinamide-adenine-dinucleotide (NAD). The unfavourable equilibrium of this reaction is displaced to the side of the reaction products by removing acetaldehyde in another enzymatic reaction, using aldehyde dehydrogenase (from yeast, Al-DH, EC 1.2.1.5). The assay conditions were optimized. The reaction time is shortened to a few minutes. In this way, ethanol can be determined in various foodstuffs, with particular advantage if the alcohol content is low. This is due to the high sensitivity of the reaction. The assay is largely free from disturbances and yields measurements of high precision.

     

Universal 5-min on-line method for extracting and isolating pesticide residues and industrial chemicals

Summary A new method for the extraction of pesticide residues and industrial chemicals with acetone is discussed. The extraction and partition steps are combined into one step by saturating the extraction solvent with NaCl and simultaneously driving away the water by dichloromethane. The organic phase, the volume of which is now independent of the original water content, is further dried with Na₂SO₄ and evaporated for GC- and LC-analysis.

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Universelle 5-Min-On-Line-Methode zur Extraktion und Isolierung von Pesticidrückständen und Industriechemikalien

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Extraktion von Pesticidrückständen und Industriechemikalien wird beschrieben. Die Extraktion mit Aceton, die Verteilung dieser Verbindungen in die wässerige organische Phase durch Natriumchlorid und das Entfernen des Wassers aus der wässerigen organischen Phase durch Dichlormethan erfolgen in einem Schritt. Die organische Phase, deren Volumen nun vom Wassergehalt der Probe unabhängig ist, wird mit Na₂SO₄ getrocknet und zur GC- und LC-Analyse eingeengt.

     

Quantitative multielement analysis of geochemical and cosmochemical samples using spark source mass spectrometry

Summary Spark source mass spectrometry is a useful method for the chemical analysis of geochemical and cosmochemical samples. The technique is highly sensitive (limit of detection between 0.001 ppm and 0.1 ppm) and allows the simultaneous determination of about 70 major, minor and trace elements. With the help of electrical ion detection and multielement isotope dilution on solid and dissolved samples, a precision of better than ±5 % is obtained for many elements. The measured concentrations are in good agreement with literature data.

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Quantitative Multielementanalyse von geo- und kosmochemischen Proben unter Verwendung der Funken-Massenspektrometrie

Zusammenfassung Die Funken-Massenspektrometrie ist eine nützliche Methode für die chemische Analyse von geochemischen und kosmochemischen Proben. Diese Technik ist sehr empfindlich (die Nachweisgrenze liegt zwischen 0,001 ppm und 0,1 ppm) und ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung von ungefähr 70 Haupt-, Neben- und Spurenelementen. Mit Hilfe des elektrischen Ionennachweises und der Multielement-Isotopenverdünnungsmethode an festen und gelösten Proben wird eine Genauigkeit von besser als ±5% für viele Elemente erreicht. Die ermittelten Konzentrationen stimmen gut mit Literaturdaten überein.

     

Simple chromatogaphic method for the separation and estimation of gibberellic acid in crude products

Summary The estimation of gibberellic acid by a direct spectrophotometric method is described. For the separation a paper-chromatographic technique is used with a modified solvent and with a colour reaction of alkaline permanganate. Comparative data proved that the new method is superior to other techniques and can be applied to pure gibberellic acid or crude preparations as no interference occurs after chromatographic separation.

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Zusammenfassung Zur Bestimmung der Gibberellinsäure wird eine spektralphotometrische Methode angegeben. Dabei wird zunächst papierchromatographisch abgetrennt und dann eine Farbreaktion mit alkalischem Permanganat ausgewertet. Die Methode, die früheren überlegen ist, kann zur Bestimmung von Gibberellinsäure in reinen Produkten sowie in Rohprodukten verwendet werden.

     

An extraction-spectrophotometric method for the determination of rhenium using mixed ligands

Summary A new method is proposed for the extraction and spectrophotometric determination of rhenium using thiocyanate and thiourea as mixed ligands. The colour formation is complete in 30 minutes and the complex is stable for 5 hours at room temperature. The complex is formed in 3.2 to 4.4 M HCl medium and is extracted into acetophenone, giving an absorbance maximum at 435 nm. The method affords a greater sensitivity than the well-known thiocyanate-stannous chloride method. Many commonly associated ions do not interfere; while interferences from Mo(VI), W(VI), V(V) and Se(IV) can be eliminated by a chloroform-tertiary amine extraction prior to the determination of rhenium.

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Zusammenfassung Eine neue Methode zur Extraktion und spektrophotometrischen Bestimmung von Rhenium mit Rhodanid und Thioharnstoff als Liganden wurde angegeben. Die Farbbildung erfolgt innerhalb von 30 min. Der Komplex ist bei Raumtemperatur 5 Stunden beständig. Er bildet sich in 3,2- bis 4,4-m Salzsäure, wird mit Acetophenon extrahiert und hat bei 435 nm ein Absorptionsmaximum. Die Reaktion ist empfindlicher als die Methode mit SnÖ2 und Rhodanid. Viele übliche Begleitionen stören nicht. Durch Mo (VI), W(VI), V(V) und Se(IV) verursachte Störungen lassen sich durch Extraktion mit Chloroform in Gegenwart tertiärer Amine vor der Rheniumbestimmung beseitigen.

     

Determination of the sulphur content of geological samples by X-ray fluorescent analysis

Summary The sulphur content of ultramafic and basic rocks is determined by X-ray fluorescent analysis with pressed powder pellets. A commonly marked cellulose powder and wax are taken as diluent. Two analysing crystals, PET and graphite, are compared. The linear calibration curve reaches from 50 ppm to 1.0 weight-%, with a detection limit of 90 and 45 ppm, respectively. If the standard rock is of nearly the same matrix as the examined samples, no calculated matrix correction is necessary.

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Schwefelbestimmung in geologischen Proben durch Röntgenfluorescenz-Analyse

Zusammenfassung Eine Methode zur röntgenfluorescenzanalytischen Schwefelbestimmung an ultrabasischen und basischen Gesteinen wird beschrieben. Die Messung erfolgt an Preßtabletten mit handelsüblichem Cellulosepulver oder Wachs als Verdünnungsmittel. Zwei Analysatorkristalle, PET und Graphit, werden verglichen. Die lineare Eichkurve umfaßt den Konzentrationsbereich zwischen 50 ppm und 1 Gew.-% S. Die Nachweisgrenze liegt bei 90 bzw. 45 ppm, je nach verwendetem Kristall. Bei annähernd übereinstimmender Matrix von Standard- und Analysenprobe ist eine rechnerische Matrixkorrektur nicht erforderlich.

     

An automated fluorescence assay for dissolved total amino acids from marine waters in the presence of interfering material

Summary For the determination of dissolved total amino acids from seawater a method is recommended that was based on the fluorimetric detection of primary amines with o-phthaldialdehyde (OPA). Automatic measurements are performed and calibrated with an amino acid mixture standard. Proteins which interfere with the procedure are separated by gel filtration. Ammonia which is also detected by OPA has to be determined additionally and corrected. The fluorescent response is linear over a wide range. The detection limit is in femtomol concentrations.

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Automatische fluorimetrische Bestimmung von gelösten Gesamt-Aminosäuren in Meerwasser in Gegenwart von störenden Substanzen

Zusammenfassung Für die Bestimmung von im Meerwasser gelösten Gesamt-Aminosäuren wird eine Methode empfohlen, die auf einem fluorimetrischen Nachweis primärer Amine mit o-Phthaldialdehyd (OPA) basiert. Die Messungen erfolgen automatisch und werden gegen ein Aminosäurengemisch als Standard geeicht. Proteine, die den Nachweis stören, werden durch Gelfiltration abgetrennt. Ammonium, das ebenfalls durch OPA angezeigt wird, muß separat gemessen und korrigiert werden. Das Fluoreszenz-Signal ist über einen weiten Bereich linear. Die untere Nachweisgrenze liegt im Femtomolbereich.