ICP-AES法同时测定TiNi形状记忆合金中杂质Co、Cu、Cr、Fe、Nb

研究建立了ICP—AES同时测定TiNi形状记忆合金中Co、Cu、Cr、Fe、Nb5元素的方法。进行了必要的条件试验，选择了分析线及其他仪器工作参数；考察了方法检出限、H2SO4酸度及基体钛、镍对测定的影响、工作曲线线性。进行了准确度和精密度试验，各元素的加标回收率为Co98．4％。99．6％、Cu98．0％～103％、Cr98.9％～99．6％、Fe94．6％～95．8％、Nb99．8％。102％。5种元素的相对标准偏差范围为4．2％-10％。     

流动注射-化学发光法测定盐酸洛美沙星

在酸性条件下盐酸洛美沙星可与Ce(Ⅳ)产生化学发光反应，罗丹明6G对该反应有较强的增敏作用。据此，建立了流动注射-化学发光法测定盐酸洛美沙星的新方法。该方法的线性范围为0．10～15．0mg／L，检出限为0．06mg／L，相对标准偏差(n=11，c=1．00mg／L)为1．2％，回收率为95％～102％。本法用于胶囊中盐酸洛美沙星含量的测定，分析结果满意。     

近红外漫反射光谱法测定黄连浸膏粉中生物碱含量

采用近红外漫反射光谱法对黄连浸膏粉中小檗碱、巴马亭、药根碱和总生物碱含量进行快速无损检测。以HPLC分析值作参比,采用偏最小二乘回归算法建立二阶导数光谱信息与各组分含量间的定量校正模型,并对未知样品中各组分含量进行预测。小檗碱、巴马亭、药根碱和总生物碱的预测均方差(RMSEP)分别为0．184、0．109、0．054和0．325;加样回收率分别为97．67％～99．59％、96．63％～100．70％、95．15％～101．15％和97．41％～99．89％,重现性实验相对标准偏差(RSD)分别为0．3％、0．6％、1．8％和0．3％。该方法结果准确可靠,重现性、稳定性均良好,适用于工业现场的原位和在线检测。     

双波长分光光度法测定阿丙沙星可溶性粉中阿莫西林、盐酸环丙沙星的含量

应用双波长分光光度法测定阿丙沙星可溶性粉中阿莫西林、盐酸环丙沙星的含量。以pH=5．0的磷酸盐缓冲液为溶剂,在波长229、248、315、400nm处进行测定,阿莫西林的浓度在5．130～25．650μg／mL、盐酸环丙沙星的浓度在4．888～24．440μg／mL范围内分别与其吸光度差值呈良好的线性关系。阿莫西林的回收率为99．30％～100．19％,测定结果的相对标准偏差为0．60％～1．00％(n=5),盐酸环丙沙星的回收率为99．30％～99．86％,测定结果的相对标准偏差为0．84％～1．02％(n=5)。     

火焰原子吸收法测定癌细胞中的钙、镁、铜等金属元素

采用火焰原子吸收法直接测定一系列(食道、胃)癌细胞及其近旁的正常细胞中的钙、镁、铜等金属含量。结果表明，钙的变异系数为1．83％-4．19％，回收率为99．8％-104．0％；镁的变异系数为0．02％～1．18％，回收率为97．2％-98．5％；铜的变异系数为3．80％-6．68％，回收率为90．5％～99．7％；均得到较满意的结果，具有一定的参考价值。     

多方法对比测定小儿退烧片的含量

本文经选择适当的测定波长,同时采用多波长直线回归法、P-矩阵法、系数倍率法和联立方程组新解法不经提取分离直接对比测定小儿退烧片中阿司匹林和扑热息痛的含量。这四种方法测量阿司匹林和扑热息痛的回收率和相对标准偏差分别为99．60％～100．4％,0．43％～1．74％;98．75％～100．1％,0．47％～0．98％。方法简便、快速,测定结果与药典法的结果基本一致。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定大气颗粒物中的镉

将大气颗粒物样品采集在有机滤膜上(或滤筒中)，用硝酸、高氯酸消解，以石墨炉原子吸收分光光度法测定其中镉的含量。在0．00～8．00μg/L范围内对镉的质量浓度与吸光度数据进行回归，得线性方程为A：0．016 0．041X，相关系数r=0．9991，回收率为90％～94％，测定结果的相对标准偏差为2．1％～7．5％，检出限为0．366μg/L，该方法适用于大气和固定污染源排气中镉的测定。     

固体进样一直接测汞仪法测定金精矿粉中微量汞

将金精矿粉样品直接置于石英舟中,在高纯氧气氛中燃烧,释放出汞,与齐化管中的金形成金汞齐,于900℃热释放出汞蒸汽,用直接测汞仪法测定汞的含量。测定结果的相对标准偏差为0．28％～1．57％（n=6）,方法检出限为1．0pg／kg,加标回收率为95．7％～117．4％。用该法对4种土壤标准样品进行了测定,测定结果与标准值相符。该方法适合于金精矿粉中微量汞的测定。     

混合线性分析法同时测定安痛定注射液中三组分含量

将一种新近发展的多元校正方法——混合线性分析法，用于安痛定注射液中氨基比林、安替比林、巴比妥含量的同时测定。在220～250nm内取16个波长测量7组标准混合溶液的吸光度矢量作为校正集，以最小二乘法求得系数矢量作为各组分的纯光谱，用混合线性分析法进行数据处理。氨基比林、安替比林、巴比妥的标准回收率分别为99．0％～100．3％、99．0％～100．8％和98．5％～101．1％。用于安痛定注射液中氨基比林、安替比林、巴比妥三组分含量的测定，经t检验，其测定结果与标准法相比，两者间无显著性差异。     

硫氰酸汞分光光度法测定空气颗粒物中的氯化氢

用硫氰酸汞分光光度法分别测定空气及空气颗粒物和空气中氯化氢的含量,利用相减法得出空气颗粒物中氯化氢的含量。线性范围为0～1．00μg/mL,线性回归方程为A=0．0799c 0．00124,相关系数为0.9995。该方法灵敏、简便,测定结果的相对标准偏差为6．8％(n=7),加标回收率为98．1％～103．9％。     

比密粘度和特性粘数的计算及改正

本文导出毛细管粘度计的比密粘度方程: v=η/ρ=At-Bt~(-1)+C 式中-Bt~(-1)和C分别代表动能改正和残液改正。方程在宽的粘度范围内有良好精度。本文提出,准确的特性粘数[η]与忽略任何改正的特性粘数[η]~*之间存在简单的线性关系。例如从以上方程可写出[η]=(1+k_e-k_v)[η]~*+δρ式中k_e=2Bt_o~(-1)/At_0+Bt_0~(-1)+C), k_v=C/(At_0-Bt_0~(-1)+C), δρ=(ρ_1-ρ_0)/(c_1ρ_0), 它们分别是代表动能改正、残液改正和密度改正的常数。利用以上特性粘数改正公式, 可在确保准确性的前提下极大地简化特性粘数的改正计算。     

工作用玻璃液体温度计温度修正值的测量不确定度分析

依据JJF1059－1999，利用二等水银湿度计标准装置，分析了工作用玻璃液体温度计温度修正值的测量不确定度。当温度测量点为20℃时，工作用玻璃液体温度计温度修正值的扩展不确定度为0.054℃，当温度测量点为95℃时，工作用玻璃液体温度计温度修正值的扩展不确定度为0.055℃。     

β修正吸光光度法测定食品中微量铅

用 β修正二硫腙光度法对铅进行测定。结果表明此法能准确消除显色液中剩余二硫腙吸收影响 ,使测定误差减小 ,其灵敏度比经典的单波长二硫腙法提高 1.3倍 ,相对标准偏差为0 82 %～ 3.95 % ,加标回收率为 95 %～ 10 1%。方法应用于食品中铅的测定 ,结果满意。     

钯与偶氮氯膦mK配位反应的光谱性质研究

显色剂偶氮氯膦 (ＣＰＡ)常用于碱土金属、过渡金属[1 ] 和稀土金属[2 ] 等的显色分析。本文在研究中发现 ,在ｐＨ1 .89的溶液中 ,贵金属钯 (Ｐｄ2 +)与配体偶氮氯膦ｍＫ(ＣＰＡｍＫ)有较灵敏的配位反应。溶液由红色变为兰色 ,配体最大吸收在542ｎｍ ,配合物灵敏吸收在 61 9ｎｍ ,两波长对比度仅 77ｎｍ ,因此在 61 9ｎｍ测定波长下 ,反应液中过量的配体 (ＣＰＡｍＫ)将对配合物真实吸收产生一定的影响。光谱修正理论是近年来发展起来的分子光谱新分析法[3,4] ,在原理和操作上与其他双波长法不同[5] ,它能够通过光谱强度的校正得出体系中产…     

GPC-粘度计联用装置中特性粘数加宽改正的经验方法

本文提出了一个在GPC-粘度计联用装置中特性粘数加宽改正的经验方法.本方法是保持特性粘数的值不变,而改正相应的淋出体积之值.对于线性GPC柱组,改正的方程为: V_(i,corr.)=V_i+(1+tgθ)(S_(i+1)-S_(i-1))/S_i用几个不同试样对此经验改正方法进行了实验验证,均得到了满意的结果.     

热重量法分析石墨成分

研究了用热重分析仪进行石墨成分分析的方法，摸索了仪器的适宜分析条件，并对试验结果进行了讨论。针对仪器系统误差对挥发分测定的影响，采用一无线性回归对测量数据进行了校正。方法的精密度和准确度试验证明，用热重量法可有效地应用于日常检验工作。     

波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁硅钙铝磷镁锰钛

采用四硼酸锂熔融—X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、钙、铝、磷、镁、锰和钛，以10个铁矿石标准物质建立校准曲线，用Lachance—Trail校正模式进行回归校正。方法准确、快速、简便。     

LOADING CORRECTION OF OCEANIC TIDES IN THE MAINLAND OF CHINA

The response of radial inhomogeneous elastic earth under the action of oceanic tides is studied by use of the combination of convolution integral with spherical harmonic expansion. In the meantime, the effect of oceanic tides on gravity, tilt and strain in the mainland of China is estimated, and the accuracy of loading correction is also briefly analysed. Results show that the loading effect along the coast of China cannot be neglected, for gravity it is about 5％ of body tides, for tilt it reaches the same magnitude as body tides, for strain about 50％. The result obtained can be used to provide the tidal correction for various precision geodesy. The proposal method may also be applied to the effect of other surface loading except oceanic tides.     

荧光桃红B在CTMAB上Langmuir吸附及阳离子表面活性剂测定新技术

在离子型表面活性剂溶液中 ,电荷均匀分布在分子长链并形成点静电场 ,容易吸附带异性电荷的探针色体。研究了利用微相吸附 光谱修正 (MPASC)技术分析溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)与荧光桃红B(PB)的结合反应 ,并分析了表面活性剂在微量分析中的增效机理。结果表明 ,PB CTMAB作用符合Langmuir单分子层吸附 ,产物结合比为 2∶1,结合常数为 3.4 6× 10 5(15°) ,摩尔吸光系数 (5 6 5nm)ε =1.14× 10 5L·mol- 1·cm- 1,胶束聚集态 (PB2 CTMAB) 78,定量测定了样品中阳离子表面活性剂含量 ,结果良好     

曙红Y与CTMAB非共价作用机理的研究及应用

用微相吸附-光谱修正(MPASC)技术研究了曙红Y与阳离子表面活性剂CTMAB相互作用的机理。在pH 6.8的缓冲溶液中进行试验,结果表明,上述反应属Langmuir单分子层吸附。按曲线的截距计算反应产物中曙红Y与CTMAB的结合比为1∶2(分别在20,40及60℃试验)。按曲线的斜率计算结合反应的常数,在不同温度条件下测得的常数值不同:2.56×105(20℃),1.11×105(40℃)及3.86×104(60℃)。在曙红Y与CTMAB的反应体系中加入定量的阴离子表面活性剂(如十二烷基磺酸钠,SLS),则一定量的曙红Y将从CTMAB吸附聚合体中释出。根据这一灵敏的置换反应,建立了污水中阴离子洗涤剂的测定方法。此法用于污水样品分析,得到的RSD(n=6)值小于5%。用标准加入法检测方法的回收率在99.8%~108.9%之间。