Karl Fischer-Reagentien ohne Pyridin(2)

Ohne Zusammenfassung

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Karl Fischer reagents without pyridine(2)Determination of water in cysteine hydrochloride monohydrate

Teil 1: Fresenius Z. Anal. Chem. 303, 203 (1980)     

Karl-Fischer-Reagentien ohne Pyridin (5)

Zusammenfassung iso-Butanol/Xylol und ähnliche Mischungen sind besser als Eichstandards geeignet als das üblicherweise benutzte Methanol.

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Karl Fischer reagents without pyridine (5)New substances for standardisation

Summary iso-Butanol/xylene and similar mixtures of solvents are more suitable for the standardisation than methanol which is used generally.

Teil 4: Fresenius Z. Anal. Chem. 309, 30–32 (1981)     

Voltametrische Titration von Cyanid mit Quecksilber(II)-chlorid und ihre Anwendung zur Cyanidbestimmung in Wasser und Abwasser

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Titration von Cyanid mit Quecksilber(II)-chlorid beschrieben. Die Endpunktsbestimmung erfolgt voltametrisch unter Verwendung einer rotierenden Palladiumindicator- und einer Kalomelbezugselektrode. Die Methode ist im Bereich zwischen 40 ppb und 200 ppm anwendbar und wird vorzugsweise zur Cyanidbestimmung in Kamingasen, Wasser und Abwasser eingesetzt.

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Voltametric titration of cyanide with mercuric chloride and application to the determination of cyanide in water and waste water

A method is described for the volumetric determination of cyanide with mercuric chloride solution. The end-point detection is carried out voltametrically using a polarized rotating palladium electrode and a calomel reference electrode. The method covers a concentration range of between 40 ppb and 200 ppm cyanide and is in particular suitable for cyanide determinations in stack gases, water and waste water.

     

Karl-Fischer-Reagentien ohne Pyridin (3)

Zusammenfassung Pyridinfreie Reagentien reagieren schneller und geben genauere Ergebnisse als ein konventionelles Reagens. Die besten Resultate erhält man mit einem Zweikomponenten-Reagens (SO₂ + Diethanolamin). Im Bereich zwischen 10 und 100 mg Wasser liegt die Streubreite des Einzelergebnisses unter 0,5%.

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Karl fischer reagents without pyridineThe accuracy of the determination of water

Summary Non-pyridinic reagents react more quickly and give more accurrate results than a conventional reagent. The most exact values are obtained when using a two-component reagent (SO₂ + diethanolamide). Within the range of 10–100 mg of water, repeated tests showed a deviation of less than 0.5%.

Teil 1: Fresenius Z. Anal. Chem. 303, 203–207 (1980)     

Karl-Fischer-Reagentien ohne Pyridin (4)

Zusammenfassung Mit Diethanolamin oder Morpholin können KF-Reagentien hergestellt werden, die genau so stabil sind wie die pyridinhaltigen Reagentien. Für die Wasserbestimmungen sind sie besser geeignet, denn die Titrationen verlaufen rascher.

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Karl Fischer reagents without pyridine (4)One-component reagents

Summary Karl Fischer reagents can be prepared by means of diethanolamine or morpholine instead of pyridine. The new reagents are better suited for water determination because the titration proceeds faster. They are as stable as solutions containing pyridine.

Teil3: Fresenius Z. Anal. Chem. 306, 394–396 (1981)     

Karl Fischer-Reagentien ohne Pyridin

Zusammenfassung Karl Fischer-Reagentien, die SO₂ und Amin im üblichen Molverhältnis 12 enthalten, können nur mit Pyridin hergestellt werden. Stark basische Amine bewirken eine rasche Zersetzung der Reagenslösung und einen instabilen Endpunkt. Erhöht man den SO₂-Anteil soweit, daß das Molverhältnis SO₂Amin mindestens 11 ist, geben auch stark basische Amine hervorragende KF-Reagentien. Sie zeichnen sich durch stabile Endpunkte und hohe Reaktionsgeschwindigkeit aus. Besonders vorteilhaft ist die Anwendung als Zweikomponentenreagens, da beide Komponenten absolut lagerstabil und titerkonstant sind.

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Karl Fischer Reagents without pyridine

Summary Karl Fischer-Reagents containing SO₂ and amine in the normally applied molar ratio of 12 can be prepared only by using pyridine. Strong basic amines lead to a rapid decomposition of the reagent solution and to an instable endpoint. By raising the SO₂-content to a molar ratio SO₂amine of 11, even strong basic amines can be applied yielding KF-reagents of superior quality. They are characterized by stable endpoints and a high speed of reaction. Application as a two-solution reagent gives an additional advantage, because the single components are absolutely stable for storage and the titre remains constant.

     

Determination of oxygen stoichiometry in mixed Mn(III)/Cr(III)-oxides

Summary The method and experiences with the determination of oxygen Stoichiometry in mixed manganesechromium sesquioxides are described. The decomposition is carried out in sealed glass tubes in hydrochloric acid in presence of a ferro-ferric system. The oxydation state of the analysed materials is determined by titration of Fe²⁺ ions with a solution of cerium salt, ferroin being used as indicator.

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Bestimmung der Sauerstoff-Stöchiometrie in Mn(III)/Cr(III)-Mischoxiden

Zusammenfassung Es werden ein Verfahren sowie Erfahrungen mit der Bestimmung des Sauerstoffüberschusses in Mangan(III)/Chrom(III)-Mischoxiden beschrieben. Die Proben werden in zugeschmolzenen Ampullen mit SalzsÄure in Gegenwart von Eisen(II/III)-ionen aufgelöst. Sauerstoffüberschu\ wird durch Titration von Fe(II) mit Cer(IV)-salz in Gegenwart von Ferroin als Indicator bestimmt.