Bestimmung von HCl im Sub-Nanogramm-Bereich in Luft

Zusammenfassung Es wird eine Methode für die Probenahme und den Nachweis von geringen Mengen Chlorwasserstoff in Luft vorgestellt. Für die Entwicklung der Probenahmemethode wurden eine Reihe von anorganischen und organischen, in der Gas-Chromatographie üblichen Adsorbentien untersucht, von denen sich Silicagel als am besten geeignet erwies. Bei der Probenahme werden Diffusionsrohre verwendet, um eine Trennung von gasförmigem HCl und Cl^– in Aerosolen zu ermöglichen. Nach der Adsorption von HCl wird bei 700° C desorbiert und eine Trennung von HCl und Wasser mit einem Perma Pure-Folientrockner durchgeführt. Anschließend wird HCl in einem Teflonrohr kondensiert, mit Cyclohexenoxid zu 2-Chlorcyclohexanol umgesetzt und eine gas-chromatographische Trennung vorgenommen. Der Nachweis erfolgt mit einem elektrolytischen Leitfähigkeitsdetektor nach Hall (HECD). Die minimal nachweisbare Konzentration liegt bei 0,035 ppb HCl.Wir möchten dem Bundesminister für Forschung und Technologie für finanzielle Unterstützung danken.     

Eine Methode zur spektrographischen Bestimmung von Selen

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, mit Hilfe des Doppelbogens nachShaw-Joensuu-Ahrens Selen spektralanalytisch bei einer Probemenge von 1 g bis zu einer Nachweisgrenze von 0,0001% in sulfidischen Erzen zu bestimmen.Die Möglichkeit einer quantitativen Auswertung, belegt mit Analysenbeispielen, wird kurz skizziert, ebenso werden Anwendungsmöglichkeiten diskutiert.Wir möchten nicht versäumen, Herrn Univ.-Doz. Dr. E.Schroll für die stete Förderung dieser Arbeit unseren herzlichsten Dank auszusprechen.     

Eine neue Type von Wolframoxyd-Solen. II

Zusammenfassung Es wird die Herstellung einer neuen W0₃-Soltype durch Peptisation von Wolframoxyd mit Natriumwolframat eingehend beschrieben. Die Sole werden durch Analyse, konduktometrische und potentiometrische Titration definiert und die Dissoziationskonstanten abgesch?tzt. Der Aufbau der Sole wird im Zusammenhang mit den Eigenschaften der kristalloiden Wolframate und der Herstellung, Analyse und den Titrationsergebnissen diskutiert. I.Mitteilung siehe Trans. Faraday Soc.31, 415 (1935). Eine III. Mitteilung erscheint gleichzeitig in der Biochem. Z.365 (1937). Der Verfasser ist Herrn Prof. Wo. Pauli für sein stetes Interesse an dieser Arbeit und der ?sterreichisch-deutschen Wissenschaftshilfe für eine seinerzeit gew?hrte materielle Unterstützung zum besten Dank verpflichtet.     

Elektronenmikroskopische Untersuchung des Muskeleiweißkörpers „Myosin“

Zusammenfassung Es wird gezeigt, da? fein verteiltes Myosin auf der Folie des Elektronenmikroskopes aus feinen F?den besteht. Diese F?den sind meist mehrere TausendΜΜ lang und in der Regel 5–10ΜΜ dick. Es wird wahrscheinlich gemacht, da? bestimmte Lücken in diesen F?den von Verbindungen überbrückt werden, die durch ihre Feinheit elektronenoptisch unsichtbar sind. Die F?den von 5ΜΜ Dicke und die vermuteten noch feineren F?den sind in ihrer Dicke ?hnlich der Dicke des einzelnen Eiwei?f?dchens. Es erscheint also m?glich, da? nicht nur Mizellbündel, sondern auch einzelne Mizellen sich zu F?den aneinanderreihen k?nnen. Die Bedeutung dieser Tatsache für die Frage nach der Verknüpfung der Mizellen wird diskutiert. Es wird ferner gezeigt, da? die bekannte Vernichtung der Str?mungsdoppelbrechung des Myosins durch Harnstoff irreversibel ist und da? ebenso irreversibel die beschriebenen F?den durch Harnstoff zerst?rt werden. Die elektronenmikroskopische Untersuchung fand im Laboratorium von Ardenne, Berlin-Lichterfelde statt. Für die überlassung eines Arbeitsplatzes für den pr?paratiyen Teil der Arbeit sind wir dem Direktor des physiologisch-chemischen Institutes der Universit?t Berlin, Herrn Prof. Dr. med. et phil. Lohmann, zu herzlichem Dank verpflichtet. Ebenso danken wir der Deutschen Forschungsgemeinschaft für Unterstützung unserer Arbeit.     

Ein Beitrag zur Verwendung von Bistrimethylsilylacetamid bei der gas-chromatographischen Steroidbestimmung

Zusammenfassung Bistrimethylsilylacetamid eignet sich vorzüglich zur Silylierung hydroxylsubstituierter Steroide, und man vermeidet bei Verwendung von BSA eine Zersetzung, die durch das bei den üblichen Silyliermethoden aus dem TMCS entstehende Chloridion gefördert wird. Dadurch wird es möglich, gas-chromatographisch sonst schwer bestimmbare Substanzen wie Aldosteron und Corticosteron in Mengen von wenigen Mikrogrammen im Steroidgemisch zu bestimmen. Eine Verbesserung der derzeitigen Ergebnisse bei Aldosteron und Corticosteron wird einerseits durch eine verbesserte Methode zur Präparation der Ketoderivate und durch Verwendung eines geeigneteren Säulenfüllmaterials möglich.

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A contribution to the application of bistrimethylsilylacetamide (BSA) as silylating reagent for the separation of steroid hormones by GLC

BSA was used as a silylating reagent with high reactivity. Steroids such as pregnanediol, pregnanetriol or 17-ketosteroids were treated with BSA or a mixture of trimethylchlorosilane in hexamethyldisilazane. The peak areas obtained by GLC corresponding to these silylated steroids were compared and an increase was found on the chromatograms obtained after silylation with BSA. A determination of aldosterone and corticosterone by GLC was also achieved.

     

Zur Struktur des PolyÄthylens

Zusammenfassung Die bei verschiedenen linearen Hochpolymeren als überstrukturen festgestellten Sph?rolithtypen konnten alle beim Poly?thylen beobachtet werden. Ein diesen überstrukturen zugrunde liegendes gemeinsames Bauprinzip mu\ relativ einfach sein. Entscheidend für den Aufbau einer sph?rolithischen Struktur ist das von einem Keim in der unterkühlten Schmelze induzierte radiale Wachstum. Nimmt man zus?tzlich zu der bekannten bevorzugt tangentialen Molekülanordnung eine durch Einbeziehung vorgeordneter Molekülaggregate in den sph?rolithischen Ordnungszustand entstandene schalige Struktur an, so gelingt es, s?mtliche beobachteten Strukturen zu erkl?ren. Die einzelnen Schalen treten durch Ordnungsgradunterschiede und durch Orientierungsph?nomene hervor. Durch extrem langsame Abkühlung von Poly?thylenproben kann der Ordnungsgrad der überstrukturen bedeutend st?rker gesteigert werden als der Ordnungsgrad der kristallinen Nahordnung und eine betr?chtliche Erh?hung des optischen Schmelzpunktes erzielt werden. Die Bedingungen und Ursachen für die Ausbildungbestimmter Strukturen werden diskutiert. Herrn Prof. Dr. Karl Fischer sei für die Anregung zu dieser Arbeit und sein f?rderndes Interesse an dieser Stelle bestens gedankt. Herrn W. Kosmiadi habe ich für besondere Sorgfalt bei der Durchführung der praktischen Arbeiten zu danken.     

Spurenanalyse von Sauerstoff in Kupfer und Silicium mit Hilfe der Funken-Massenspektrometrie

Zusammenfassung Es wird über die Verbesserung des Nachweises von Sauerstoff in Metallen mit Hilfe der Funken-Massenspektrometrie berichtet. Die Parameter, die die Nachweisgrenze dieser Methode für Gase bestimmen, werden diskutiert. Durch Verwendung einer Heliumkryopumpe im Ionenquellenbereich ist es möglich, Sauerstoff in Metallen bis 1 ppm sicher nachzuweisen. Am Beispiel von Sauerstoff in Kupfer und Silicium wird dies experimentell gezeigt. Die Unabhängigkeit von der Matrix und die Möglichkeit der gleichzeitigen Bestimmung fast aller Verunreinigungen sind charakteristische Eigenschaften dieser Methode.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen.     

Abtrennung und elektrochemische Bestimmung von Nanogrammengen von Fluorid

Zusammenfassung Nanogrammengen von Fluorid können auf elektrochemischem Wege bestimmt werden. Dazu wird der Stromfluß zwischen einer Al-Anode und einer Pt- oder Al-Kathode, die in die F-haltige Lösung eintauchen und an die eine Spannung von 1 V angelegt wird, gemessen. Der Strom steigt auf F-Zusatz der F-Konzentration proportional an. Der Einfluß von Fremdionen auf diese Bestimmungsmethode wurde untersucht. — Nanogrammengen von F können durch Destillation abgetrennt und dann der elektrochemischen Bestimmung zugeführt werden. Es gelingt auf diesem Weg, noch F-Spuren bis zu 1·10^–5% zu bestimmen. — Die Anwendbarkeit zur Bestimmung des F-Gehaltes von Proben unterschiedlicher Zusammensetzung wurde gezeigt.Die Deutsche Forschungsgemeinschaft unterstützte die Untersuchungen in dankenswerter Weise durch ein Habilitandenstipendium.     

Zur Submikrobestimmung von organischen Chlorverbindungen

Zusammenfassung An den Beispielen Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Trichlor?thylen, Tetrachlor?thylen undγ-Hexachlorcyclohexan wird gezeigt, da? die Reduktion von organisch gebundenem Chlor mittels Natriumdiphenyl mit einer amperometrischen Titration des Chlorions in L?sungen mit hohem Acetongehalt zu einer Submikro-Bestimmungsmethode organischer Chlorverbindungen kombiniert werden kann, die den Anforderungen der Analyse von Luftverunreinigungen genügt. Darüber hinaus kann das Verfahren allgemein dazu verwendet werden, noch Mengen bis herab zu 1 μg von organischen Chlorverbindungen als Chlorid zu bestimmen.     

Bestimmung von Schwefelwasserstoff in der Raumluft

Zusammenfassung In vorliegender Arbeit wird eine Methode zur Bestimmung von Schwefelwasserstoff in der Menge von 10–30 g beschrieben.Man absorbiert das Gas in einer verdünnten Jodstärkelösung und berechnet die H₂S-Menge durch colorimetrische Messung der Abnahme der Extinktion oder durch Titration des überschüssigen Jods mit Thiosulfat.Eine andere Möglichkeit besteht darin, den Schwefelwasserstoff in Cadmiumacetatlösung aufzufangen, anschließend das Cadmiumsulfid mit Jod und Salzsäure zu oxydieren und das überschüssige Jod mit Thiosulfat zu titrieren.Durch Titration konnte der Schwefelwasserstoff bei Mengen von 10–30 g auf ±5% genau bestimmt werden.Wir sprechen der Zellwolle-Lenzing A. G. für großzügige Förderung und für die Erlaubnis zur Veröffentlichung dieser Arbeit unseren aufrichtigen Dank aus. Wir danken ferner Herrn Doz. Dr. Erich Treiberfür wertvolle Anregungen.     

Zur dünnschicht-chromatographischen Trennung und in-situ Auswertung polycyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe Versuche mit acetylierter cellulose

Zusammenfassung Polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) sind als Umweltkontaminantien von besonderem Interesse. Diese Arbeit berichter über Versuche zur DC-Trennung von vierzehn PAK auf 30% acetylierter Cellulose, wobei eine übersicht bezüglich der mit einer Reihe von Laufmitteln zu erreichenden Auftrennungen, sowie der Abh?ngigkeit der Trennleistung vom Zusatz einzelner Komponenten, gegeben wird. Ferner wird über die quantitative Erfassung von 3,4-Benzpyren im Bereich von 50 pg bis 10 ng berichtet. Die Erfassungsgenze für 3,4-Benzpyren liegt bei der verwendeten “in-situ”-Auswertung auf der DC-Platte bei 10 pg. Bedingungen für die qualitative Erfassung von 14 PAK sind in Tabellenform wiedergegeben.

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TLC separation and in situ detection of polycyclic aromatic hydrocarbons. Studies using acetylated cellulose

Summary Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) as environmental contaminants are of particular interest. This publication reports experiments on thin layer chromatographic separations of fourteen PAH on 30% acetylated cellulose. Separations obtained with a number of mobile phases and separation efficiencies depending on the addition of individual solvent components are summarized. Quantitative estimation of 3,4-benzopyrene at levels of 50 pg to 10 ng is described. The detection limit of 3,4-benzopyrene using in situ measurements of fluorescence was estimated to be 10 pg. Measuring conditions for qualitative in situ detection of 14 PAH are given.

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Dem Forschungsf?rderungsfonds der Gewerblichen Wirtschaft sei an dieser Stelle für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit gedankt.

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Vorver?ffentlichung aus der Dissertation vonK. Tiefenbacher.     

Zur Energetik des Waschvorganges bei öligen Anschmutzungen

Zusammenfassung Die Berechnungen von Kling und Koppe über die Wascharbeit werden auf den Fall ausgedehnt, da\ eine Waschmittell?sung bei einer ?ligen Anschmutzung keine vollst?ndige spontane Abl?sung des ?les bewirkt, sondern nur eine partielle Umnetzung bis zu einem bestimmten Gleichgewichtsrandwinkel. Es wird eine Gleichung für die Arbeit, die man für den „Rest“ der Umnetzung bis zur vollst?ndigen Abl?sung aufwenden mu\, abgeleitet. Dieser Arbeitsbetrag wird als „Restwascharbeit“ bezeichnet. An zwei Me\reihen wird gezeigt, da\ die Restwascharbeit durch ein anionaktives Waschmittel vermindert wird. Inwieweit die neu eingeführte Gr?\e allgemein zur Beurteilung von Waschmitteln geeignet ist, kann nur durch weitere Versuchsreihen entschieden werden. Unserer Mitarbeiterin Fr?ulein Margarete Rumpel danken wit für ihre zuverl?ssige experimentelle Mithilfe bei dieser Arbeit.     

Quantitative Analyse von Mehrkomponenten-Systemen durch digitale Auswertung von UV-Spektren

Zusammenfassung Eine Methode wurde entwickelt, um durch Analyse des UV-Spektrums eines Substanzgemisches mittels eines Rechenprogramms die Konzentrationen sämtlicher Komponenten zu bestimmen. Bei einem Beispiel, das wirklich schlechte Voraussetzungen zur Konzentrationsermittlung bietet, lag die mittlere Abweichung bei 2,5%, der zu erwartende Fehler bei 5,5%.Für die Unterstützung dieser Arbeit möchten wir der Deutschen Forschungsgemeinschaft unseren Dank aussprechen. Auch der Gesellschaft von Freunden der Technischen Universität Berlin und dem Fonds der Chemischen Industrie sei an dieser Stelle für ihre Hilfe gedankt.     

Untersuchung von Wismut auf Tellur

Zusammenfassung Die Erfahrungen, die bei dem spektralanalytischen Nachweis und der halbquantitativen Bestimmung von Tellur in Wismut gemacht wurden, werden mitgeteilt. Über 0,001% Tellur lassen sich im Metall ohne weitere Vorbereitung nachweisen, wobei die üblichen quantitativspektralanalytischen Methoden Anwendung finden können, die Analyse also sehr rasch auszuführen ist. Es wird angegeben, worauf bei der Durchführung der Analyse besonders zu achten ist.Zur Feststellung eines Tellurgehaltes von 0,001% und weniger eignet sich gut der Nachweis mit Zinn(2)chlorid. Hierfür und für den Nachweis mit Thioharnstoff wird die Erfassungsgrenze angegeben. Um ganz sicher zu gehen und die Anwesenheit von Tellur schwarz auf weiss bestätigt zu haben, kann man den chemischen Nachweis mit dem spektralanalytischen verknüpfen und so noch 0,00005% Tellur sicher erkennen.Ferner wird von Versuchen mit verschiedenen Elektroden für die Spektralaufnahme des gelösten Tellurs und dem Einfluss einiger Aufnahmebedingungen, auch der Anwesenheit fremder Elemente, berichtet. Die Ergebnisse der spektralanalytischen. Untersuchung einiger reiner Wismutpräparate und eines Tellurpräparates (Selengehalt) werden kurz mitgeteilt.Herrn Geheimrat t e B l a n c spreche ich für die Förderung der Arbeit durch Institutsmittel und Herrn Prof. W. Böttger für das den Versuchen entgegengebrachte Interesse und die bereitwillige Unter stützung durch Rat und Tat meinen aufrichtigen und ergebenen Dank aus. Der Firma Carl Zeiss, Jena, insbesondere Herrn Dr. F. Löwe, sei auch an dieser Stelle dafür gedankt, dass sie die Ausführung der Versuche durch Bereitstellung des Spektralapparates und der Hilfsapparate erst ermöglichten.     

Über einen strukturempfindlichen photochemischen Effekt an Schichtgittersubstanzen

Zusammenfassung Es wird ein kurzer überblick gegeben über die verschiedenen Arten von Strukturfehlern in Kristallgittern und ihre chemische Auswirkung. Es wird ferner gezeigt, da? eine Steigerung der Aktivit?t nicht nur bewirkt wird durch St?rung der kristallographischen Symmetrie, sondern auch durch Ver?nderungen des magnetischen oder elektrischen Zustandes des Gitters. Im Zusammenhang hiermit werden photochemische Effekte beschrieben, die in gesteigerter Oberfl?chenaktivit?t auch im Hinblick auf den chemischen Austausch mit den umgebenden Stoffen bestehen. Ausgehend von diesen Versuchen wurde die Existenz von Kristallen angenommen, deren Strahlungsempfindlichkeit mit der Art der Kristallfl?chen variiert. Es wurde angenommen, da? dies bei Kristallen der Fall sein k?nne, die Schichtgitter besitzen. Versuche, die mit Kadmiumhalogeniden durchgeführt wurden, haben tats?chlich gezeigt, da? die Prismenfl?chen von CdJ₂ besonders empfindlich sind, w?hrend die Basisfl?chen von den absorbierbaren Wellenl?ngen nicht angegriffen werden. Der photochemische Vorgang ist an die Mitwirkung adsorbierter Wassermolekeln gebunden und kann demzufolge mehr oder weniger verhindert werden durch Verbindungen, die st?rker adsorbiert werden als Wasser. Ein schw?cherer Effekt der gleichen Art wie bei CdJ₂ wurde gefunden bei Verwendung derjenigen Modifikation von CdBr₂, die vom gleichen Gittertypus ist (C∶6) wie CdJ₂. Mit CdCl₂ und CdF₂ ebensowie mit der anderen CdBr₂-Modifikation konnte kein sichtbarer Effekt beobachtet werden, da die Gitter dieser Verbindungen mehr oder weniger stark von dem Typ des CdJ₂ abweichen. Au?erdem wurde gezeigt, da? die durch den photochemischen Vorgang verursachte Oberfl?chenaktivit?t eine Steigerung der Reaktionsgeschwindigkeit dieser Kristallteile mit sich bringt. So werden die Prismenfl?chen von CdJ₂, wenn sie mit Licht von absorbierbaren Wellenl?ngen bestrahlt werden, von einem L?sungsmittel schneller angegriffen, als bei Bestrahlung mit nicht absorbierbarem Licht. übersetzt von H. Kauffmann, Leipzig. — Anmerkung der Schriftleitung. Das Ms. obenstehender Arbeit in englischer Sprache wurde von den Verfassern der Schriftleitung der Trans. Faraday Soc. im Januar 1940 zugesandt. Da das Heft, worin die Abhandlung erschien (angeblich Juni 1940), bisher nicht zug?nglich ist, so daβ auch die Verfasser nur die Sonderdrucke erhalten haben, wurde das Manuskript im Januar 1941 von den Verfassern an die Schriftleitung der Kolloid-Z. gesandt mit der Bitte, es auch in deutscher Sprache zu ver?ffentlichen. Obschon die Kolloid-Z. bekanntlich nicht übersetzungen anderweitig erschienener Arbeiten ver?ffentlicht, h?lt die Schriftleitung im vorliegenden Falle eine Ausnahme von dieser Regel für gerechtfertigt Die Durchführung dieser Untersuchung wurde erm?glicht durch Unterstützungen vom Nobel-Kommittée für Chemie der K?niglichen Schwedischen Akademie der Wissenschaft und dem Forschungsfond von Chalmers Technische Hochschule.     

Zur St?rung der AAS-Bestimmung von Pt-Spuren durch Kupfer und andere Schwermetalle

Zusammenfassung Die Bestimmung von Pt-Spuren durch Flammen-AAS wird von zahlreichen Metallionen in der Weise gestört, daß Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit abnehmen. In der Literatur werden verschiedene spektrochemische Puffer vorgeschlagen, um das Platinsignal in Gegenwart störender Probenkomponenten zu stabilisieren. In der vorliegenden Arbeit wird gezeigt, daß die Signalbeeinflussung bei der AAS-Bestimmung von Pt durch Cu²⁺ und durch andere Metallionen auf der Bildung von Schwermetall-Hexachloroplatinaten in der Flamme beruht, wie sie für Alkali- und Erdalkaliionen bereits nachgewiesen wurde [4].

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The interference of the AAS determination of traces of platinum by copper and by other heavy metal ions

Summary The flame AAS determination of traces of platinum is disturbed by many metal ions such that sensitivity and reproducibility of the signals are diminished. In the literature different spectrochemical buffers are described to stabilize the signals of platinum in presence of disturbing sample components. In this paper it is proved that the influence on the AAS signal of Pt by Cu²⁺ and by other heavy metal ions is caused by formation of metal hexachloroplatinates in the flame, similar to those which already have been established for the alkaline and the alkaline earth ions [4].

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Unterstützung dieser Arbeit. Ein Teil der Untersuchungen wurde unter Mithilfe von H. J. Danz, K. Dungs und H. Linke durchgeführt, denen wir ebenfalls danken.     

Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze analytischer Verfahren

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit werden die Begriffe Nachweisgrenze, Erfassungsgrenze und Bestimmungsgrenze einer inhaltlichen Bewertung unterzogen. Ausgehend von der grundlegenden Schefféschen Arbeit zur Lösung des Eichproblems wird gezeigt, wie die statistische Fehleranalyse auch die Anwendungsgrenzen analytischer Verfahren beeinflußt. Dabei ist prinzipiell zwischen der durch das Eichexperiment bedingten Unsicherheit und dem stochastischen Charakter der an unbekannten Proben erhaltenen Meßwerte zu unterscheiden. Während die Konfidenzschätzung für die Eichkurve nur durch das Eichexperiment allein bedingt ist, sind für die Meßwerte an unbekannten Proben Toleranzschätzungen erforderlich, welche den Streubereich der Meßwerte zu vorgegebenem Anteil überdecken.Die vorgeschlagenen Definitionen für die Verfahrensgrenzen basieren wesentlich auf der statistischen Analyse des Eichexperiments. Bisherige Darstellungen zu diesem Problemkreis werden diskutiert und einer kritischen Analyse unterzogen. Desweiteren werden Fragen der Versuchsplanung, der Varianzschätzung und verschiedene Anwendungsaspekte erörtert. Die Anwendung der vorgeschlagenen Definitionen wird an einem praktischen Beispiel demonstriert.

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Limit of decision, limit of detection and limit of determination of analytical methods

Summary A substantial valuation of the terms decision, detection and determination limits is given. Starting from Scheffé's fundamental analysis of the calibration problem the connection between the statistical errors and the limits of application of analytical methods is pointed out. Two kinds of errors must be taken into consideration: the uncertainty of the calibration experiment and the stochastic nature of the subsequent measurements at unknown samples. They are expressed in confidence bands for the calibration line and in estimated tolerance limits for the future measurements of unknown samples. The proposed definitions of the limits of application are essentially based rather on this statistical characteristics than only on measurements at blanks. Other definitions of the limit terms are discussed, together with some further aspects of the design of the calibration experiment, of the variance estimation and of application of the procedures. The application of the proposed definitions is demonstrated by a special example.

     

Parakristalline Strukturen in Polyäthylenterephthalat (PET)

Zusammenfassung Unter speziellen Verstreckbedingungen gelingt es, in anfangs amorphem Poly?thylenterephthalat (PET) eine Reihe verschiedener parakristalliner Zwischenstrukturen zu erzeugen, die in der vorliegenden Arbeit diskutiert werden. Man gelangt dabei zu einem Spektrum verschiedener Ordnungszust?nde, die den Kristallisationsvorgang w?hrend der Verstreckung von amorphem PET charakterisieren. Danach bildet sich zun?chst eine nematisch-hexagonale St?bchenpackung der Moleküle aus, die bei h?heren Verstreckgraden in eine smektische Packung übergeht. Gleichzeitig bilden sich sog. trans-Bereiche, die dadurch gekennzeichnet sind, da? s?mtliche Monomer-Einheiten dieser Berciche in trans-Konformation vorliegen. Die ursprüngliche r?umliche Durchmischung von trans- und gauche-Konformationen wird also zugunsten einer teilweisen Entmischung der trans-Konformationen aufgehoben. Diese zun?chst noch statistisch-axialsymmetrische Struktur geht anschlie?end durch eine schrittweise Ausrichtung der Benzolkernebenen in das bekannte trikline Gitter des kristallisierten PET über. — Das amorph-kristalline 2-Phasen-Modell ist zur Beschreibung des diskutierten Kristallisationsvorganges absolut ungeeignet. Statt nach dem kristallinen Anteil wird in der vorliegenden Arbeit deshalb danach gefragt, in welcher Reihenfolge die verschiedenen Netzebenen des endgültigen Kristallgitters in Erscheinung treten. Vorgetragen auf der Sitzung des Fachausschusses „Physik der Hochpolymeren“ der Deutschen Physikalischen Gesellschaft am 14. April 1966 in Mainz.     

Ein Mikroviskosimeter für Nicht-Newton'sche Flüssigkeiten

Zusammenfassung Es wird ein Viskosimeter für sehr kleine Flüssigkeitsmengen beschrieben. Der Apparat ist besonders geeignet, um den Grad der Abweichung vom Hagen-Poiseuille'schen Gesetz bei Nicht-Newton'schen Flüssigkeiten und thixotropen Systemen zu bestimmen. Au?erdem gibt er ein empirisches Ma? für den Grad der Thixotropie. übersetzt von A. Siehr (Leipzig). Verfasser dankt an dieser Stelle Herrn Dr. R. K. Schofield für f?rdernde Kritik und Ratschl?ge bei der Niederschrift dieser Arbeit.