碳点的合成与表征及其在潜在手印显现中的应用

以柠檬酸和尿素为反应原料、乙二醇为反应溶剂,采用溶剂热法合成了荧光碳点（Carbon dots,CDs）,并对CDs的形貌、粒径、晶体结构、元素成分、表面基团和光学性质等进行了表征。研究了CDs对激发光依赖的荧光发射特性,讨论了反应温度、反应时间和原料比例等合成条件对CDs的激发波长和发射波长的影响。将CDs与淀粉、纳米二氧化硅、蒙脱土、高岭土、硅藻土和氧化镁6种基质复合,制备出一系列CDs荧光复合物。最终将CDs-淀粉荧光复合物应用于光滑客体表面潜在手印的增强显现,并从定性和定量两个层面对显现效果进行了详细评价。利用CDs-淀粉荧光复合物对激发光依赖的荧光发射特性,结合滤光拍照,在很大程度上降低了客体背景噪声干扰。手印显现结果表明,显现信号与客体背景噪声之间的对比反差明显,具有较强的显现对比度;显现手印的各级特征反映清晰,具有较高的显现灵敏度;显现粉末与手印遗留物质之间的结合程度较高,具有较好的显现选择性。     

5,6-二甲氧基吲哚的合成

利用商业可购买的3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,与叠氮乙酸乙酯缩合得到叠氮基肉桂酸甲酯;再经过分子内环化获得5,6-二甲氧基吲哚甲酸酯,通过水解获得5,6-二甲氧基吲哚-2-甲酸,经过脱羧后合成5,6-二甲氧基吲哚,产品总收率为49%。探讨了浓度,反应温度,反应时间三种参数对该路线中环化反应收率的影响。该合成路线具有原料简单、路线短,可操作性强,合成效率高等优点。所有化合物均采用IR,NMR,MS等多种谱学技术进行了结构表征。     

一种有效合成5,7-二甲氧基-1-茚酮的方法

成功开发一种由容易得到的2-(3,5-二甲氧基苄基)丙二酸二乙酯为原料合成5,7-二甲氧基1-茚酮的有效新方法。将原料溶解于甲磺酸中,加热到100℃反应2 h收率可以达到95%。本反应所需原料廉价、后处理简单、对设备要求不高,适用于工业化生产。另外,文中还提出了该反应可能的反应机理。     

铽荧光配合物的合成及其在手印显现中的应用

分别以邻、间、对甲基苯甲酸(o-,m-,p-MA)为第一配体、邻菲罗啉(o-Phen)为第二配体,利用沉淀法合成了一系列稀土铽的三元荧光配合物。对该系列稀土铽荧光配合物的合成条件(配体种类、配体用量、体系pH、反应温度、反应时间)进行了优化。将最优条件下合成的[Tb(p-MA)_3(o-Phen)]荧光配合物粉末应用到常见光滑客体表面潜在手印的显现技术中。从显现的对比度、灵敏度、选择性等方面对手印显现效果进行了详细考察。结果表明,显现后的手印在254nm紫外光的激发下,手印与客体之间的对比反差强烈,乳突纹线连贯清晰、细节特征反映明显,粉末只与乳突纹线部位吸附、基本不与小犁沟部位吸附。因此,本研究中基于铽荧光配合物的手印显现具有较强的对比度、灵敏度、选择性。     

铕荧光配合物的合成及其在手印显现中的应用

分别以邻、间、对甲基苯甲酸(o-、m-、p-MA)为第一配体、邻菲罗啉(o-Phen)为第二配体,利用沉淀法合成了一系列稀土铕的三元荧光配合物。对该系列稀土铕荧光配合物的合成条件(配体种类、配体用量、体系pH、反应温度、反应时间)进行了优化。将最优条件下合成的[Eu(m-MA)_3(o-Phen)]荧光配合物粉末应用到常见光滑客体表面潜在手印的显现技术中。从显现的对比度、灵敏度、选择性等方面对手印显现效果进行了详细考察。结果表明,显现后的手印在254nm紫外光的激发下,手印与客体之间的对比反差强烈,乳突纹线连贯清晰、细节特征反映明显,粉末只与乳突纹线部位吸附,基本不与小犁沟部位吸附。因此,本研究中基于铕荧光配合物的手印显现具有较强的对比度、灵敏度、选择性。     

红外辐射法与茚二酮法显现纸张表面汗潜手印的比较研究

本研究分别使用红外辐射法和茚二酮法对报纸、打印纸、牛皮纸、热敏纸、卫生纸等常见纸张表面的汗潜手印进行显现,并从手印与客体之间的反差以及手印的清晰连贯程度两个角度对手印显现效果进行评价,最终得到不同纸张表面手印显现的最佳方法.实验结果表明,对于牛皮纸、卫生纸、打印纸、热敏纸表面的新鲜汗潜手印,使用两种方法显现手印的效果均...     

基于碳点的发光材料在潜在手印显现中的应用

遗留在犯罪现场的肉眼不可见的潜在手印是一类重要的痕迹物证,检验鉴定前需要使用一定技术手段将其显现出来。近年来,一些新材料和新技术的引入为手印显现技术的革新注入了新活力,其中稀土发光材料、量子点、荧光金属纳米簇等发光材料在该领域展现出极大潜力。碳点作为具有良好光致发光性能的新型纳米材料,近来逐渐引起了手印显现领域研究人员的广泛关注。本文综述了两类基于碳点材料的手印显现技术国内外研究进展,分别是液体分散碳点用于手印显现和固态发光碳点用于手印显现。具体来说,液体分散碳点显现手印的原理主要基于传统小微粒悬浮液机理或一些特殊效应(咖啡环效应、界面偏析效应);用于手印显现的固态发光碳点包括固态碳点粉末和固态碳点复合粉末两类,合成这些材料时研究人员采用了不同的策略。最后,从三个方面分析了碳点在手印显现应用中面临的问题,即碳点物理形貌和表面性质、碳点光致发光性质以及碳点显现过程与化学生物分析兼容性,并就解决问题的可能途径提出了展望。     

2,3,7,8-四甲氧基-11氢-茚并[1,2-b]喹啉的合成

以藜芦醛为起始原料,经硝化、还原得到邻氨基藜芦醛(3)。3与5,6-二甲氧基-1-茚酮发生Friedlander缩合反应,合成了新化合物2,3,7,8-四甲基-11氢-茚并[1,2-b]喹啉。其结构经UV,^1H NMR,IR和MS表征。     

4-氟-1,2-二氢-3,6-哒嗪二酮及其衍生物的合成

本文报导了4-氟-1,2-二氢-3,6-哒嗪二酮(Ⅱ)及其衍生物3,6-二氯-4-氟哒嗪(Ⅲ)、3-甲氧基-4-氟-6-氯哒嗪(Ⅳ)、3-邻甲苯氧基-4-氟-6-氯哒嗪(Ⅵ)、1-苯基-3-羟基-4-氟-6-哒嗪酮(Ⅶ)等五种新化合物的合成,探讨了(Ⅲ)同亲核试剂的反应性能和部分化合物的药理实验结果.     

甲氧基聚乙二醇-1,2-二硬脂酰甘油磷酰乙醇胺的合成

以1,2-二硬脂酸甘油酯为原料,依次与三氯氧磷和乙醇胺反应,得到1,2-二硬脂酰甘油磷酰乙醇胺(DSPE),其在N,N’-羰基二咪唑作用下与甲氧基聚乙二醇(mPEG2000)反应,生成甲氧基聚乙二醇2000-1,2-二硬脂酰甘油磷酰乙醇胺(mPEG2000-DSPE)。产物结构经过红外光谱、质谱及核磁氢谱等表征确证。     

Synthesis of Amphiphilic Silica Nanoparticles for Latent Fingerprint Detection

4-(Chloromethyl) phenyltrichlorosilane was used to modify silica spheres to obtain a sensitive and selective nanoparticle powder for detecting latent fingerprints. Various analytical techniques were used to characterize the nanoparticles and to show that the structure and properties are well-suited for forensic science. The synthesis of the particles was optimized based on the performance in terms of detection and the development of a test set of latent prints. The new material offers simple synthesis, convenient use for routine casework, and low price. These advantages suggest potential application for crime scene investigations.     

Ultrafast Microwave-hydrothermal Synthesis of CdTe Nanocrystal and Its Application to Fingerprint Detection

We have developed a microwave-assisted hydrothermal method,where both microwave and hydrothermal techniques are utilized to synthesize CdTe nanocrystals with high quality in less than 55 s.Among the known preparation methods,the monodisperse CdTe nanocrystals showing narrow emission spectra,widest scope of emission peak(from 500 nm to 822 nm) and high quantum yield(up to 80%) were synthesized by this route.The quantum yield of CdTe with near-infrared emission(800 nm) is up to 10%,which is better than that of InAs(0.5%―2%) synthesized in organic phase.Moreover,we detected the latent fingerprints on aluminum,plastic,glass and papers by prepared CdTe nanocrystals,and photoluminescence fingerprints images were taken with a digital camera.Then the images would transmitt into fingerprint detection system of computer to identify the criminals in suit.     

过充保护添加剂1,2-二甲氧基-4-硝基苯和1,4-二甲氧基-2-硝基苯在锂离子电池中的应用

在锂离子电池电解液1 mol·L^-1 LiPF₆/(碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二乙酯(DEC)+碳酸甲乙酯(EMC) (1:1:1,体积比))中分别添加1,2-二甲氧基-4-硝基苯(DMNB1)和1,4-二甲氧基-2-硝基苯(DMNB2)作为防过充添加剂.采用循环伏安(CV)、恒流充放电、过充测试、电化学阻抗谱(EIS)、扫描电子显微镜(SEM)等手段研究了DMNB1和DMNB2 的防过充效果, 以及添加剂与LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂材料的相容性. 结果表明: DMNB1 和DMNB2 的氧化电位都在4.3 V (vs Li/Li⁺)以上, 且均能显著提高电池的过充保护性能. 100%过充和5 V截止电压过充测试表明, DMNB1 的防过充性能优于DMNB2. 采用基础电解液、添加0.1 mol·L^-1 DMNB1 和添加0.1 mol·L^-1DMNB2 电解液的LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂/Li 电池, 0.2C 倍率下循环100 次, 容量保持率分别为98.4%、95.9%和68.1%. 证明硝基在添加剂苯环上的取代位置和其电化学性能之间有着密切联系.     

手性1,2-二苯基-1,2-乙二胺及其衍生物在不对称合成中的应用

含有C2 对称轴的1,2-二胺在不对称合成中得到了广泛的应用.综述了手性1,2-二苯基-1,2-乙二胺及其衍生物的合成,以及作为手性辅助基和手性配体在不对称合成中的应用.     

Synthesis,Antibacterial Activity,and Cytotoxicity of Newly Synthesized N-Substituted 5,6-Dimethoxy-1H-indole Derivatives

Russian Journal of General Chemistry - A series of novel functionalized N-substituted 5, 6-dimethoxy-1H-indole derivatives is synthesized. All products are evaluated for antibacterial activity...     

激光共聚焦拉曼光谱法检测潜在指纹上的太安

采用激光共聚焦拉曼光谱法检测潜在指纹上太安(PETN)颗粒。用手指蘸取PETN炸药粉末后在铝箔胶带表面按压,对指纹表面进行喷碳处理后,在激光共聚焦拉曼光谱仪上在白光条件下以10倍物镜采集指纹,再在激光条件下以50倍长焦物镜对指纹上4.0mm×4.0mm的区域进行成像,根据PETN的特征拉曼散射峰得到PETN颗粒在指纹上的分布信息。通过液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对试验结果的准确性进行了确认。     

Synthesis of 5,6-benzo-1,2-diazabicyclo [2.2.2]octane

5,6-Benzo-1,2-diazabicyclo[2.2.2]octane was synthesized by nitrosation of 1,2,3,4-tetrahydrocinchoninic acid, reduction of the 1-nitroso derivative to 1-amino-1,2,3,4-tetrahydrocinchoninic acid, cyclodehydration of it to 3-oxo-5,6-benzo-1,2-diazabycyclo[2.2.2]octane, and reduction of the oxo group to a methylene group with lithium aluminum hydride.Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 10, pp. 1369–1371, October, 1970.     

纳米荧光粒子YVO_4∶Eu的合成及其在指纹显现中的应用

以柠檬酸为络合剂,在水相中合成了悬浮稳定性较好的稀土YVO4∶Eu溶胶,采用XRD、TEM、荧光光谱等技术,研究了稀土荧光粒子的尺寸、形貌、晶胞参数及发光性能.结果表明合成的YVO4∶Eu荧光粒子为四方晶系,粒径约为10nm,分散性较好;在pH=9.0时合成的Y0.7VO4∶Eu0.3溶胶具有最大的荧光强度,其最大发射峰在619nm;经乙二胺四乙酸二钠表面修饰后的Y0.7VO4∶Eu0.3纳米荧光粒子能够清晰地显现出光滑客体上的指纹,颜色为红色.     

Synthesis with 1,2-Oxazines. II. Synthesis and Properties of 2,3-dimethyl-5,6-dihydro-4H-1,2-oxaziniumiodide

Preparation of 2,3-Dimethyl-5,6-dihydro-4H-1,2-oxaziniumiodide was achieved by N-alkylation of 3-methyl-5,6-dihydro-4H-1,2-oxazine. Reactions with C-nucleophiles led to the corresponding N-methyl-perhydro-1,2-oxazine derivatives. Reaction with sodium hydride in triglyme led to 3-methyl-4-aza-1,3-pentadiene.     

神奇的“502”胶水——氰基丙烯酸酯胶黏剂在手印显现中的原理与应用

氰基丙烯酸酯20世纪70年代被引入法庭科学领域,成为显现非渗透性和半渗透性客体上潜在手印的高效方法。通过介绍氰基丙烯酸酯胶黏剂的发现与应用历史、聚合机理与手印显现原理、显出手印的增强方法,丰富了化学教育中关于聚合物、有机染料、荧光现象等方面的教学内容。