火焰光度法测定肉与肉制品中的钾和钠

本文着重介绍火焰光度计测定肉食品中钾与钠。仪器与试剂:(1)6400型火焰光度计(上海分析仪器厂);(2)钾标准液(1000ppm):称取于105℃烘2小时的氯化钾(A.R)1.9068克,溶于水并定容至1升;(3)钠标准液(1000ppm):称取于105℃烘2小时的氯化钠(A.R)2.5421克,溶于水并定容至1升;(4)50％氨水;(5)0.1％酚红指示剂;(6)水均为去离子水。     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

2 .3　锌汞剂还原硫酸高铁铵滴定法测定钢铁中钛(JISG12 2 3- 1986 )测定范围 :w(Ti)≥ 0 .0 5 %方法提要 :(1)试样溶液的制备 :按表 1所示称取试样并溶解制成试样溶液。溶样在 30 0ml烧杯中进行。表 1　称样量及试样的溶解Tab .1　Massofsampleanditsdissolution含钛范围w(Ti) %称样量(m/ g)溶样方法可溶于盐酸的试样难溶于盐酸的试样≥ 2≥ 0 .5～ <2≥ 0 .0 5～<0 .51.0 0 0 02 .0 0 0 05 .0 0 0 0　 1～ 2g试样加盐酸 ( 1+1) 3 0ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml加热溶解　 5 g试样加盐酸( 1+1) 80ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml,加热溶解　每克试样加…     

二安替比林甲烷光度法测定工业硅中钛

工业硅中杂质元素的测定 ,一般只测定其中的铁、铝、钙含量[1,2 ] 。在近年的出口工业硅检验中 ,对钛也提出检测要求。本法采用二安替比林甲烷光度法[3 ] 测定工业硅中钛 ,方法简便、稳定 ,结果准确。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＴＵ 190 1分光光度计 (北京普析通用仪器公司 )Ｔｉ(Ⅳ )标准溶液 :0 .1ｍｇ·ｍｌ- 1,称取高纯二氧化钛 0 .16 6 8ｇ于铂金坩埚中 ,加焦硫酸钾 5～ 7ｇ于6 0 0℃熔融 ,冷却 ,用Ｈ2 ＳＯ4 (5 + 95 ) 10 0ｍｌ浸提熔块后移入 1Ｌ容量瓶中 ,并以Ｈ2 ＳＯ4 (5 + 95 )稀至刻度。使用时再稀释成 5 μｇ·ｍｌ- 1标准工…     

螯合树脂富集——石墨炉原子吸收法测定地下水中Pb、Cd

称取2.5克干重树脂(简称NP树脂)装填到φ10×70mm离子交换树脂柱内,用1.5NHNO_3再生后,以去离子水水洗至pH为5。取水样3～5升,调pH为5,以3～4ml/min流速进行交换富集。再用1.5N HNO_3以2～3ml/min流速洗脱,洗脱液接于50ml容量瓶中,定容混合后用石墨炉原子吸收法测定。方法的捡出限Pb、Cd分别为0.02、0.005μg/l。     

双(3,5-二甲基-4-苄基吡唑)甲烷ⅥB族羰基化合物的合成及反应

通过 3 ,5 -二甲基 -4-苄基吡唑与二溴甲烷在相转移催化下反应 ,合成了一个新的多吡唑烷配体双 (3 ,5 -二甲基 -4-苄基吡唑 )甲烷 .该配体与 M(CO) 6 (M=Cr,Mo,W)在光照下反应可以得到双 (3 ,5 -二甲基 -4-苄基吡唑 )甲烷四羰基铬 (2 )、钼 (3 )和钨 (4 ) .用 Sn Cl4 处理化合物 3和 4可以高产率地制得含 Mo(W)— Sn键的杂双金属配合物 .用 X射线衍射法测定了化合物 4与 Sn Cl4 反应产物 6的晶体结构 .结果表明 ,该晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,晶胞参数 a=1 .0 92 9(9) nm,b=1 .2 82 (1 ) nm,c=1 .2 82 (1 ) nm,α=1 0 2 .3 5 (1 )°,β=1 0 8.62 (1 )°,γ=97.0 0 (1 )°,V=1 .799(3 ) nm3,Z=2 ,最终结构偏离因子 R=0 .0 5 8,w R=0 .1 0 1 5 ,GOF=0 .90 5 .六元金属杂环 W— N— N— C— N— N为船式构象 ,分子中没有氯桥存在 .     

原子吸收光谱法测定镍基合金中痕量铋

镍基合金中痕量铋的测定,在仪器分析中多数用石墨炉法,氢化物法进行测定.本法运用混合酸溶解镍基合金.然后运用电化学原理将铋析出于阴极,再用硝酸溶解,用原子吸收分光光度法在空气-乙炔火焰中对铋进行测定.本法可测定0.1μg·ml~(-1)的铋,铋的回收率达98%,精密度为1%,结果令人满意.1 仪器与试剂310型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂)铂网阴极;螺旋式阳极混合酸(氢氟酸 浓硝酸 浓盐酸=1 10 2)试剂均为分析纯2 分析方法称取10g镍基合金(含10%Co、8%Cr、6%Mo,1%Ti、6%Al和4%Ta,并在溶解前加入不同量的铋作回收试验),在铂皿中加混合酸10ml,加热溶解后再加H_2SO_4(1 1)20ml,用水稀释至约300ml,加入二盐酸肼8g以分解铋的络合物,制成溶液A,再配制两个含铜的溶液,将3.2g高纯度紫铜溶于HNO_3(1 1)20ml中,煮沸,稀释至1L,制成溶液B.取B溶液80ml,加入浓HNO_(3)120ml及H_2SO_4(1 1)400ml.将此混合液用水稀至4L,制成溶液C.     

用二安替吡啉甲烷-变色酸-钛三元络合物测定钢和高温合金中钛

用三元络合物测定各种物料中钛的资料较多,但在钢铁和高温合金中应用较少,我们参照了有关文献,试验了用于钢铁及高温合金中钛的分析方法。实验证明:方法灵敏度高,选择性好,操作简单,稳定性和精确度均满足要求。 (一)主要试剂 1.二安替吡啉甲烷溶液1％:10克二安替吡啉甲烷溶于20毫升浓盐酸中,用水稀至1升。 2.变色酸溶液0.3％:称取变色酸1.5克,无水亚硫酸钠及碳酸钠各1.5克,溶于水中,稀释至500毫升,贮于棕色瓶中,可用一周。 3.钛标准溶液(0.1毫克/毫升);称取光谱纯二氧化钛0.1668克,加10克硫酸铵,加浓硫酸20毫升,加热至溶解完全,冷却后,稀释至1升。     

铝土矿中微量钽的水相测定

目前测定铝土矿石中微量钽大部分是采用有机溶剂萃取富集并与其他元素分离,在有机相中比色。由于有机溶剂挥发,污染环境,我们针对铝土矿中含钛量较高,又严重干扰钽测定的特点,采用丹宁-硫酸,动物胶沉淀分离大部分钛,并提高显色酸度抑制钛的显色,以草酸掩蔽铌,以水杨基荧光酮-钽-溴代十六烷基的三元络合物方法进行测定,灵敏度可达0.05ppm。 (一)试剂 1.称取水杨基荧光酮(邻羟基苯芴酮,分子式为C_(10)H_(12)O_6)0.02克,加1∶1盐酸1毫升,摇匀后,加入30毫升乙醇,待全部溶解后以水稀释至1000毫升。 2.称取20克丹宁在1000毫升5％硫酸液中加热使其溶解。 (二)分析手续称取0.2克矿样于瓷坩埚中,加3克焦硫酸钾置于500—600℃马弗炉中熔融20分钟,取出稍     

二安替比林苯基甲烷试剂与铬(Ⅵ)的显色反应研究

以正交试验设计法研究了二安替比林苯基甲烷试剂吸光光度法测定微量铬的最佳显色条件。最佳显色条件为H3 PO4(1 +4) 1 .0ml,0 .4mol·L-1Mn(Ⅱ ) 2 .0ml,1g·L-1CTMAB2 0ml,1 0g·L-1DAPM 1 .0ml,加热温度为 80℃ ,4min ,最大吸收波长为 480nm ,铬 (Ⅵ )在 0 .1 0～0 .90 μg/2 5ml范围内呈良好线性关系 ,线性回归方程为A =0 .62 1 5C(μg/2 5ml) +0 .2 2 44,线性相关系数为 0 .9974,摩尔吸光系数ε =3 .72× 1 0 6L·mol-1·cm-1。灵敏度比文献报道有很大提高。方法应用于水样中铬 (Ⅵ )的测定 ,结果满意     

用二溴苯基萤光酮和溴化十六烷基吡啶测定金属材料中的微量钛

钛(Ⅳ)比色方法较多,但高灵敏度的却少。文献报导了二溴苯基萤光酮(4,5-二溴2,3,7三羟基-9-苯基-6萤光酮)的酸碱性和光度特性。在羰基和三羟基邻位上引入溴原子,可以改善它的分析性质。溴三羟基萤光酮与三羟基萤光酮相比较,前者与金属离子的显色反应更为灵敏。实验部分主要仪器和试剂: 1.72型分光光度计。 2.HSD-2型酸度计。 3.钛(Ⅳ)标准溶液:称取纯二氧化钛0.1667g于瓷坩埚中,加3—4g焦硫酸钾熔融,稍冷用(5+95)硫酸浸取并移入量瓶中,用(5+95)硫酸稀至1升。使用时再稀释10倍,即10μgTi/ml。     

用冷原子吸收法测定钛汞合金中的微量游离汞

方法基于5％H_2SO_4-0.1％K_2Cr_2O_7溶液溶浸钛汞合金中的游离汞,而不溶解钛汞合金中的化合汞(TiHg,γTi_3Hg、δTi_3Hg),游离汞以Hg~(2+)离子进入溶液,在酸性溶液中,用二氯化锡将Hg~(2+)离子还原成元素汞而随载气导入吸收池,对于汞灯发射的2537埃辐射线进行共振吸收。 1.分析手续: (1) 分离手续:准确称取0.1000克钛汞合金粉样,放入50毫升烧杯中,加5％H_2SO_4—0.1％K_2Cr_2O_7溶液10毫升,置电磁搅拌器上搅拌15～20分钟,取下静置1—2分钟。 (2) 静态注射法测汞手续:用移液管准确吸取上述清液2毫升,放入20毫升医用针筒外套内,再推入针筒蕊(小心勿使汞液推出),再用另一针筒吸取10％二氯化锡溶液0.5毫升,从上述20毫升针     

纯铂、纯钯中微量硅的萃取分光光度测定

方法基于3.8——4.3NH_2SO_4介质中,用乙酸乙酯萃取硅钼黄与主体铂和钯分离,经还原为硅钼蓝后的有机相颜色不稳定,部分进入水相,加入正丁醇做稳定剂,以含有抗坏血酸的硫酸联胺和二氧化锡还原,颜色很稳定。 1.主要试剂:钼酸钠溶液(5％):5g钼酸钠溶于23ml水中,滴加1:3H_2SO_4至pH2-3,放置15分钟,加20ml 1:3H_2SO_4,用乙酸乙酯萃取提纯后水相放入聚四氟乙烯烧杯中,蒸发除去乙酸乙酯,用水稀至100ml;硫酸联胺溶液:取100ml硫酸联胺饱和溶液(用0.5NH_2SO_4配制),加1—1.5g     

含铕—金属键的金属有机化合物的合成与~(151)Eu Mssbauer谱的研究

含金属—金属键的金属有机化合物在理论和应用上都有重要意义.我们曾报道了含稀土元素—铁键和含稀土元素—锡键的金属有机化合物的合成和结构研究.本工作由(DBM)_2EuOAc(1)(DBM=二苯甲酰甲烷负离子,下同)合成了五个新的含铕—金属键的化合物:(DBM)_2Eu—P(C_6H_5)_2(2),(DBM)_2Eu—Sn(C_6H_5)_3(3),(DBM)_2Eu—Fe(CO)_2(C_5H_5)(4),(DBM)_2Eu—Mo(CO)_3(C_5H_5)(5)和(DBM)_2Eu—W(CO)_3(C_5H_5)(6).通过它们的~(151)Eu     

血清中氯的吸光光度法测定

血清中氯的成分在人体生命学中占有一定位置,过多的氯在人体中存在,对人的心脏有一定影响,尤其是对冠心病的发病率有直接关系。我们在文献[1,2]的基础上提出采用硫氰酸汞法间接测定氯,方法简单、快速,具有较好的选择性,并收到较好的效果。 1 试验部分 1.1 仪器与主要试剂 721型分光光度计 pHS-3C型酸度计 氯标准溶液:称取在110℃烘干的高纯氯化钠试剂1.6485g,溶于水后转入1L量瓶中,此时为1mg·ml~(-1),然后逐渐稀到氯10pg·ml~(-1)。 硫氰酸汞:0.25％乙醇溶液 硫酸高铁铵[NH_4Fe(SO_4)_2·12H_2O]:12％,称取硫酸高铁铵12g溶于硝酸溶液(6mol·L~(-1))100ml中。 1.2 试验方法 取含氯0、5、10、20、30、40、50、60μg标准液,放入     

金的快速测定

本法应用逆王水分解矿样,用溴氢酸挥散法驱除汞、锑等干扰元素,即可在含有KH_2 PO_4的盐酸介质中,以结晶紫-甲苯萃取光度法测定金。方法较快速、可靠,测定结果和标样及碲富集分离法所得结果相一致。本法适用于含金量为0.5—50克/吨的矿样分析。分析方法:称取25克矿样(200目)于250毫升锥形瓶中(盖以短颈漏斗)准确加入50毫升2∶1的稀王水(HNO_3∶HCl∶H_2O=3∶1∶2)于电热板上微沸半小时。取下,用水稀释至250毫升,干过滤吸取20毫升(相当于2克矿样)于100毫升烧杯中加2滴20％KCl,低温蒸至近干,加5毫升HCl蒸干,再加5毫升浓氢溴酸蒸干用4％     

对氯偶氮胂吸光度差法测定铁

以偶氮胂类试剂为显色剂,用普通光度法和催化光度法测定铁的研究已有报道。对氯偶氮胂吸光度差法测定铁的研究未见报道。本文用双波长吸光度差法研究了对氯偶氮呻与Fe~(3 )的显色反应,并应用于盐酸和大豆、花生消化液中铁含量的测定,结果满意。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 对氯偶氮胂:0.5g·L~(-1)水溶液 铁标准溶液:准确称取NH_4Fe(S0_4)_2·10H_2O0.1727g溶于水中,加6mol·L~(-1)盐酸6.5ml,转移到200ml量瓶中,加水至刻度。再取一定体积,稀释成10μg·ml~(-1)的操作溶液。     

滴定法测定食品用硅藻土中硅含量

食品用硅藻土助滤剂中硅的测定方法主要有动物胶重量法和氢氟酸重量法.本文提出试样经氢氧化钾熔融后在强酸介质中与氟化铵和氯化钾生成六氟合硅酸钾(K_2SiF_6)沉淀,沉淀离心分离后水解析出氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液进行滴定.1 试剂氯化钾乙醇溶液:5%,称取氯化钾5.0g溶于水50ml,加乙醇(95%)50ml.氢氧化钠标准溶液:0.5mol·L~(-1)2 操作方法准确称取硅藻土样品0.1～0.2g于镍坩埚中,加入氢氧化钾固体1～2g,放入550℃马弗炉中熔融15min,取出冷却,加少量水用塑料棒搅动溶解,转入塑料烧杯中,用少量水洗涤坩埚2～3次后合并洗涤液于塑料烧杯中,使总体积不超过15ml为宜.     

氢化物-原子吸收法测定环境标准参考物中痕量砷和硒

氢化物-原子吸收法,由于具有操作简单,快速,灵敏和干扰少的优点,得到较广泛的应用。然而文献报导中大都使用商品型氢化物装置,价格昂贵,操作不便。我们自行设计和制做了一套带有预原子化的电加热石英原子化器和自动进液、进气的氢化物装置。用于各种标准参考物中砷和硒的测定,均得到与标准值一致的结果。实验部分 1.主要仪器与试剂:WFX-1B型原子吸收仪(北京第二光学仪器厂)。砷标准储备液(1000μg/ml):称0.1320克分析纯的As_2O_3溶于2毫升氢氧化钠溶液中,加5毫升1M盐酸,用水稀释至100毫升;硒标准储备液(1000μg/ml):称取0.1406克分析     

Cu(Ⅱ)-乙酸铵-硫氰酸铵体系与还原性物质反应的研究及应用

本文利用 Cu( )以溶液状态稳定存在于乙酸铵介质中及其铜的氧化性 ,借助一定量的硫氰酸铵的作用 ,能定量氧化还原性物质。拟定了用 Cu( ) -乙酸铵试剂作为标准溶液 ,电位滴定法测定对苯二酚、抗坏血酸、羟铵、联铵、苯肼碳偶氮苯、米吐尔、1 -氨基 - 2萘酚 - 4磺酸等还原性物质的含量方法。该法快速、简便 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂p H- 3C型酸度计2 32 C型甘汞电极和 2 1 3型铂电极Cu( ) -乙酸铵标准溶液 :0 .1 mol· L-1,称取纯铜 6.3540 g于 2 50 ml锥型烧杯中 ,加入盐酸 (2 1 ) 2 5ml,分数次加过氧化氢 1 5ml,摇动 ,…     

中药材马宝中铷的测定

目前 ,中药中关于铷的含量分析及其可能产生的药理作用报道不多。马宝为贵细中药材 ,是马科动物马胃肠道结石 ,主要为无机成分 ,在对其性状、显微、成分与结构进行分析的基础上[1 ] ,用火焰原子发射法 [2 ]对其中铷的含量进行了分析 ,以期进一步了解该类药物的微量元素情况。1　仪器与试剂日立 1 80 - 80型原子吸收分光光度计Eppendorf微量移液管铷标准储备液 :0 .1 mg·ml- 1 ,称取 1 0 5°C烘干1 h的氯化铷 (光谱纯 ) 0 .0 3536g,加水溶解 ,用硝酸( 1 99)溶液稀释 ,定容至 2 5ml。钾溶液 :2 0 mg· ml- 1 ,称取氯化钾 (高纯 )0 .9551 g,…