甲碘酸培氟沙星的核磁共振研究

报导并研究了甲碘酸培氟沙星（1－乙基－6－氟－4－氧代－1,4－二氢－7－（4－甲基哌嗪 －1－基）－3－喹啉羧甲磺酸盐的1H－NMR,13C－NMR,H,Hcosy及C,Hcosy谱,分析了1H及13C化学位移,偶合常数以及相关情况,确定了该化合物的结构。     

一种有机小分子手性催化剂的取代物的^1H，^13C核磁共振信号归属

3-hydroxy-N-（pyrrolidin-2-ylmethyl）-2-naphthamide（化合物Ⅰ）是最近合成的一种有机小分子催化剂，能催化麦克尔非对称加成反应，且具有高产率、高度立体专一性、反应条件易实现等优点．目前普遍认为：在催化过程中该催化剂萘环上的OH和NH与反应物形成氢键．为了研究该过程，合成了tert-butyl2-（（3-hydroxy-2-naphthamido）methyl）pyrrolidine-1-carboxytate（化合物II），应用一系列一维和二维核磁共振（NMR）技术对化合物Ⅱ进行了^1H、^13C NMR信号归属．为进一步用NMR实验方法研究催化剂与反应物的氢键作用机理奠定了良好基础，同时为类似化合物的NMR信号归属提供了参考依据．     

介孔分子筛SBA-15中表面羟基及模板剂去除的1H核磁共振研究

^1H超高速魔角旋转固体核磁共振技术可直接和定量地检测SBA－15表面存在的3种硅羟基，即单羟基（Hs),氢键羟基（Hh)和双羟基（Hg）。此方法可用于准确跟踪介孔分子筛的嫁接和改性过程。^1H核磁共振亦发现，在不同的萃取条件下，多种有机溶剂不能完全除去模板剂，焙烧是在嫁接前除去模板剂的有效方法。     

两个1,4-二酮衍生物的顺反异构体的确定及其1H,13C核磁共振信号归属

应用一系列一维和二维核磁共振实验包括梯度选择性1H-1H同核相关谱(gCOSY)、1H-13C 异核单量子相干谱(gHSQC)、1H-13C异核多量子相干谱(gHMBC)以及核Overhauser效应谱(NOESY),对两个新型吡咯和呋喃衍生物的前体--1,4-二羰基衍生物(E)-1,4-di(benzo)[1,3]dioxol-5-y1)-2-(methylthio)but-2-ene-1,4-dione(A)和(Z)-1,4-di(benzo)[1,3]dioxol-5-y1)-2-(methylthio)but-2-ene-1,4-dione(B)的顺反异构体进行了确定,并对其1H,13℃核磁共振信号进行了完全归属.     

(+)-(β-去氢枞酰氧基)乙基三甲基溴化铵的核磁共振谱解析

( )—(β—去氢枞酰氧基)乙基三甲基溴化铵的^1H—NMR和H—HCOSY，分子的A环以椅式存在，而B环则以稳定的扭船式存在，从而解析了它的构象。     

一类新型双稠杂环化合物的合成

三唑并嘧啶类杂环衍生物由于其分子结构中同时包含了三唑及嘧啶这两类重要的活性结构单元 ,因而往往表现出广泛的生物活性[1～ 4 ] ,既可以用于医药 ,也可以用于农药 .因此 ,近年来关于三唑并嘧啶类衍生物的合成及生物活性的研究受到了人们的广泛关注[5～ 9] .与此同时 ,三唑并     

二甲基亚砜溶剂中铊一铂异核金属一金属键氰基化合物的205Tl核磁共振谱研究

在DMSO溶剂中，异核Pt-T1金属－金属键化合物[（DMSO）x（NC）nTl-Pt(CN)5]^n-（n＝0－3）被全和制备出来。在溶液中，应用^205Tl核磁共振谱系统进行了化合物的结构表征。并对其核磁参数的差别进行了系统分析和讨论。     

N2S2类双功能联接剂前体的合成研究

以半胱胺为原料,合成了N2S2类双功能联接剂前体即N-(2”-对甲氧苄巯乙基)-2-[(2’-对甲氧苄巯乙基)氨基]乙酰胺。介绍了两种合成方法的技术路线及操作过程,并给出了产率。通过IR1、HNMR等对中间产物及产物进行了确证。此外,将合成的化合物制成更稳定且易于保存的盐酸盐,并经IR等进行了检验,确定了此处理是合理可行的。     

主体分子(±)-1,1’-双-2-萘酚与乙酸乙酯的新型包结物结构的研究

用ＩＲ和Ｘ射线衍射分析研究主体分子（±）－１，１’－双－２－萘酚与客体分子乙酸乙酯形成３１包结物晶体．晶体属三斜晶系，空间群为Ｐī．晶胞参数：ａ＝１０．３４９（５），ｂ＝１０．９７３（２），ｃ＝２２．７５７（３），α＝８１．２９（１），β＝７９．０４（３），γ＝７７．３２（２）°，Ｖ＝２４５９．０（１）３，Ｄｘ＝１．２７９ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝９９６，可靠因子Ｒ＝０．０５５，Ｒｗ＝０．０５６［ｗ＝σ（Ｆ）］．每个不对称单位中由三个主体分子和一个乙酸乙酯分子组成，三个主体分子的六个羟基以分子间氢键相联系，致使晶胞中的两个不对称单位之间形成空腔，两个乙酸乙酯分子通过氢键嵌入此空腔之中     

落新妇中丹宁类化合物的分离及结构的核磁共振分析

利用ＴｏｙｏｐｅａｒｌＨＷ－４０（Ｃ）凝胶反复柱层析,从落新妇（Ａｓｔｉｌｂｅｃｈｉｎｅｎｓｉｓ）全草的７０％Ｍｅ２ＣＯ提取物中分离得到４种丹定类化合物,经过化学及核磁共振分析分别确定其结构为３－Ｏ－没食子酰基－（－）－麦儿茶素［３－Ｏ－ｇａｌｌｏｙｌ－（－）－ｅｐｉｃａｔｅｃｈｉｎ］ＡＣ－１,３－ｏ－没食子酰基－表儿茶素－（４β－８）－（３－Ｏ－没食子酰基）－表儿茶素［（３－Ｏ－ｇａｌｌｏｙｌ）－ｅｐｉｃａｔｅｃｈｉｎ－（４β－８）－（３－Ｏ－ｇａｌｌｏｙｌ）－ｅｐｉｃａｔｅｃｅｃｈｉｎ］ＡＣ－２,２;１,２,４,６－四－Ｏ－没食子酰基－β－Ｏ－葡萄糖［１,２,４,６－ｔｅｔｒａ－Ｏ－ｇａｌｌｏｙｌ－β－Ｏ－ｇｌｕｃｏｓｅ］ＡＣ－３,３和没食子甲酯（ｍｅｔｈｙｌｇａｌｌａｔｅ）ＡＣ－４,４．这些成分均为首次从该植物中得到。     

4—氯苯酮的NMR研究

利用１Ｈ１Ｈ二维相关谱详细地解析了４氯苯酮的核磁共振氢谱．利用苯环上１３Ｃ化学位移的取代基效应规律对碳谱作了完整的归属     

2,2’-二取代联萘化合物的NMR研究

根据~1H NMR,同核自旋去偶和二维COSY(400MHZ)的实验结果,对四种2,2′-二取代-1,1~1-联萘化合物的萘环质了作了归属指定,指出联萘酚的H_8(H’_8)共振峰应在高场,不宜接 Sadtler标准谱图指定在低场。讨论了萘环环电流各向异性和二萘环平面二面角对萘环质子的影响。当萘环二面角变化时,H_8(H’_8)受到的影响最大,随着二面角减小,H_8(H’_8)的共振明显地移向低场。     

1H NMR法研究聚丙交酯的链结构

用同核去偶1 HNMR法研究了以异辛酸亚锡为催化剂、 135℃开环聚合而得的低左旋度聚 (L_丙交酯 )(L_PLLA)以及聚 (L_丙交酯 ) (PLLA)和聚 (D ,L_丙交酯 ) (PDLLA)的链结构。结果表明 ,该方法可分辨出分子链中相邻 6个立构单元序列的化学位移 ,并由几个清楚分辨的共振峰获得了聚合物的立构序列分布及原料组成的定量结果。其中PLLA样品是完全左旋等规的 ,L_PLLA次之 ,而PDLLA是完全无规的 ,后二者的序列分布结果表明聚合过程中丙交酯的间规加成所占的比例较大。在本聚合条件下 ,未发现有酯交换和消旋化现象。此外 ,L_PLLA的1 HNMR谱在 5 2 5 1处有一弱小的共振峰 ,该峰在文献中未见报道 ,它的立构序列归属有待进一步研究。     

苦皮素G和苦皮素J的NMR数据解析

对苦皮素G和J进行了1H和13C NMR检测,通过DEPT和1H-1HCOSY,HSQC,HMBC等2D NMR技术对这两个化合物所有的1H和13C NMR信号进行了详细解析和全归属.     

金花忍冬素的NMR数据解析

通过DEPT及1H-1HCOSY,HSQC,HMBC,NOESY等2D NMR技术,对从金花忍冬中分离得到的二聚体环烯醚萜苷化合物——金花忍冬素,对其1H和13C NMR信号进行了详细解析和全归属.     

3种乌头原碱的NMR

利用3种双酯型乌头碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)经水解得到3种乌头碱型生物原碱,即乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱.应用一维和二维核磁共振(NMR,包括1H-1HCOSY,HMQC和HMBC)对这3种化合物的结构进行了分析,并对其1H和13C化学位移进行了全归属.     

除虫菊酯I的NMR数据解析

从除虫菊酯中分离得到除虫菊酯I,通过DEPT及1H-1HCOSY,HSQC,HMBC,NOESY等2D NMR技术对该化合物所有的1H和13C NMR信号进行了详细解析和全归属.     

Angulatueoid C的NMR数据解析

从苦皮藤种子中分离得到一种4-H-β-二氢沉香呋喃类多元醇酯类化合物：Angulatueoid C（1β,8α,15-三乙酰氧基-9β-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃）,通过DEPT及1H-1HCOSY,HSQC,HMBC等2D NMR技术对该化合物所有的1H和13C NMR信号进行了详细解析和全归属,文献中区分不清的C-1、C-8和C-9信号叶也得到明确归属。     

Celahin B的NMR数据解析

从苦皮藤根皮中分离得到一种4-位无羟基取代的β-二氢沉香呋喃类多元醇酯类化合物:Celahin B(1β,2β,15-三乙酰氧基-4α,6α-二羟基--9β-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃),应用DEPT及1H-1HCOSY,HSQC,HMBC2D NMR技术对该化合物所有的1H和13C NMR信号进行了详细解析和全归属.