N,N′-二芳基己二酰双偶氮化合物的合成及其结构表征

N;N′-二芳基己二酰二肼;N;N′-二芳基己二酰双偶氮化合物;合成     

N,N''''-二芳基己二酰二肼类化合物的合成及其结构表征

报道了N,N'-二芳基己二酰二肼类化合物的合成方法.以自制的己二酰二氯、取代苯肼为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了9种新型的N,N'-二芳基己二酰二肼类化合物.产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等测试技术得到确证,产物的IR谱中,在3200～3400 cm-1出现2个N-H吸收峰,1H NMR谱中,在δ7.3～10.5之间有2个N-H吸收峰,产品的元素分析结果与理论值基本相符.收率81%～93%.     

N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物的合成及其结构表征

报道了N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物的合成方法。以自制的己二酰二氯、取代苯肼为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了9种新型的N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物。产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等测试技术得到确证,产物的IR谱中,在3 200～3 400 cm-1出现2个N—H吸收峰,1H NMR谱中,在δ7.3～10.5之间有2个N—H吸收峰,产品的元素分析结果与理论值基本相符。收率81%～93%。     

含苯并咪唑环二酰肼衍生物的合成与结构表征

以酚和氯乙酸为初始原料,经一系列反应,合成出了10个新型的含苯并咪唑环二酰肼衍生物7a～7j.利用1HNMR,13C NMR,2D NMR(包括HMBC,HSQC,1H-1H COSY和NOESY)和变温1H NMR技术对代表化合物7c进行了1H和13C NMR谱归属并确定了其空间结构,证明了其在室温及DMSO中存在着A和B两种互变异构体,并且A异构体占优势(87.65%).据此,对其它目标化合物的1H NMR也进行了归属,A异构体含量为80.55%～89.90%.     

醋酸铜促进的芳基磺酰肼自身偶联合成二芳基砜

研究了一种新颖的醋酸铜促进的芳基磺酰肼的自身偶联反应.该反应通过分子间脱硫和脱氮的过程,高选择性高产率的合成对称的二芳基砜类化合物.该反应中溶剂对反应的副产物的产生有十分显著的影响.反应无需惰性气体保护,具有良好的官能团耐受性,硝基、卤素等官能团及杂环体系都对反应无明显影响.该合成方法可以用于治疗麻风病的药物氨苯砜的制备.     

N,N'-二(糖基硫代亚脲基)芳基硫代膦酰二胺的合成

N;N'-二(糖基硫代亚脲基)芳基硫代膦酰二胺的合成;糖基异硫氰酸酯;硫代膦酰二肼;生物活性     

N,N'-二(2-羟苄基)取代咪唑烷的合成、表征及抑菌活性

利用生物活性叠加原理,将"邻羟苯基"和"咪唑烷"分子片断有机结合,以水杨醛和乙二胺为起始原料,经缩合、NaBH4还原制得N,N'-二邻羟苄基乙二胺(2),进而与芳醛类化合物缩合关环,合成了8种N,N'-二(2-羟苄基)取代咪唑烷类化合物(3a～3h). 化合物的结构经1H NMR、IR、MS和元素分析等测试技术进行了表征. 结果表明,水杨醛与乙二胺的缩合反应,可专一性地生成对称双缩席夫碱化合物(1);芳醛上的取代基对缩合关环反应有显著影响,邻、对位吸电基可使芳醛的羰基活化,有利于缩合关环反应的进行,邻、对位供电基可使芳醛的羰基钝化,不利于缩合关环反应进行. 抑菌测试结果表明,质量分数为0.1%时,N,N'-二(2-羟苄基)取代咪唑烷化合物对不同菌株的抑菌活性具有明显的特异性,对白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率达100%.     

N,2-二芳基二氮亚烯甲酰胺的简便合成

偶氮类化合物在人们的日常生活和现代科技方面具有重要的应用价值,可被广泛地用作染料 ,分析试剂,非线性光学材料,激光盘信息存贮材料和现代彩色照相技术中的油溶性染料[1].     

一种高效、快速合成双偶氮化合物的新方法

报道了在丙酮溶液中用Ｆｅ２（ＳＯ４）３．ＸＨ２Ｏ做氧化剂,由取代二芳氨基脲高效合成双偶氮类化合物的新方法,此法反应简单有效,易于操作,后处理简便。     

N,N’-二苯基-N,N’-二(9,9-二甲基芴-2-基)-9-己基-(4,4’-二胺基苯基)咔唑的合成方法及表征

以2,7-二溴咔唑为原料经过N-烷基化、Suzuki偶联反应、Buchwald-Hartwig偶联反应合成了有机发光二极管(OLED)空穴传输材料N,N’-二苯基-N,N’-二(9,9-二甲基芴-2-基)-9-己基-(4,4’-二胺基苯基)咔唑,利用NMR、IR和熔点等分析方法对产物结构进行了表征,并通过TG、UV-Vis及荧光光谱研究了物质的热稳定性和光学性能。     

含氮和硫配位原子的配合物的合成和表征

近年来,对肼基二硫代甲酸酯衍生物的希夫碱配合物的研究已有不少报导,这是由于这类配体可与多种金属离子形成多种不同组成和立体结构的配合物以及已发现的抗癌,杀菌和抗病毒活性。其配体的抗菌活性可能是由     

Synthesis of Carbamoyl-Containing N,S-Heterocyclic Compounds

Monothioxamides unsubstituted at the thioamidic nitrogen atom were obtained by the reaction of NS-morpholino-NO-R-thioxamides with ammonia. Carbamoyl-containing 5-phenylcarbamoyl-1,2,4-dithiazoles, 6-phenylcarbamoyl-5,6-dihydro-[1,2,4,5]-dithiadiazin-3-one, and 5-phenylcarbamoyl-2-oxy-1,3,4-thiadiazole were synthesized by the reaction of monothioxamides or thiohydrazides of oxamic acids with chlorocarbonylsulfenyl chloride.     

Synthesis,Characterization,and Reactivity of Metalla-Chalcogenirenium Compounds

Main observation and conclusion Chalcogenirenium cations,featuring an unsaturated three-membered organic ring,are limited but known to be synthesizable from alk...     

Synthesis,Characterization, and Energetic Properties of Nitroso Compounds

Sodium and potassium methyl(nitroso)amide (M[CH₃N₂O], M = Na ( 1 ), K ( 2 )) were prepared by the reaction of monomethylhydrazine with iso‐pentyl nitrite or n‐butyl nitrite and a suitable metal ethoxide (M[CH₃CH₂O], M = Na, K) in an ethanol‐ether mixture. The reaction of monomethylhydrazine with a small excess of iso‐pentyl nitrite or n‐butyl nitrite and in the absence of a metal ethoxide led to the formation of N‐nitroso‐N‐methylhydrazine (CH₃(NO)N–NH₂, ( 3 )). Alternatively, compound 3 was prepared by the amination reaction of 1 or 2 using the sodium salt of HOSA in ethanol solution. Compounds 1–3 were characterized using elemental analysis, differential scanning calorimetry, mass spectrometry, vibrational (infrared and Raman) and UV spectroscopy and multinuclear (¹H, ¹³C and ¹⁵N) NMR spectroscopy. For compounds 1–3 , several physical and chemical properties of interest and sensitivity data were measured and for compound 3 thermodynamic and explosive properties are also given. Additionally, the solid‐state structure of compound 3 was determined by single‐crystal X‐ray analysis and the structures of the cis‐ and trans‐[CH₃N₂O]^– anions and that of 3 were optimized using DFT calculations and used to calculate the NBO charges.     

Synthesis of Five-Membered N,N,N- and N,N,N,N-Heterocyclic Compounds: Applications of Microwaves

The development of new strategies for the synthesis of small-sized heterocycles has remained a highly attractive but challenging proposition. An overview of the application of microwave irradiation to the synthesis of five-membered heterocyclic compounds containing three and four nitrogen atoms is presented, focusing on the developments in the past 5–10 years. This contribution covers the literature concerning the total synthesis of N,N,N- and N,N,N,N-heterocycles. The literature data are summarized based on the size and type of cycles.     

N,N'-二乙氧拨基-O,O'-烷基二硫氨酯的合成及表征

由氯甲酸乙酯和硫氰酸钠经亲核取代反应和异构化合成N-烃氧羰基异硫氰酸酯中间体,再将该中间体与二醇经亲核加成反应合成了3种未见报道的N,N'-二乙氧羰基-0,O'-烷基二硫氨酯(1～3).经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱分析,证实所合成的化合物即为目标产物.小型浮选实验结果表明,仅使用6g/t的目标化合物1～3,铜的品位即可分别达到6.12%,6.35%和5.92%,回收率分别达到75.31%,76.50%和76.35%,用量远低于丁基黄药,且铜的品位和回收率都有不同程度的提高,可作为一种新型捕收剂应用到硫化铜类矿物的浮选中.     

N,N'-二乙氧羰基-O,O'-烷基二硫氨酯的合成及表征

关于含有一个酯基和一个硫代酰胺基团的硫氨酯的合成研究已有大量报道,但含有两个酯基和两个硫代酰胺基团的硫氨酯的合成研究尚未见报道。由氯甲酸乙酯和硫氰酸钠经亲核取代反应和异构化合成N-烃氧羰基异硫氰酸酯中间体,再将该中间体与二醇经亲核加成反应,合成出了3种未见报道的N,N’-二乙氧羰基-O,O’-烷基二硫氨酯。经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱分析,证实所合成的化合物即为目标产物。小型浮选实验表明,仅使用6 g/t的目标化合物a~c,铜的品位即可分别达到6.12%、6.35%、5.92%,回收率分别达到75.31%、76.50%、76.35%,用量远低于丁基黄药,且铜的品位和回收率都有不同程度的提高,可作为一种新型捕收剂应用到硫化铜类的矿物浮选中。     

新型二氮杂双环化合物的合成、表征及生物活性研究

以酮和硝基甲烷为原料,经3步反应合成了2种氮取代的二氮杂双环结构化合物N-二氯乙酰基-9-氧代-1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬烷,采用红外光谱、核磁共振和元素分析对产物结构进行了表征。并利用土培法对化合物进行了初步的生物活性试验。结果表明,化合物能够减轻普施特对玉米的伤害。