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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 187 毫秒
1.
The principle of an apparatus using an isothermal continuous flow stirred tank reactor to study homogeneous gas phase reactions at space times of the order of 1 sec is given. With this apparatus, the induction period of neopentane pyrolysis (as an example) has been clearly shown.
, , 1 . , , .
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2.
DTA, DSC and X-ray investigations of Mg(NO3)2 · 6H2O revealed a lattice transformation at (71±2) C withH=12.5 J/g, and congruent melting at 90 C withH=150.3 J/g. The results of the DTA investigations on different Mg(NO3)2-H2O samples are in good agreement with those of solubility investigations. The melting enthalpy of Mg(NO3)3 · 6H2O is lowered considerably by deviation from the stoichiometric water content of the compound. The results allow conclusions as to the application of this salt hydrate as a latent heat-storage material.
Zusammenfassung DTA-, DSC- und röntgenographische Untersuchungen von Mg(NO3)2 · 6H2O zeigten die Existenz einer Gitterumwandlung bei (71±2) C mitH=12.5 J/g und ein kongruentes Schmelzen bei 90 C mitH=150.3 J/g. Die Ergebnisse der DTA-Untersuchungen an verschiedenen Mg(NO3)2-H2O Proben stehen in guter übereinstimmung mit denen von Löslichkeitsuntersuchungen. Durch ein Abweichen vom stöchiometrischen Wassergehalt der Verbindung wird die Schmelzenthalpie von Mg(NO3)2 · 6H2O beträchtlich vermindert. Die Ergebnisse ermöglichen Aussagen zur Anwendbarkeit dieses Salzhydrates als Wärmespeichermedium.

, 71±2 H=12,5 · 90 H=150,3 ·–1. Mg(NO3)2-H2O . . .


We thank Dr. Flammersheim, Department of Chemistry, FSU, Jena, for the DSC measueements.  相似文献   

3.
The kinetics of phosphate sorption on Amberlite IRA-400 has been studied as a function of temperature, nature of counterions, at two different concentrations. The film and particle diffusion coefficients and the activation parameters of the process are calculated.
IRA-400 , . .
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4.
Through simulation of the temperature-programmed desorption, reaction and reduction in a system of parallel reactions. it is shown that the experimental conditions influence the simultaneous or consecutive occurrence of the individual reactions of the system. Adjustment of the concentration of a gaseous reaction component or optimization of the temperature program results in a shift to the desired consecutive occurrence of the reactions. Therefore, a better resolution of the individual reactions can be achieved through a judicious choice of the experimental conditions of the temperature-programmed methods.
Zusammenfassung Durch Simulierung temperaturprogrammierter Desqrption, Reaktion und Reduzierung in einem System von Parallelreaktionen konnte gezeigt werden, daß die experimentellen Bedingungen die Simultanität bzw. Konsekutivität der Einzelreaktionen des Systems beeinflussen. Durch eine Einstellung der Konzentration der gasförmigen Reaktionsprodukte oder durch Optimalisierung des Temperaturprogrammes kann eine gewünschte Folge der Einzelreaktionen erreicht werden. Somit kann durch eine geschickte Wahl der experimentellen Bedingungen bei temperaturprogrammierten Verfahren eine bessere Separierung der Einzelreaktionen erreicht werden.

- , , , . . , - .

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5.
According to IR spectroscopic studies, a Ti–Mo heteropolyacid is formed on the surface of Ti–Mo catalysts prepared from ammonium paramolybdate and TiO2.
- , Ti–Mo TiO2 Ti–Mo .
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6.
Résumé Dans cette seconde partie, en désignant par la vitesse de chauffe supposée constante et(t) un paramètre dépendant du tempst, caractérisant le degré d'évolution de la transformation considérée, on établit les équations des courbes de température différentielleT== f [, (t)] dans le cas des transformations de phase (fusion, solidification) des transformations allotropiques et dans le cas des réactions de dismutation sans variation de masse. On montre également comment les relations obtenues sont modifiées lorsque l'on considère les réactions avec ou sans variation de masse, inverses de celles déjà étudiées. Enfin, on établit théoriquement les propriétés de la dérivée d/dt T, propriétés dont une est mise à profit dans certaines études de cinétique hétérogène faites à partir des courbes d'analyse thermique différentielle.
Equations are given for describing the differential temperature curves of phase transformation (fusion and solidification) and allotropic transformations, as well as of dismutation reactions proceeding without any change in weight. It is shown how the obtained relationships are modified according to whether the reaction proceeds with or without weight change. Finally, the properties of the derivative d/dt gDT are established theoretically that can be used to advantage in the investigation of heterogeneous kinetics on the basis of DTA curves.

Zusammenfassung Die Gleichung der differentialthermoanalytischen KurveT == f[, (t)] für den Fall von Phasenumwandlungen (Schmelzen, Erstarren), von allotropen Umsetzungen und von ohne Gewichtsänderung verlaufenden Umwandlungsreaktionen wurden theoretisch abgeleitet, wobei die konstante Aufheizungsgeschwindigkeit,(t) ein zeitabhängiger, den Verlaufsgrad der Reaktion kennzeichnender Parameter ist. Es wurde gezeigt, wie sich die erhaltenen Beziehungen ändern, wenn die Reaktionen mit oder ohne Gewichtsänderung in entgegengesetzter Richtung verlaufen. Gewisse Eigenschaften der Derivierten d/dtT wurden theoretisch untersucht. Eine von ihnen läßt sich bei der Untersuchung der Kinetik von heterogenen Reaktionen durch die Differentialthermoanalyse verwenden.

II , (, ) , T=f[,(t)], ,(t) — , , . , . d/dt T; .
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7.
The precipitates containing mainly iron, aluminium and magnesium hydroxides, obtained from phlogopite dissolved in nitric acid by means of the neutralization procedure with ammonia, have been investigated by thermal analysis (TG, DTG and DTA). According to the present study, which is part of a larger investigation into the chemical utilization of Finnish mica minerals, the formation of solid solutions between iron and aluminium hydroxides in silt increases with an increasing neutralization temperature. Nitrogen exists mainly in the form of nitrate in silts, and magnesium forms mixed hydroxides with aluminium, which causes a separation between the iron hydroxide and magnesium aluminium hydroxide phases.
Zusammenfassung Die von in Salpetersäure gelöstem Phlogopit durch Neutralisierung mit Ammoniak erhaltenen, hauptsächlich Eisen-, Aluminium- und Magnesiumhydroxid enthaltenden Niederschläge wurden thermoanalytisch (TG, DTG und DTA) untersucht. In der vorliegenden Arbeit, die Teil einer grossangelegten Untersuchung zur chemischen Nutzung finnischer Glimmermineralien ist, wird gezeigt, dass die Bildung fester Lösungen von Eisen- und Aluminiumhydroxiden in Schluff mit zunehmender Neutralisationstemperatur ansteigt. Stickstoff kommt in Schluff hauptsächlich in Form von Nitraten vor, und Magnesium bildet Mischhydroxide mit Aluminium, was eine Trennung der Eisenhydroxidphase von der Magnesium-Aluminium-Hydroxidphase bewirkt.

, , , . . , , . , , , , .
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8.
Two aqueous methods were followed for the synthesis of MVO4 (M=trivalent element). The first, with vanadium pentoxide and M nitrate yielded crystalline InVO4 III and amorphous FeVO4. The second method, using ammonium metavanadate and M nitrate, led to amorphous compounds with M=In, Fe, Cr or Al, and semi-amorphous compounds with M=Nd or Y. The crystallinity and purity of these products were examined by DTA.Starting with amorphous compounds, two irreversible effects appeared; the first, at about 100°, was endothermic and corresponded to a considerable loss of water; the second was exothermic and corresponded to the crystallization of the compounds in the temperature range from 250 to 550°. Only InVO4 presented two more irreversible exothermic peaks, corresponding to allotropic transformations, as proved by the X-ray diagrams.A reversible effect then appeared, showing an invariant equilibrium corresponding to a peritectic process for InVO4 III, FeVO4, CrVO4 and AlVO4 at 1134, 870 and 765°, respectively; these temperatures agreed with the known M2O3-V2O5 phase diagrams.The DTA curves of the semi-amorphous Nd and Y compounds showed only a loss of water at about 100°; crystallization then occurred gradually during heating; X-ray analysis confirmed these results.
Zusammenfassung MVO4 (M=dreiwertiges Element) wurde nach zwei Methoden in wässrigem Medium dargestellt. Die erste, bei der von Vanadinpentoxid und dem Nitrat von M ausgegangen wird, ergibt kristallines InVO4 III und amorphes FeVO4. Die zweite, von Ammoniummetavanadat und dem Nitrat von M ausgehende Methode ergibt amorphe Produkte für M=In, Fe, Cr oder Al und halbamorphe für M=Nd oder Y. Kristallinität und Reinheit dieser Produkte wurden mittels DTA untersucht. Bei den amorphen Verbindungen treten zwei irreversible Effekte in Erscheinung, nämlich bei etwa 100° ein durch Abgabe einer beträchtlichen Wassermenge bedingter endothermer Effekt und ein exothermer im Temperaturbereich von 250–550°, der der Kristallisation der Verbindungen zuzuschreiben ist. Nur InVO4 zeigt zwei weitere irreversible exotherme Effekte, die auf allotropische Umwandlungen zurückzuführen sind, wie durch röntgendiffraktometrie gezeigt werden konnte. Danach tritt ein reversibler Effekt ein, der ein invariantes Gleichgewicht eines peritektischen Prozesses für InVO4 III, FeVO4, CrVO4 und AlVO4 bei 1134, 870, 880 bzw. 765° anzeigt. Diese Temperaturen stimmen mit den bekannten Phasendiagrammen von M2O3-V2O5 überein. Die DTA-Kurven der halbamorphen Nd- und Y-Verbindung lassen nur den Wasserverlust bei 100° erkennen, die Kristallisation erfolgt dann nach und nach während des Aufheizvorganges, wie dusch Röntgenanalyse gezeigt werden konnte.

MVO4 (M — ) . , , InVO4 FeVO4. , , , , — . . : 100° , , 250–550°, . InVO4 , , , . InVO4, FeVO4, CrVO4 AlVO4 , , 1134, 870, 880 765°, , . , 23-V2O5. - 100°. .


Paper presented at the World Conference on Thermal Analysis Amsterdam, 1984.  相似文献   

9.
The CNDO/2 method was applied to calculate the electronic structure of HY zeolite using cluster models Si3AlO12H 8 and Si3AlO12H9. It has been shown that the probability of occurrence of H on a particular type of oxygen as well as the other physical characteristics of zeolite depend on both the type of oxygen and the position of the Al atom.
/2 , Si3AlO12H8 Si3AlO12H9. , , , Al.
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10.
It has been shown that loading of silica and silica-alumina with Mo(VI) increases considerably their catalytic activity in 1-butene isomerization to 2-butenes with the preservation of carbocation intermediate mechanism. For the enhancement of catalytic activity the presence of acidic OH groups and Mo(VI) reducible to Mo(V) is necessary.
, Mo(VI) , , 1- 2- . OH Mo(VI), Mo(V).
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11.
A study of the influence of calcining for ammonium-exchanged Y-zeolite was made. Activity and isomerization selectivity increased with catalysts pretreated in the order He2 -Y, . He2<22. , O2 . , .

CSIRO, Division of Materials Science, Catalysis and Surface Science Laboratory, University of Melbourne, Parkville, Victoria, 3052, Australia  相似文献   

12.
The possibility of obtaining tetramers from durene or diphenyl oxide in the presence of H5PMo10V2O40, a reversible oxidant, and palladium acetate as catalyst is demonstrated.
— H5PMo10V2O40 .
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13.
The surface properties of active solids resulting from decomposition of AlPO4 · 2 H2O by thermal treatment in vacuum and in air are studied in connection with the parameter governing the kinetics of the dehydration process. The values obtained for the activation energies of decomposition under isothermal conditions agree acceptably well with those computed from TG curves by the Freeman and Carroll method. Kinetic results, which are analysed in terms of the Mampel theory, strongly suggest that the activation energy of the nucleation process determines the rate of surface formation, and justify the observed fact that the specific surface areas of samples treated in vacuum are higher than those of samples treated in air.
Zusammenfassung Die Oberflächenbeschaffenheiten der aktiven Festkörper, welche bei der thermischen Behandlung im Vakuum oder in Luft als Zersetzungsprodukte von AlPO4 · 2 H2O entstehen, werden im Zusammenhang mit dem die Kinetik des Dehydratisierungsvorganges steuernden Parameter studiert. Die bei isothermen Bedingungen für die Aktivierungsenergien der Zersetzung erhaltenen Werte sind in befriedigender übereinstimmung mit denjenigen, welche mittels der Methode von Freeman und Carroll aus den TG-Kurven errechnet wurden. Die gemäß der Mampel-Theorie analysierten kinetischen Ergebnisse lassen darauf schließen, daß die Aktivierungsenergie der Nukleationsvorgänge die Geschwindigkeit der Oberflächen-Entstehung bedingt und rechtfertigen die Beobachtung, nach welcher die spezifische Oberfläche vakuumbehandelter Proben größer ist als die der luftbehandelten.

Résumé On étudie les propriétés de surface des solides actifs provenant de la décomposition de AlPO4 · 2 H2O par traitement sous vide et dans l'air et on les rapporte aux paramètres gouvernant la cinétique du processus de déshydratation. Les valeurs obtenues en conditions isothermes pour les énergies d'activation de la décomposition sont en accord acceptable avec celles calculées à partir des courbes TG par la méthode de Freeman et Carroll. Les résultats cinétiques qui sont analysés dans le sens de la théorie de Mampel font conclure que c'est l'énergie d'activation du processus de nucléation qui détermine la vitesse de la formation de la surface; ils justifient le fait observé que la surface spécifique des échantillons traités sous vide est plus grande que celle des échantillons traités dans l'air.

, Al 4 · 22 , , . , , , . , , , , , , , , .
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14.
The version of transition state theory that accounts for quantization of the rotational energy of a dipole gives ion-dipole capture rate constants in good agreement with the statistical adiabatic channel model and, in the region , gives results more accurate than those obtained by numerical trajectory calculations.
, , - . , .
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15.
Studies of the effect of zinc chloride and aluminium additives on the activity of a Pd/Al2O3 catalyst (5 wt.%Pd) in the isomerization of heptene-1, allylbenzene,p-allylphenol and 4-allyl-2-methoxyphenol (eugenol) indicate that the rate and selectivity of isomerization depend on the sequence of addition of salts and reagent to the catalytic system. The simultaneous addition of ZnCl2 or AlCl3 with olefin, produces a 2–3 fold increase in the isomer yield compared to ethanol.
Pd/Al2O3- (5 .% Pd) -1, , -, 4--2- (). , . ZnCl2 AlCl3 2–3 .
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16.
Differential scanning calorimetry has been applied to derive the fusion enthalpies and entropies of series of mono and dimethylphenols, mono and dichlorophenols, and mono and dinitrophenols.
Zusammenfassung DSC wurde verwendet zur Ermittlung der Schmelzenthalpie und Entropie der Reihen von Mono- und Dimethylphenolen, Mono- und Dichlorphenolen, Mono- und Dinitrophenolen.

- , - , - .
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17.
When heated, the 3-hydroxybenzoates of Y, Sm and Eu(III) decompose in two steps. The hydrates first lose crystallization water and the anhydrous complexes are then transformed to oxides in air, and to mixtures of oxide and C in nitrogen atmosphere. When heated in air, the pentahydrates of La, Pr and Nd are dehydrated in two stages and the anhydrous complexes are then transformed to oxides; when heated in nitrogen, they are dehydrated in one step and then decomposed to mixtures of oxides and C.
Zusammenfassung Die 3-Hydroxybenzoate von Y, Sm und Eu(III) zersetzen sich beim Erhitzen in zwei Schritten. Die Hydrate verlieren zunächst Kristallwasser und die wasserfreien Komplexe werden in Luft in die Oxide und in Stickstoffatmosphäre in ein Gemisch des betreffenden Oxids und Kohlenstoff überführt. Beim Erhitzen in Luft werden die Pentahydrate von La, Pr und Nd in zwei Schritten dehydratisiert und die wasserfreien Komplexe in die Oxide überführt; beim Erhitzen in Stickstoff erfolgt dagegen die Dehydratisierung in nur einem Schritt und Endprodukt der Zersetzung ist ein Gemisch von Kohlenstoff und dem entsprechenden Oxid.

3- , . , — . , . , .
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18.
Catalytic properties of Cu(Acac)2 anchored to shock-compressed MgO and MgF2 in model reactions of hydrogenation and isomerization of heptene-1 have been studied. It is shown that by changing the defect structure of the support via shock treatment at various temperatures, the activity and selectivity of metal complex catalysts can be affected.
Cu(Acac)2, MgO MgF2 -1. , , , .
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19.
Zusammenfassung Das System KNbO3–Nb2O5 wurde mit thermoanalytischen, dilatometrischen und röntgenographischen Methoden neu untersucht. Acht ternäre Verbindungen werden im Bereich von 0–50 Mol-% K2O gefunden. Nur K4Nb6O17 schmilzt kongruent, alle anderen zersetzen sich peritektisch. Bei den beiden niobreichaten ternären Verbindungen handelt es sich um Hochtemperaturphasen, die sich erst oberhalb 1273 bzw. 1551 K bilden. Drei der acht Verbindungen wandeln sich mit steigender Temperatur in ihre Hochtemperaturmodifikation um.
The KNbO3-Nb2O5 system was studied by thermal analysis, dilatometry and X-ray techniques. Eight ternary compounds were found in the range from 0 to 50 mol% K2O. Only K4Nb6O7 was found to melt congruently, the other compounds decomposed peritectically. For the two ternary compounds with the highest percentage of niobium high-temperature phases were observed which were formed only above 1273 and 1551°, respectively. Three of the compounds studied transformed into their high temperature modifications on heating.

, $ KN3-Nb2O5. 0 50 % . , K4Nb6O7 , $ . $ $ 1273 1551°. $ $ .
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20.
The thermal decomposition of the Co(II) complexes of 1-methylimidazoline-2(3H)-thione (MImt), general formula Co(MImt)2X2 (X=Cl, Br & I), have been studied in air and argon by means of TG and DTG as well as in nitrogen by DTA. Quantitative DTA has been used to derive reaction enthalpies (H R) from the melting and decomposition endotherms in nitrogen. Decomposition processes have been proposed for the complexes in air and in inert atmospheres. A mean coordinate bond dissociation energy (¯D) has been estimated for the Co-MImt bond in Co(MImt)2Cl2.Reaction end products in air have been identified by X-ray powder diffraction.
Zusammenfassung Die thermische Zersetzung von Kobaltkomplexen des 1-Methylimidazolin-2(3H)-thions (IMmt) der allgemeinen Formel Co(MImt)2X2 (X=Cl, Br, J) wurde in Luft und Argon mittels TG und DTG und in Stickstoff mittels DTA untersucht. Reaktionsenthalpien (Hr) wurden durch quantitative DTA aus den in Stickstoffatmosphäre erhaltenen endothermen Schmelz- und Zersetzungspeaks erhalten. Es wurden Mechanismen für die Zersetzungsprozesse der Komplexe in Luft und inerter Atmosphäre vorgeschlagen. Die mittelere Dissoziationsenergie (¯D) der koordinativen Bindung Co—MImt in Co(MImt)2Cl2 wurde bestimmt.In Luft erhaltene Reaktionsendprodukte wurden durch Röntgenpulverdiffraktometrie identifiziert.

1- -2()- () ()22, X=l, I, , . (H R) . . - ()2l2. , , - .


The author is grateful to Mr. J. R. Creighton, Newcastle upon Tyne Polytechnic, for technical assistance with this work and to Dr. F. Buttler, Teesside Polytechnic for mass spectral data and helpful discussion.  相似文献   

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