24种安眠镇静药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析

 建立了２４种安眠镇静药物的气相色谱（ＧＣ）及气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）系统分离分析方法。该法在选定的色谱条件下，能将２４种安眠镇静药物很好地分离，互不干扰。采用内标法定量，其线性范围在０～２４μｇ／ｍＬ血，最小检出浓度为０．１～０．４μｇ／ｍＬ血。用所建的ＧＣ方法对１１例中毒病人的生物样品进行分析鉴定，ＧＣ－ＭＳ法验证。从实际中证明所建方法操作简便，准确性和系统性强，灵敏度较高，能快速、准确地为医院的救治提供依据。     

20种安眠镇静药物的系统分析

建立了ＧＣ－ＮＰＤ双柱法对二十种安眠镇静药物的系统分析方法。该法操作简便,系统性强,重复性好,灵敏度高,药物的最小检出浓度为１０～１００ｎｇ／ｍＬ血浆。采用两种不同极性的色谱柱对药物进行分析鉴定,保证了在无ＧＣ－ＭＳ验证的情况下,检测结果的可靠性。用本法分析八例临床中毒样品,取得了令人满意的效果。     

二十六种滥用药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析方法的研究

建立了二十六种滥用药物的分离和分析方法。利用气相色谱（ＧＣ）分离和质谱（ＭＳ）差谱技术，二十六种药物都得到有效地分离和检测。此法被证明对中毒者的生物样品进行滥用药物及其代谢物的检测和鉴定是重要的和有效的。     

二十六种滥用药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析方法的研究

 建立了二十六种滥用药物的分离和分析方法。利用气相色谱（ＧＣ）分离和质谱（ＭＳ）差谱技术，二十六种药物都得到有效地分离和检测。此法被证明对中毒者的生物样品进行滥用药物及其代谢物的检测和鉴定是重要的和有效的。     

固相萃取/离子阱气相色谱质谱联用对血液中多种安眠药物的同时测定

建立了气相色谱-质谱联用测定血液中多种安眠药物的分析方法,通过固相萃取提取并富集血液样品中的9种常见巴比妥类、吩噻嗪类和苯二氮杂类安眠药物,采用离子阱二级质谱检测其含量。通过优化萃取溶液pH值及气相色谱-质谱联用分析条件,对9种安眠药物进行了定量分析。采用离子阱串联质谱(MS/MS)技术消除基底干扰,给出被测物结构信息。9种安眠药物的检出限为0.04~0.10 mg/L,回收率为78%~93%。方法用于人心血中安眠药物的检测,检出安定0.6 mg/L。该方法高效、简单、灵敏度高,可用于血液中巴比妥类、吩噻嗪类和苯二氮杂类安眠药物的同时测定。     

固相支撑液液萃取-气相色谱质谱法测定血液中5种镇静安眠类药物

建立了固相支撑液液萃取(SLE)-气相色谱质谱法(GC/MS)提取检验血液中阿米替林、舒乐安定、咪达唑仑、异丙嗪和氯丙嗪5种镇静安眠类药物的方法,对提取条件进行优化,浓缩后的样品溶液使用气相色谱-质谱联用仪分析.5种镇静安眠类药物的最佳提取条件:在pH 10下用5.0 mL乙酸乙酯提取,5种安眠镇静类药物在0.5~20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.998 1~0.999 5之间,最低检出限为0.5μg/mL,在血液中的添加回收率在70.1%~90.8%之间,变异系数均小于5.3%.方法操作简便、快捷、回收率高,可用于常见镇静安眠类药物的检验.     

血中安眠药物的固相萃取GC/MS分析方法研究

研究了不同固相萃取柱、洗脱剂、洗脱剂用量和缓冲液用量对血液中13种镇静类药物和2种内标物的回收率的影响,建立了常见安眠镇静类药物（包括酸性、碱性、中性）的快速、准确、系统的分析方法．结果表明采用Oasis HLB cartridge固相萃取柱,加入2mL磷酸盐缓冲液,用3mL氯仿作为洗脱剂时的回收率较好．该方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好、提取物干净等特点,可用于安眠镇静药物的提取检验．     

气相色谱－原子发射光谱联用仪测定18种安眠镇静药的元素比例及其在中毒病人全血样品中的应用

采用气相色谱－原子发射光谱联用仪（ＧＣ－ＡＥＤ）测定了１８种安眠镇静药的元素组成和元素比例。根据气相色浴－质谱（ＧＣ－ＭＳ）测定的分子量数据推测出它们的分子式，结果与实际值一致。以元素组成、元素比例和保留时间为判据，对一例中毒患者全血样品进行了定性分析，发现血中含有苯巴比妥。     

用气相色谱、气相色谱－质谱对萘普生重要中间体6－甲氧基－2－乙酰萘合成反应的研究

在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体６－甲氧基－２－乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂，只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化，用气相色谱（ＧＣ）、气相色谱－质谱（ＧＣ／ＭＳ）对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究，并在５％ＯＶ－１０１ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成，最终生产出了９５％以上含量的６－甲氧基－２－乙酰萘产品，收率达到６０％。     

气相色谱－原子发射光谱联用仪测定18种安眠镇静药的元素比例及其在中毒病人全血样品中的应用

 采用气相色谱－原子发射光谱联用仪（ＧＣ－ＡＥＤ）测定了１８种安眠镇静药的元素组成和元素比例。根据气相色浴－质谱（ＧＣ－ＭＳ）测定的分子量数据推测出它们的分子式，结果与实际值一致。以元素组成、元素比例和保留时间为判据，对一例中毒患者全血样品进行了定性分析，发现血中含有苯巴比妥。     

金刚烷合成体系成分的毛细管气相色谱及色谱-质谱法分析

采用毛细管气相色谱及色谱－质谱法分析了两种不同催化剂催化合成笼状烃金刚烷反应体系的各主要组分。给出了测试条件和标准曲线。对于AICI3催化反应体系各组分回收率在98％－101％之间,RSD＜5．0％。对于沸石催化反应体系,各组分回收率在96％－103％之间,RSD＜7．0％。该法定量分析快速、简便、准确。     

毛细管气相色谱,色谱—质谱联用测定金刚烷及其异构体

本文给出了金刚烷及其异构体合物系毛细管气相色谱及色谱－质谱联用分析方法，色谱柱为ＣＢＰＩ键合石英毛细管、氢火焰检则器。列出了标准曲线和检测条件，回收率为９８．３％－１０１．２％，相对标准偏差〈４．０％，本方法定量分析快速、简便、准确。     

大豆甾醇及其异构体的分离与鉴定

筛选出适合分离大豆甾醇的最佳反相色谱柱W aters symm etry C18(4.6mm×250mm)和流动相(乙腈-异丙醇,95∶5,V/V),考察了流动相配比和柱温对大豆甾醇分离的影响。从大豆甾醇产品中基线分离出豆甾醇、β-谷甾醇和菜油甾醇及菜籽甾醇这4种主要甾醇,还通过对分离出的其它多个未知峰馏分收集制备后作GC/MS分析,鉴定为γ-谷甾醇、24-β-菜油甾醇、表菜籽甾醇和豆甾醇异构体。在优化的色谱条件下,利用HPLC测定了大豆油和脱臭馏出物及大豆甾醇产品的部分样品中各甾醇组分的含量,豆甾醇和β-谷甾醇的检出限为14.4 ng和10.6 ng,HPLC测定大豆油样品中这2种甾醇的平均回收率为97.3%和96.9%。     

气相色谱法分离检定血中八种氨基甲酸酯

采用国产Ｃ＿１８往固相提取血中八种氨基甲酸酯,用乙酸乙酯洗脱,用气相色谱分离检定,用气相色谱／质谱进行确证。此法灵敏度为１～２μｇ／ｍＬ血,最低检出限为２０～４０ｎｇ,回收率在６２～９２％之间。     

化妆品中24种过敏原的气相色谱-质谱法测定

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定化妆品中24种过敏原的分析方法。样品经甲醇超声提取,以选择离子模式(SIM)进行定性及定量分析。24种过敏原在质量浓度0.2～100 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r2﹥0.995,检出限为2～10 mg/kg,平均回收率为80%～104%,相对标准偏差为1.8%～9.3%。该方法快速、准确、灵敏度高。通过对77名患者使用的150份可疑致敏化妆品测试发现,24种过敏物质的阳性检出率为78%,其中至少有1种过敏物质含量大于10 mg/kg的样本占阳性样本的81.2%。71名过敏患者(92.2%)使用的化妆品中检出致敏物;其中至少有一种过敏物质的检出值大于10 mg/kg的占90.1%。结果显示,24种过敏物质是化妆品接触性皮炎的主要致敏原。     

气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱联用测定血中十种单端孢霉烯族毒素

本文建立了人血中十种单端孢霉烯族毒素的气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱（气质）联用分析法。该法采用乙酸乙酯萃取血中毒素后，将萃取液浓缩至干，用七氟丁酰咪唑衍生化，用气相色谱和色／质联用分析测定。方法的最低检出限为１～１０ｎｇ／ｍＬ血，回收率为６０．８～１０１．１％。