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我们合成了五种新的不对称偶氮羧衍生物,并研究了它们与钙离子之间的一种特殊反应—β型反应,考察了试剂分子结构与反应性能的关系.着重探讨了对羧基偶氮羧与钙离子的β型反应行为,在柠檬酸介质中,钙离子与该试剂形成组成比为1:2的灵敏的稳定配合物,最大吸收波长为718nm(△λ=157nm),表观摩尔吸光系数ε=1.51×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),测定条件下,1—13μgCa/25mL 符合 Beer 定律,采用小体积显色,反应可在15分钟内进行完全,配合物可稳定4小时不变.动力学研究结果表明,对羧基偶氮羧与钙离子只发生β型反应,反应级数为2. 相似文献
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本文报道铋(III)与不对称变色酸双偶氮衍生物之间的一类特殊反应──β型反应, 研究了试剂分子结构与反应性能的关系, 着重探讨铋(III)与偶氮氯膦-pN的β-型反应行为, 在高氯酸介质中, 铋(III)与上述试剂形成灵敏度很高的稳定β型配合物, λmax=713nm, εmax=9.84×10^4L·mol^-^1·cm^-^1, 并考察了反应酸度、显色剂浓度、有机溶剂(或表面活性剂)、显色温度及显色时间等对反应的影响, 测定了α和β型配合物的组成, 初步探索了α和β型配合物之间相互转化的规律。 相似文献
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本文研究了题示试剂的一些性质及其与镉的显色反应。在TritonX-100存在下,pH为11.8~12.8时,镉(Ⅱ)与试剂生成黄色的1∶2型络合物,最大吸收位于454nm,而在536nm处,试剂与络合物吸收的差值最大。以454nm为参比波长,536nm为测量波长时,ε=2.32×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围。0~10μg/25ml。以双波长法成功地测定了人发中的镉含量,加入回收率为99%~102%,方法的相对标准偏差为0.87%。 相似文献
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本文报道铋(Ⅲ)与不对称变色酸双偶氮衍生物之间的一类特殊反应——β型反应。研究了试剂分子结构与反应性能的关系,着重探讨铋(Ⅲ)与偶氮氯膦-p~N的β型反应行为。在高氯酸介质中,铋(Ⅲ)与上述试剂形成灵敏度很高的稳定β型配合物,λ_(max)=713nm,ε(max)=9.84×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。并考察了反应酸度、显色剂浓度、有机溶剂(或表面活性剂)、显色温度及显色时间等对反应的影响,测定了α和β型配合物的组成,初步探索了α和β型配合物之间相互转化的规律。 相似文献
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研究了表面活性剂OP乳化剂存在下对羧基偶氮羧光度法测定钙的条件及其应用。在柠檬酸介质中,加入OP乳化剂大大加快了钙与试剂的显色反应速度,提高了络合物的稳定性和选择性。测定条件下,络合物最大吸收波长为718 nm(△λ=157 nm),表观摩尔吸光系数ε=1.52×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用标准加入回扣法测定钙,0~0.4μg/mL符合朗伯-比耳定律。用于测定山茱萸、山药、黄芪中的钙,回收率在97.52~102.0%之间,变异系数小于1.0%。 相似文献
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DBC-偶氮胂与稀土元素在高酸度下的显色反应研究 (Ⅰ)高温合金中微量铈的直接测定 总被引:5,自引:0,他引:5
本文首次研究了稀土元素与新显色剂DBC-偶氮胂在高酸度下的显色反应。在1.7NHCl介质中,轻稀土元素与试剂发生灵敏的显色反应,对鈰的摩尔吸光系数为1.29×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。由于在高酸度下显色,在选择性方面亦具有较突出的优点,其中铬(Ⅲ)的允许量为8.5mg,超过了同类型的其它双偶氮类试剂,已用于直接光度法测定高温合金中的微量鈰,可以准确分析0.x%—0.00x%的鈰,方法的标准偏差为1.97×10~(-3)-8.37×10~(-5),变异系数为1.008%—4.95%。本文还初步研究了显色反应的机理,测定了络合物的组成。 相似文献
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我们合成了五种新的不对称偶氮羧衍生物,并研究了它们与钙离子之间的一种特殊反应-β型反应,考察了试剂分子结构与反应性能的关系。着重探讨了对羧基偶氮羧与钙离子的β型反应行为,在柠檬酸介质中,钙离子与该试剂形成组成比为1:2的灵敏的稳定配合物,最大吸收波长为718nm(Δλ=157nm),表观摩尔吸光系数ε=1.51×10^5L.mol^-^1.cm^-^1,测定条件下,1-13μgCa/25mL符合Beer定律,采用小体积显色,反应可在15分钟内进行完全,配合物可稳定4小时不变。动力学研究结果表明,对羧基偶氮羧与钙离子只发生β型反应,反应级数为2。 相似文献
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本文初步研究了新型显色剂偶氮溴膦-pB与钇的β型显色反应的条件,试剂和β型络合物的最大吸收峰分别在545nm和735nm处△λ=190nm (?)8.98×10~4l·mol~1·cm~1,Sandell灵敏度为9.9×10~4μg·cm~(?) 在HCl、HNO_3、HBr介质中都能产生β型反应,反应速度较快,稳定时间3小时。同时指出稳定时间与钇的含量高低有关。适量的乙醇对钇的β型反应无影响,丙酮对钇的β型反应有一定的抑制作用。比尔定律适用范围为7.5—30μg mL。标准偏差为3.54×10~3,变异系数为1.11(?) 相似文献
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研究了新试剂 1 -( 2 ,6 -二氯 -4 -硝基苯 ) -3 -( 4-硝基苯 ) -三氮烯与镉的显色反应。在 Triton X-1 0 0存在下 ,于 p H=9.8~ 1 1 .0的 Na2 B4 O7-Na OH缓冲溶液中 ,镉与试剂有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶ 3型黄色配合物 ,最大吸收波长为 44 5nm。用双峰双波长法测定 ,其表观摩尔吸光系数为 2 .85× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。用拟定的方法测定了人发和废水中的镉含量 ,标准加入回收率分别为 1 0 4.5%和 1 0 5.8% ,相对标准偏差分别为 3 .2 %和 4.1 %。 相似文献
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二溴对甲基偶氮溴羧与钡显色反应的研究与应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了新显色剂二溴对甲基偶氮溴羧与钡显色反应的条件。在磷酸介质中,试剂与钡形成2:1的络合物,最大吸收波长为610nm,摩尔吸光系数为2.13×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钡量在0~20μg/25ml范围内符合比耳定律。两倍的锶和五倍的钛不干扰,钙的允许量较大,方法用于直接测定钛酸钡烧结物中微量钡,结果满意。 相似文献
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新试剂1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与汞的显色反应及应用 总被引:5,自引:0,他引:5
三氮烯试剂与第IB、IIB族金属元素有高灵敏的显色反应 1 [1] ,可用来测定样品中微量的Cd2 + 、Hg2 + 、Zn2 + 、Ni2 + 。随着表面活性剂引入该显色体系 ,使该试剂与金属离子显色反应的灵敏度有了很大的提高。目前报道的三氮烯显色剂与Hg2 + 显色反应的灵敏度一般在ε =1 .0× 1 0 5L·mol-1·cm-1左右 ,但也有部分试剂的灵敏度较高 ,如OC Cadion[2 ] 的ε =1 .77× 1 0 5L·mol-1·cm-1,DNAAB[3 ] ε=1 .74× 1 0 5L·mol-1·cm-1,MDAA[4]的ε=1 .8× 1 0 5L·mol-1·cm-1,APD… 相似文献
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本文报道铋(III)与不对称变色酸双偶氮衍生物之间的一类特殊反应──β型反应, 研究了试剂分子结构与反应性能的关系, 着重探讨铋(III)与偶氮氯膦-pN的β-型反应行为, 在高氯酸介质中, 铋(III)与上述试剂形成灵敏度很高的稳定β型配合物, λmax=713nm, εmax=9.84×10^4L·mol^-^1·cm^-^1, 并考察了反应酸度、显色剂浓度、有机溶剂(或表面活性剂)、显色温度及显色时间等对反应的影响, 测定了α和β型配合物的组成, 初步探索了α和β型配合物之间相互转化的规律。 相似文献
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显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11.5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DMCDAA与镉(Ⅱ)形成稳定的组成比为2:1的络合物,λmax=526 nm,ε526=2.1×105L·mol-1·cm-1。镉(Ⅱ)含量在 0-20μg/25 mL内符合比耳定律,回归系数为0.999 6。将方法用于铝合金中镉(Ⅱ)的测定,结果的RSD均小于2.5%,回收率在104%-106%之间。 相似文献
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合成了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 1,5 二氨基苯(QADAB),研究了其与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,在pH3.5磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定,λmax=590nm,ε=8.36×104L·mol-1·cm-1。钴含量在0.01~0.80mg·L-1内符合比耳定律,方法用于环境样品中钴含量的测定,结果满意。 相似文献