配体交换毛细管区带电泳拆分未衍生化氨基酸

以铜（Ⅱ）-L-谷氨酸络合物为手性分离选择剂，对苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸3种非衍生芳香族氨基酸的手性对映体拆分进行了研究，建立了一种快速、简便拆分未衍生化的氨基酸对映体的配体交换毛细管电泳方法。在使用10mmol／L NH4AC（pH5．0），5mmol／L CuSO4和10mmol／L L-谷氨酸的条件下，成功地拆分了苯丙氨酸、酪氨酸手性对映体；色氨酸手性对映体也得到部分分离；考察了电泳缓冲液组成、pH值等影响分离效果的因素。     

配体交换毛细管区带电泳拆分未衍生化氨基酸

以铜(Ⅱ)-L-谷氨酸络合物为手性分离选择剂,对苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸3种非衍生芳香族氨基酸的手性对映体拆分进行了研究,建立了一种快速、简便拆分未衍生化的氨基酸对映体的配体交换毛细管电泳方法.在使用10 mmol/L NH4AC(pH 5.0),5 mmol/L CuSO4和10 mmol/L L-谷氨酸的条件下,成功地拆分了苯丙氨酸、酪氨酸手性对映体;色氨酸手性对映体也得到部分分离;考察了电泳缓冲液组成、pH值等影响分离效果的因素.     

羧甲基聚合-β-环糊精作为选择剂应用于毛细管电泳法拆分手性化合物

提出了一种用毛细管电泳拆分3种未衍生化的氨基酸对映体(苯丙氨酸,酪氨酸,色氨酸)和一种手性药物(芬氟拉明)的方法.以水溶性羧甲基聚合-β-环糊精为手性选择荆,采用毛细管区带电泳模式,考察了手性选择剂浓度、缓冲溶液pH值、柱温及电压对分离的影响.4种手性化合物在各自优化的试验条件下,均达到基线分离.此法操作简单,可用于这4种手性化合物的质量控制.     

水溶性β-CD聚合物在毛细管电泳中分离氨基酸对映体

以环氧氯丙烷（EP）为交联剂,合成水溶性的β-环糊精聚合物（β-CDpoly-met）,提出了一种以β-CDpolymer为手性选择剂,在毛细管电泳中分离未衍生芳环氨基酸对映体的方法。考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液pH、柱温及分离电压对分离的影响。在优化的实验条件下,使3种氨基酸对映体得到了基线分离。     

MAH-β-CD的合成及其在毛细管电泳手性拆分中的应用

合成了顺丁烯二酸酐-β-环糊精(MAH-β-CD),并通过红外光谱、质谱对其结构进行表征。以20 mmol/L乙酸铵为缓冲溶液,MAH-β-CD作为手性选择剂,利用毛细管电泳对氨基酸和手性药物对映体进行拆分研究。考察了缓冲溶液pH、分离电压和手性选择剂浓度等对拆分效果的影响,在优化条件下,成功拆分了3种氨基酸(DL-甲硫氨酸、DL-精氨酸、DL-赖氨酸)和两种手性药物(沙丁胺醇、氯美扎酮)对映体,分离度分别为5.11,5.55,2.99,2.33和1.64。     

硅胶键合手性配体交换色谱固定相拆分α-氨基酸

用简易的方法制备了铜(Ⅱ)—L—羟脯氨酸键合手性固定相；在所制备的手性固定相上，用配体交换色谱法研究了pH值、温度、中心离子浓度及流速对α—氨基酸对映体拆分的选择性和分离度的影响，选择了合理的色谱分离条件；结果表明，该固定相在配体交换模式下，可对部分常见氨基酸进行良好分离。     

西布曲明对映体的非手性柱高效液相色谱法拆分

采用非手性的C18色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精的方法实现西布曲明对映体的拆分。流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水（10：90,V／V,pH3．6）。当手性选择剂β-环糊精的浓度为0．8mmol／L时,西布曲明对映体在进样后的5min内得到了基线分离,分离度Rs达到3．2。对流动相中加入手性选择剂进行手性拆分的机理进行了初步的探讨。     

替考拉宁键合手性固定相的制备及其在反相条件下对手性化合物的拆分

以国产大环抗生素替考拉宁为手性选择剂制备了替考拉宁键合手性固定相(Tei-CSP),在反相条件下考察了键合相对华发令、西孟旦等手性药物、α-氨基酸(羟基酸)、衍生α-氨基酸的拆分效果。实验结果表明,在反相条件下,疏水(亲水)作用、静电作用对手性化合物在柱上的保留以及对映体的拆分起到了非常重要的作用;氨基酸在衍生前后,其在柱上的保留和手性识别机理发生了改变,衍生前,亲水作用参与保留机理,而衍生后,由于疏水作用增强,疏水作用参与保留,对映体在较低的有机改性剂条件下才能获得较好的分离。     

手性流动相添加法拆分酮康唑外消旋体

采用C18反相色谱柱,利用在流动相中加入手性选择剂的方法实现酮康唑对映体的拆分。研究了手性选择剂的种类及浓度、流动相pH值、甲醇比例和柱温等因素对酮康唑手性分离的影响,结果表明磺丁基-β-环糊精可以使酮康唑对映体完全分离,最后选择的流动相组成为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠(体积比为60∶40,含0.02%三乙胺和1.0 mmol/L磺丁基-β-环糊精,用稀磷酸调节pH值到3.00)。酮康唑对映体在6 min内得到基线分离,分离度为2.05。方法简便,分离效果好,对酮康唑对映体的拆分具有应用价值。     

纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相的制备和色谱评价

制备并表征了涂敷纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸醋)-ZrO2手性固定相。以正己烷／异丙醇为流动相，研究了正相色谱条件下手性固定相对几类光学异构体的手性拆分能力。实验结果表明：氧化锆载体表面的碱性性质对光学对映体的手性拆分有很大影响；在常用流动相条件下，酸性对映体被完全滞留；纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸醋)-ZrO2手性固定相对于中性及碱性对映异构体的分离呈现出较好的手性拆分能力。