球磨辅助氧化还原法制备石墨烯

本文利用天然石墨作为原材料,采用改进的Hummers法制备氧化石墨(GO)。首先将氧化石墨在低能球磨机中球磨10 h,然后超声剥离得到氧化石墨烯。最后利用水合肼作为还原剂,通过磁力搅拌回流反应得到石墨烯。利用SEM,AFM,XRD,Raman,FTIR,TEM对所制备的石墨烯的形貌和结构进行表征。同时将经低能球磨制备的石墨烯与未经低能球磨制备的石墨烯进行比较,分析了在不同工艺条件下制备的石墨烯的效果。结果表明低能球磨有利于减薄氧化石墨,促进氧化石墨的剥离。并且有利于氧化石墨的还原,从而缩短回流还原反应时间,提高了制备石墨烯的效率。     

氧化石墨烯的制备及低温还原研究

用化学氧化法制备氧化石墨烯,并用一种新型的低温化学还原方法将其还原。用红外光谱、拉曼光谱、X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜、原子力显微镜等多种手段表征氧化石墨烯和还原氧化石墨烯的结构与形貌。结果表明,即使在低温条件下,壳聚糖依然可以还原氧化石墨烯,从而预示,在低温条件下,能够在同一环境下实现氧化石墨烯的还原和石墨烯的应用。     

石墨烯的氧化还原法制备及结构表征

采用改进的Hummers法对天然鳞片石墨进行氧化处理制备氧化石墨,经超声分散,然后在水合肼的作用下加热还原制备了在水相条件下稳定分散的石墨烯。用红外光谱、拉曼光谱、扫描探针显微镜和ζ电位仪对样品进行了结构、谱学、形貌和ζ电位分析。结果表明,石墨被氧化后形成以C=O、C-OH、-COOH和C-O-C等官能团形式的共价键型石墨层间化合物;还原氧化石墨后形成的石墨烯表面的官能团与石墨的相似;氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可形成稳定的悬浮液;氧化石墨烯和石墨烯薄片厚度为1.0nm左右。考察并讨论了还原过程中水合肼用量,体系反应温度、反应时间和pH值对石墨烯还原程度和稳定性的影响,水合肼用量和反应时间是影响石墨烯还原程度的主要因素;pH值对石墨烯稳定性影响较大。     

超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯

采用超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯,单片层厚～1 nm。本法首先在Hummers法的低温、中温反应阶段加入超声振荡,以此来分别提高石墨的插层效率和氧化程度,然后在高温反应开始时,采用把含有残留浓硫酸的混合液缓慢滴入低温去离子水中再加热的方式,以此减少硫酸分子等插入物因为局部温度过高从石墨层间脱出,最后通过低速离心得到氧化石墨。使用超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯既方便快捷,又能有效地增大氧化石墨的层间距,且随着超声功率的提高,所得氧化石墨的层间距呈扩大趋势。     

不同氧化程度氧化石墨烯的制备及湿敏性能研究

基于氧化石墨烯具有多种含氧官能团和极大的比表面积,研究了不同氧化程度氧化石墨烯的湿敏性能。采用改进的Hummers法制备不同氧化程度的氧化石墨,经过超声分散制备氧化石墨烯水相分散液后,制成氧化石墨烯薄膜湿敏元件。采用X射线衍射、原子力显微镜、红外光谱、拉曼光谱和X射线光电子能谱对实验样品的结构和谱学特性进行表征。结果表明:石墨经氧化后,底面间距增大为0.9 nm左右;随氧化剂用量的增加,氧化石墨中石墨的衍射峰逐渐消失,石墨相微晶尺寸逐渐减小,O/C原子比逐渐增大,氧化程度逐渐升高;氧化石墨烯在水相分散液中可达单层分散,单层氧化石墨烯厚度约为1.3 nm;氧化石墨烯表面接有-OH、C-O-C、C=O和COOH官能团,且官能团含量随氧化程度的升高而增大;氧化石墨烯薄膜元件在室温下对湿度的响应时间约3 s,灵敏度达99%;在11.3%-93.6%相对湿度范围内,元件的电阻随湿度升高显著减小,较高氧化程度的氧化石墨烯薄膜的电阻对数与相对湿度呈线性变化;氧化程度越高,元件灵敏度越高,响应时间越短。     

改进液相氧化还原法制备高性能氢气吸附用石墨烯

以液相氧化还原法为基础,并在分散剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作用下制备得到高质量石墨烯,有效避免了在此过程中石墨烯大量团聚的现象.采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(RS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)等分析手段对石墨烯样品进行了表征.XRD结果体现了石墨、氧化石墨和石墨烯晶型结构的区别;SEM和TEM结果显示石墨烯呈网格状,表面平整,缺陷少;AFM分析表明样品中单层石墨烯厚度约为1.3 nm,同时也存在少许双层结构.BET测试法得到石墨烯的比表面积高达1206 m2·g-1,考察了石墨烯在高压条件下对H2的吸附性能.通过对方法改进前后所制备的石墨烯样品进行比较,结果表明,十二烷基苯磺酸钠的加入有效地减小了石墨烯的大量团聚,且得到了高质量的石墨烯.在25和55℃条件下,高质量石墨烯对氢气的吸附量分别达到1.7％(w)和1.1％(w),比之前研究结果有了很大提高.     

石墨烯/还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及在超级电容器中的应用

本研究以低成本、易规模化的亲水性石墨烯/氧化石墨烯为前驱体,通过原位聚合的方法制备石墨烯/氧化石墨烯/聚苯胺复合材料,经过化学还原后制备得到石墨烯/还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和傅里叶红外变化光谱仪(FT-IR)对制备的材料进行了结构和形貌的表征.运用循环伏安法...     

氧化石墨烯和石墨烯在催化领域中的应用研究进展

石墨烯具有独特的二维平面结构,其导电性能好,比表面积大,耐酸碱,耐高温.基于石墨烯的优异特性,本文作者从材料的合成和结构等方面对石墨烯基催化剂的研制及其催化性能进行了评述.介绍了石墨烯催化体系的类型和机理,对石墨烯催化中存在的问题进行了简单分析,并对石墨烯在催化领域的应用前景进行了展望.     

石墨烯和氧化石墨烯的表面功能化改性

石墨烯和氧化石墨烯由于特殊的电子、光学、力学性能已成为当今科学研究的热点.重点综述了近年来石墨烯和氧化石墨烯的表面功能化改性研究进展.首先介绍了石墨烯、氧化石墨烯的基本结构与性质.然后将表面功能化分为非共价键结合改性、共价键结合改性和元素掺杂改性.非共价键结合的功能化改性分为四类：π-π键相互作用、氢键作用、离子键作用以及静电作用.共价键结合的功能化改性分为四类：碳骨架功能化、羟基功能化、羧基功能化和环氧基功能化.元素掺杂改性分为N、B、P等不同元素的掺杂功能化.总结了石墨烯、氧化石墨烯基体与改性分子的相互作用和反应类型,以及改性产物的性能与应用.最后对石墨烯和氧化石墨烯在表面功能化改性方面的发展前景作了展望和预测.     

电化学法制备石墨烯及其复合材料

石墨烯是一种具有优异物理和化学性质的新型二维碳纳米材料,大规模低成本制备高品质石墨烯的方法是其能够得到广泛实际应用的重要前提. 电化学方法可以快捷、绿色无污染、批量制备高质量的石墨烯及其复合材料. 本综述在对石墨烯各种制备方法进行简要比较之后,对近年来石墨烯、石墨烯/无机纳米复合材料、石墨烯/聚合物复合材料以及类石墨烯材料的电化学法制备进展进行介绍并作了展望.     

Reassessing the Necessity of the Drying Step in Hummer's Method for Graphene Oxide Synthesis

The necessity of drying the graphene oxide suspension (GOsus) using Hummer's Method to produce graphene oxide (GO) powder was studied. The undried GOsus was compared to the dried GO. The GO materials were used as Pt supports via NaBH₄ reduction for O₂ reduction. XRD patterns showed similar d-spacing in both while the half-cell tests of the Pt/rGOsus and Pt/rGO catalysts were similar. GOsus film, deposited onto Toray Carbon Paper and electrochemically reduced in aq. H₂SO₄ was tested as a capacitor. The suspension and dried graphene-based capacitor showed similar XRD and XPS patterns and the erGOsus capacitor displayed increased capacitance.     

自由基反应诱导的溴功能化还原氧化石墨烯的制备

以氧化石墨烯(GO)为原料,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴代试剂,硫代硫酸钠为还原剂,通过羧基化、溴化和还原三步法,采用自由基反应的方式制备了溴功能化还原氧化石墨烯(rGOBr).通过X射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱、拉曼光谱以及X射线光电子能谱等手段对rGOBr的结构、微观形貌和元素组成进行了表征.结果表明,溴元素以共价键的形式分布在石墨烯表面.本方法原料来源广泛、操作简单且条件温和,为石墨烯的溴功能化提供了一条新途径.     

氧化石墨与石墨烯的制备及其在样品前处理中的应用

石墨烯是继碳纳米管之后出现的新一代碳同素异形体,是碳原子以SP2杂化轨道组成的具有六角形蜂巢晶格结构的二维纳米材料,具有良好的化学稳定性、热稳定性和高比表面积.氧化石墨是用强氧化剂氧化鳞片石墨而获得的石墨衍生物,同样是一层状共价化合物,其表面有丰富的含氧宫能团.近年来,氧化石墨和石墨烯在有机小分子、金属离子和生物大分子分离富集方面的应用已有文献报道.该文简要介绍了氧化石墨以及石墨烯的制备方法,并详细概述了其在固相萃取、固相微萃取、磁性固相萃取、搅拌棒吸附萃取等样品前处理技术中的应用.     

十六烷基三甲基溴化铵改进Hummers法制备石墨烯的研究

将阳离子表面活性剂（十六烷基三甲基溴化铵,CTAB）作为絮凝剂,利用其与氧化石墨烯（GO）产生静电吸引的原理,实现中间产物CTAB-GO复合物的快速分离和纯化,并利用水合肼还原制得还原氧化石墨烯（RGO）。采用UV-Vis、 SEM、 TEM、 AAS和XPS对石墨烯的形貌、纯度、制备过程及机理进行了分析表征。结果显示,CTAB能通过静电力吸附在GO表面,形成CTAB-GO复合物的絮凝沉淀。当CTAB和GO的质量比为1:2时,可以达到最佳的絮凝效果。该絮凝沉淀仅通过低压过滤或低速离心（3 000 rpm, 3 min）便能实现快速分离和纯化,得到CTAB-GO复合物。AAS和XPS证实CTAB-GO复合物中不存在杂质离子。此外,CTAB-GO复合物经过水合肼还原后,CTAB能快速完全脱除,从而得到高纯度RGO。     

电化学法制备石墨烯及其导电特性

采用电化学方法将石墨层电解剥离, 得到分散于电解质溶液的结构较为完整的石墨烯. 用透射电子显微镜和拉曼光谱分析了石墨烯的形貌和结构, 利用四探针法测定了石墨烯导电特性. 实验数据和理论拟合结果表明, 当100 K相似文献   

PEG接枝氧化石墨烯的制备与细胞成像

通过酯化反应将不同分子量的聚乙二醇(PEG)接枝到氧化石墨烯(GO)表面,得到系列GO-PEG。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)对GO-PEG的结构和形貌进行了表征,用热重分析(TGA)测定了GO-PEG中PEG的接枝量。SEM结果表明GO-PEG的剥离程度高于GO。GO-PEG在磷酸盐缓冲溶液中具有良好的分散稳定性,稳定性与接枝量呈正相关。GO-PEG通过非共价键合作用对荧光素(Flu)的负载量可达1.75 mg·mg-1,且负载量受接枝量影响;另外,GO-PEG对Flu的释放行为具有pH值触发药物释放性能。将接枝PEG的端羟基与Flu共价键合,所得GO-PEG6000-Flu荧光探针实现了对HepG2细胞的成像。     

PEG接枝氧化石墨烯的制备与细胞成像

通过酯化反应将不同分子量的聚乙二醇（PEG）接枝到氧化石墨烯（GO）表面,得到系列GO-PEG。利用傅里叶变换红外光谱（FTIR）、拉曼光谱（Raman）、扫描电子显微镜（SEM）对GO-PEG的结构和形貌进行了表征,用热重分析（TGA）测定了GO-PEG中PEG的接枝量。SEM结果表明GO-PEG的剥离程度高于GO。GO-PEG在磷酸盐缓冲溶液中具有良好的分散稳定性,稳定性与接枝量呈正相关。GO-PEG通过非共价键合作用对荧光素（Flu）的负载量可达1.75mg·mg^-1,且负载量受接枝量影响;另外,GO-PEG对Flu的释放行为具有pH值触发药物释放性能。将接枝PEG的端羟基与Flu共价键合,所得GO-PEG₆₀₀₀-Flu荧光探针实现了对HepG₂细胞的成像。     

氧化石墨烯水热还原前后的发光光谱

分别采用改进Hummers方法和水热还原法制备了氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(RGO)。 GO和RGO经透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、荧光发射和激发光谱(PL、PLE)等技术手段进行了表征。 荧光发射光谱显示,氧化石墨烯(GO)在可见光的激发下可以得到波长在600~800 nm范围内的宽谱近红外荧光。 通过比较氧化石墨烯水热还原前后的光谱变化,发现氧化石墨烯近红外荧光起源于氧化石墨烯的表面含氧基团,如C=O、COOH。 近红外荧光穿透性好、对生物组织损坏小,非常适合于生物成像,预示着氧化石墨烯在生物成像方面的应用潜力。