磁固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定环境水中的邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

建立了磁固相萃取结合气相色谱/质谱联用测定环境水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的方法。萃取的最佳条件为:在100 mL水样中加入20 mg磁性Fe3O4@SiO2-C18微球,振摇萃取10 min后,用2.0 mL二氯甲烷解析5 min。在优化条件下,DBP和DEHP的检出限分别为0.1μg/L和0.3μg/L(S/N=3),线性范围为1.0~100μg/L,线性相关系数分别为0.9992和0.9990。方法应用于河水、湖水和井水样的分析,DBP的加标回收率为83.2%~103%,相对标准偏差小于6.8%,DEHP的加标回收率为82.2%~107%,相对标准偏差小于7.9%。     

联苯-联苯醚混合萃取剂分散液液微萃取测定饮用水中挥发性卤代烃

以联苯-联苯醚混合物为萃取剂,建立了分散液液微萃取-气相色谱电子捕获检测器测定饮用水中7种挥发性卤代烃的方法。此萃取剂为无卤素萃取剂,密度大于水,可通过离心分离,萃取过程可在3 min内完成。对萃取剂用量、分散剂种类及用量、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化。5.00 m L水样用200μL萃取剂和0.30 m L分散剂(甲醇)的混合物进行萃取,室温下萃取30 s,7种挥发性卤代烃的萃取率≥90%,富集倍率为22.5~24.7。萃取液经DB-624毛细管柱分离,用电子捕获检测器定量检测,检出限为0.003~0.032μg/L。检测三氯甲烷的线性范围为0.500~100.0μg/L,三氯乙烯和三溴甲烷的线性范围为0.100~20.0μg/L,四氯化碳、四氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷的线性范围为0.050~10.0μg/L。在上述线性范围内,工作曲线的相关系数≥0.998。方法的相对标准偏差在2.1%~7.6%之间,加标回收率在93.0%~102.9%之间。     

超声辅助离子液体液相微萃取-高效液相色谱法分析水样中加替沙星或氟罗沙星

建立了一种采用离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸([C6mim][PF6])为萃取剂,超声辅助离子液体液相微萃取-高效液相色谱法分析水样中加替沙星和氟罗沙星的方法。 实验考察了溶液酸度、离子液体用量等因素对萃取的影响。在pH值分别为3.3、2.1的加替沙星和氟罗沙星水样中,加入0.4 mL [C6mim][PF6],超声,离心,离子液体相直接用于HPLC进行分析。 该方法的线性范围为0.5~50 mg/L,测定加替沙星和氟罗沙星的相对标准偏差(n=5)为2.80%和5.93%,二者的检出限分别为0.46、0.97 μg/L,该方法萃取水样中加替沙星的加标回收率为80.5%~89.5%,氟罗沙星的加标回收率可达93.3%~99.0%。     

液液萃取-气相色谱/质谱法同时测定水中3种季胺盐化合物

建立了液液萃取-气相色谱/质谱同时测定水中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、双十二烷基二甲基氯化铵(DDAC)的分析方法。采用电子轰击(EI)-选择离子模式(SIM)进行定性与定量分析,DTAC和CTAB的特征离子为m/z 58,DDAC的特征离子为m/z 212。考察了萃取剂种类、萃取次数、pH值以及盐度对萃取效率的影响。以HCl及30%NaCl溶液调节水样pH值为1.5及盐度为3%,以5 mL三氯甲烷萃取2次,3种目标化合物的线性范围在0.01~2.0 mg/L之间,检出限LOD(S/N=3)为2.5~8.5μg/L。以此方法测定自来水、湖水、河水、选矿废水样品,3种目标化合物的含量在0.06~2.45 mg/L之间,不同加标水平(0.2,0.5和1.0 mg/L)回收率在65%~113%之间,相对标准偏差在3.8%~23.0%之间。     

漩涡辅助离子液体-分散液液萃取环境水样中的紫外线吸收剂

建立了漩涡辅助离子液体-分散液液萃取(VA-IL-DLLME)的样品前处理技术,并与高效液相色谱联用检测环境水样中的紫外线吸收剂。以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸为萃取剂,考察了离子液体用量、分散剂种类和用量、漩涡时间、离心时间、稀释剂种类和用量、p H等因素对萃取效率的影响。在最佳萃取条件下,2,4-二羟基二苯甲酮在4~1000 ng/m L、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮在3.5~1000 ng/m L、二苯甲酮,水杨酸-2-乙基己酯和3,3,5-三甲基环己烷水杨酸酯在10~1000 ng/m L浓度范围内具有良好的线性关系(R20.993),检出限为0.8~2.8 ng/m L,相对标准偏差(RSD)为2.6%~7.8%,加标回收率为55.8%~118.9%。方法可用于环境水样中痕量紫外线吸收剂的测定。     

涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱法测定水样中7种萘二酚

建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱(VA-DLLMESFO/HPLC)测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、萃取时间、氯化钠用量等条件。最佳萃取条件为:萃取剂为100μL乙醚和50μL十二醇,氯化钠用量为0.2 g/m L,涡旋萃取3 min。在优化条件下,7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法检出限(S/N=3)为1.7~6.0μg/L;3个加标水平下的平均回收率为82.1%~106.0%,日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.2%~4.1%;中间添加水平的日间RSD(n=5)为2.5%~5.7%。该方法前处理简单,涡旋分散大大提高了物质传质速率,增大了萃取效率,缩短了萃取时间,是一种适用于水样中萘二酚类物质富集检测的绿色方法。     

表面活性剂辅助-凝固-漂浮分散液液微萃取/高效液相色谱法测定环境水样中酚类化合物

建立了表面活性剂辅助-凝固-漂浮分散液液微萃取(SA-DLLME-SFO)/高效液相色谱法同时测定环境水样中4种酚类化合物的分析方法。SA-DLLME-SFO实验中选用十二醇为萃取剂,Tween 20为分散剂,考察了萃取剂和非离子表面活性剂的体积、萃取时间、离心时间和盐效应等因素对萃取效率的影响。结果表明:对硝基苯酚、对甲酚、对溴酚和双酚A的检出限分别为0.13,0.13,1.02,0.25 ng/m L;对硝基苯酚、对甲酚和双酚A的线性范围为2~4 000 ng/m L,对溴苯酚的线性范围为10~4 000 ng/m L;加标浓度为0.2,0.8μg/m L时,4种酚类化合物的回收率为96.6%~105%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~4.9%。该方法可用于池塘水和湖水等天然水体中对硝基苯酚、对甲酚、对溴酚和双酚A的测定。     

离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱法测定环境水样中7种萘二酚

建立了测定环境水样中7种萘二酚的离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱(IL-DLLME-HPLC)分析方法。以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])为萃取剂,水样体积为8.0 m L,研究了萃取剂用量、水相p H值、萃取时间及盐添加量对7种萘二酚萃取效率的影响。获得最佳萃取条件为:[C4MIM][PF6]体积为150μL,水相p H值为5.0~7.0,涡旋萃取时间为3 min,氯化钠添加量为0.20 g/m L。在优化条件下,7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.997 7;方法富集倍数为57倍,方法检出限(S/N=3)为0.3~1.0μg/L;阴性环境水样中3个加标水平的平均回收率为83.5%~103%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.8%。该方法快速简单、准确灵敏、环保,适用于环境水样中痕量萘二酚的富集检测。     

悬浮固化分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水体中邻苯二甲酸酯

建立了悬浮固化分散液液微萃取（SFO-DLLME）结合高效液相色谱（HPLC）快速测定水样中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。通过对影响萃取效率因素的优化,确定了最佳萃取条件：十二烷醇萃取剂20 μL、萃取温度60℃、离子强度20 g/L、萃取时间1 min。6种PAEs在2~2000 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）为0.9995~0.9999,检出限（S/N=3）为0.3~0.6 μg/L。对自来水、湖水、江水、污水、海水、市售塑料瓶装纯净水和矿泉水进行测定,能检测到部分PAEs。对加标水样进行回收率试验（10、100和1000 μg/L）,6种PAEs的回收率为84.9%~94.5%,相对标准偏差为4.1%~6.8%（n=5）。该法环保、简单,可用于实际水样中6种PAEs的检测分析。     

凝固-漂浮分散液液微萃取-HPLC法测定环境水样中单取代萘类化合物

采用凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)技术联用高效液相色谱(HPLC)(二极管阵列检测器)法检测环境水样中的2-甲基萘、1-氯萘和1-溴萘。以低成本的正癸醇(密度:0.8287 g/cm3;凝固点:6℃)作为凝固-漂浮分散液液微萃取的萃取剂,讨论了分散剂类型和体积、萃取剂体积、萃取时间、离心时间和盐效应等因素对SFO-DLLME萃取效率的影响。在最优化条件下,2-甲基萘、1-氯萘和1-溴萘的检出限分别为0.09,0.10,0.24 ng/m L,线性范围为0.4~300 ng/m L,相对标准偏差(n=5)为1.5%~4.6%,对以上目标分析物的加标回收率为94.4%~106.2%。方法已应用于检测自来水和湖水中的2-甲基萘、1-氯萘和1-溴萘。