高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪测定盐酸决奈达隆中两种基因毒性杂质的痕量残留

建立了高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪(HPLC-QTRAP-MS/MS)测定盐酸决奈达隆药物中两种基因毒性杂质(杂质C和D)痕量残留的分析方法。盐酸决奈达隆药物以0.1%甲酸水溶液-乙腈(20∶80)溶解后,分别采用Agilent Extend-C18色谱柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm)或YMC Pack-CN色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相分别进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)扫描方式下选择离子监测(SRM)模式对样品进行检测。结果表明,杂质C和D在1.0~50μg/L范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)分别为0.20μg/L和0.30μg/L,定量下限(S/N=10)分别为0.80μg/L和1.0μg/L。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于盐酸决奈达隆药物中两种基因毒性杂质痕量残留的测定。     

高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱测定替米沙坦中N-甲基邻苯二胺残留量

建立了高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)测定替米沙坦中N-甲基邻苯二胺残留量的分析方法。替米沙坦药物以水-乙腈(80∶20,体积比)溶解后,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(3.5μm,2.1 mm×100 mm)进行分离,以0.1%(体积分数)甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)扫描方式下选择离子监测(SRM)模式对样品进行检测。结果表明,N-甲基邻苯二胺在2.0~50μg/L范围内线性关系良好(r0.99),检出限(S/N=3)为0.5μg/L,定量下限(S/N=10)为2.0μg/L。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于替米沙坦中N-甲基邻苯二胺残留量的测定。     

高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪测定盐酸黄酮哌酯中的1-(2-羟乙基)哌啶残留

建立了盐酸黄酮哌酯中1-(2-羟乙基)哌啶的高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)定量分析方法。盐酸黄酮哌酯药物用0.1%甲酸溶解后,经Agilent ZORBAX SB-Aq C_(18)(2.1 mm×100mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子扫描方式,以选择反应监测(SRM)模式进行检测。结果表明,1-(2-羟乙基)哌啶在10~100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 7),加标回收率为98.9%~106.8%,相对标准偏差(RSD)均不大于3.0%,方法检出限(S/N=3)为6.0mg/L,方法定量下限(S/N=10)为20 mg/L。该方法简单、灵敏、准确,适用于盐酸黄酮哌酯中1-(2-羟乙基)哌啶残留的测定。     

超高效液相色谱-四极杆线性离子阱质谱法同时检测石蒜属3种生物碱

基于超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS),建立了一种同时检测石蒜属植物中加兰他敏(Gal)、力可拉敏(Lycm)和石蒜碱(Lyc)含量的方法。提取液超声波辅助提取离心后,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以水溶液(0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.2 m L/min,在正离子扫描下以MRM模式进行分析。结果表明,Gal、Lycm和Lyc在0.5~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数达0.999 9~1.000 0,可在6.0 min内得到检测结果,Gal、Lycm和Lyc的保留时间分别为2.86、2.31、1.95 min。3种物质的加标回收率为97.2%~98.6%,相对标准偏差为0.8%~4.3%。应用此方法测得石蒜属12个种的Gal、Lycm和Lyc含量分别在21.98~496.77、0.17~467.21、9.34~4 510.18μg/g干重之间,3种物质含量在种间差异均较大。     

高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱确证测定面粉及面制品中氨基脲

采用高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS)建立了面粉及面制品中氨基脲的确证及测定方法。样品采用盐酸(HCl)提取,在超声辅助下与衍生剂邻硝基苯甲醛反应。衍生产物在中性条件下经PLS固相萃取柱净化、乙酸乙酯洗脱,经Shim-Pack XR-ODSⅢC18柱(2.0 mm×50 mm,1.6μm)分离,0.1%(体积比)甲酸-水溶液和甲醇溶液为流动相梯度洗脱;采用多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,EPI谱库确认,内标法定量。结果表明:氨基脲在0.5~40μg/L范围内线性关系良好(r=0.996);检出限(LOD,S/N=3)为0.10μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.25μg/kg;4个加标水平(0.25,0.5,2.0,10.0μg/kg)下的回收率为89.1%~112.8%;相对标准偏差(RSD)为1.4%~8.6%。该方法分析速度快,灵敏度高,回收率好,可用于面粉及面制品中氨基脲的快速检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法同时测定指印中36种降压药

指印中蕴含着供体摄入成分等相关信息,通过对其分析可对供体进行特征刻画,从而为案件侦查提供线索,指印分析也可用于药物摄入的定性检测,因此检验指印中的降压药具有重要的实际应用价值.建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP/MS)同时检测指印中36种降压药的方法.前处理方法采用沉淀蛋白法,使...     

超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法同时测定不同产地何首乌中10种核苷类成分

建立了何首乌药材中10种核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷、2'-脱氧胞苷)的超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定的分析方法。不同产地何首乌样品用超纯水在室温下超声提取,提取液经高速离心处理,取上清液,经Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),以甲醇-5 mmol/L醋酸铵(含0.1%冰醋酸)为流动相,0.4 m L/min梯度洗脱,采用正离子多反应监测(MRM)模式测定。10种核苷在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为1.05~9.68 ng/m L;平均加标回收率为97.8%~104.8%,相对标准偏差(RSD)在1.8%~5.0%之间。该方法简便、灵敏、准确,为何首乌药材内在质量的评价和控制提供了可靠的检测方法。     

QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定小麦粉中17种农药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)同时测定小麦粉中17种农药残留的检测方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以0.1%(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,PSA和C18吸附剂净化,电喷雾正离子模式检测,外标法定量,同时建立了包含一级精确质量和二级碎片离子信息的筛查确证谱库。在各自的线性范围内,17种化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法的定量下限为5.0~10.0μg/kg,3个加标水平下的回收率为70.3%~114.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%~11.7%。该方法操作简便、稳定性好,具有较强的实际应用价值。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定口腔液中15种新型合成大麻素

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱(UPLC-QE-Orbitrap)高分辨质谱同时测定口腔液中15种新型合成大麻素的方法。以地西泮为内标物质,口腔液样本经乙腈沉淀蛋白后,采用Hypersil GOLDTM vanquish色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,在加热电喷雾离子源正离子/平行反应监测(HESI⁺/PRM)模式下同时进行检测。15种目标物分别在0.05～50和0.20～50 ng/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r²)均≥0.9990,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01～0.05 ng/mL和0.04～0.18 ng/mL,回收率为80.5%～113.6%,基质效应为95.8%～114.7%,日内相对标准偏差(RSD)≤6.7%,日间RSD≤9.1%。本方法适用于口腔液样本中合成大麻素物质的检验鉴定。     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定硝苯地平中痕量基因毒性杂质

建立了测定硝苯地平中基因毒性杂质2、6和12的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS).样品以甲醇为溶剂,提取后直接进样分析.采用ACE EXCELTM 3 C18-AR色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,流动相为甲醇-0.1％甲酸水(65:35,v/v),等度洗...     

Quantitative Determination of Four Potential Genotoxic Impurities in the Active Pharmaceutical Ingredients in TSD-1 Using UPLC-MS/MS

A novel method of ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) was developed for the identification and quantification of four potential genotoxic impurities (PGIs) in the active pharmaceutical ingredients of TSD-1, a novel P2Y₁₂ receptor antagonist. Four PGIs were named, 4-nitrobenzenesulfonic acid, methyl 4-nitrobenzenesulfonate, ethyl 4-nitrobenzenesulfonate, and isopropyl 4-nitrobenzenesulfonate. Following the International Conference of Harmonization (ICH) guidelines, this methodology is capable of quantifying four PGIs at 15.0 ppm in samples of 0.5 mg/mL concentration. This validated approach presented very low limits (0.1512–0.3897 ng/mL), excellent linearity (coefficients > 0.9900), and a satisfactory recovery range (94.9–115.5%). The method was sufficient in terms of sensitivity, linearity, precision, accuracy, selectivity, and robustness and, thus, has high practicality in the pharmaceutical quality control of TSD-1.     

HPLC-ESIMS/MS对动物组织中痕量四环素类抗生素的同时测定

四环素类抗生素属于广谱抗菌药物,广泛应用于食用动物的疾病预防和治疗.由于食品中痕量残留的四环素类抗生素可使人体正常的肠道菌群平衡遭到破坏,造成二重感染,导致中毒性胃肠炎,并对肝脏有一定的损害,甚至有致癌作用[1],因此严格监控食品中四环素类抗生素的残留量十分重要.     

液相色谱-串联三重四极杆质谱对牛奶中10种磺胺类药物残留的同时测定

磺胺类药物是畜牧和牛乳生产中应用最广泛的治疗动物细菌感染的药物.牛奶中残留此类药物能引起肾损害,特别是乙酰化磺胺在尿中溶解度低,析出结晶质对肾脏损害更大.因此,及时寻求简便、快速、准确、灵敏度高的牛奶中磺胺类药物残留的检测方法才能满足日趋严格的残留限量要求,保障人们饮用牛奶的卫生和安全.     

蜂蜜中链霉素与双氢链霉素残留量的液相色谱串联质谱法测定

建立了液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）同时对蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量进行分析的方法。采用磷酸溶液提取,苯磺酸固相萃取柱和C18固相萃取柱串联净化,液相色谱串联质谱测定。链霉素的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.005～0.100 mg/kg,相关系数为0.9992;双氢链霉素检出限为0.001mg/kg,线性范围为0.002～0.050 mg/kg,相关系数为0.9924。方法回收率为78%～95%,相对标准偏差为2.6%～4.9%。该法实用、准确、快捷,可应用于蜂蜜样品中链霉素和双氢链霉素的同时检测。     

ASE-SPE/GC-MS/MS同时测定海洋沉积物中71种农药残留

建立了快速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)/气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定海洋沉积物中71种农药残留的方法。结果表明,ASE的最佳萃取条件为:温度100℃,静态时间5 min,循环1次。在此条件下,样品经正己烷-丙酮(1∶1)萃取,石墨化碳柱净化,多离子反应监测(MRM)模式测定,各种农药在1.0~500.0μg·L-1范围内线性关系良好(r2>0.99),方法的检出限(LOD,3σ)为0.29~108.43μg·kg-1。空白样品在100μg·kg-1加标水平下的回收率为51.3%~104.6%,相对标准偏差(n=6)为0.1%~13.5%。应用建立的方法,对实际样品进行分析,共检测出31种农药。     

牛肉中7种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了牛肉组织中胺菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯苯氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,样品经乙腈提取后,吹干提取液,用正己烷溶解,氟罗里硅土固相萃取柱净化,经BEHC18色谱柱分离,以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%乙酸铵溶液为流动相进行洗脱。电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,7种拟除虫菊酯类农药标准溶液在10～1000μg/L范围内呈良好线性,r2均大于0.998;方法检出限为5μg/kg,定量下限为10μg/kg;7种拟除虫菊酯农药在10～50μg/kg添加水平内的回收率为81%～116%,批内、批间RSD均小于15%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等优点,能满足食品安全检测有关法规的要求。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定猪尿中金刚烷胺与金刚乙胺的残留量

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了猪尿中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测方法。尿样经乙腈超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,使用Eclipse Plus C18柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×100 mm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定。色谱保留时间和质谱碎片的离子丰度比定性,内标法定量。结果表明,2种待测物在0.2~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,该方法测得在猪尿样液中,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限(LOD)均为0.05μg/L,定量下限(LOQ)均为0.2μg/L;平均加标回收率为89.7%~102.8%,日内相对标准偏差为2.8%~4.2%。