离子色谱法测定蔬菜中硝酸盐含量

１引言 蔬菜易于富集硝酸盐,人体摄入的硝酸盐的８１．２％来自蔬菜。硝酸盐在动物体内被还原为亚硝酸盐,直接使动物缺氧中毒,引起高铁血红蛋白症,也可间接与次级胺结合形成强致癌物质亚硝胺,从而诱发动物的消化道系统癌变。 有关蔬菜中硝酸盐的测定方法,曾报道过的有水杨酸硝化法,酚二碳酸比色法和紫外光度法等,但用离子色谱法测定蔬菜中的硝酸盐在国内至今未见文献报道。本文采用离子色谱法,对芹莱、白菜、黄瓜３种蔬菜中的硝酸盐含量进行了测定,结果令人满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂ＩＬＣ－ｌ型色谱系统（Ｗａｔｅｒ…     

离子色谱法测定水产品中甲醛次硫酸氢钠含量

提出了离子色谱法测定水产品中甲醛次硫酸氢钠残留量的方法。样品经0.01mol.L-1氢氧化钠溶液超声浸取,先后经C18固相萃取柱和IC-Ag固相萃取柱净化,萃取液以AS-11(250mm×4mm)为分析柱,不同浓度的氢氧化钾溶液梯度洗脱分离并用抑制型电导检测器测定甲醛次硫酸氢钠含量。甲醛次硫酸氢钠的质量分数在0.1～100mg.kg-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.05mg.kg-1。方法用于分析3种水产品样品,加标回收率在94.2%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.4%～3.8%之间。     

离子色谱法测定磷肥中磷含量

提出了用离子色谱法分离和测定磷肥中磷含量的方法。样品用混合酸消解,使磷转化为磷酸盐,化学抑制电导检测器检测。五氧化二磷在1~50 mg.L-1范围内呈线性关系,检测结果与国标的化学法接近,加标回收率为93.0%~97.8%。     

离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根离子含量

建立了离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根含量的方法。试样以盐酸溶解,挥发除去过量盐酸,经阳离子树脂柱去除金属离子,离子色谱法测定其中硫酸根离子的含量。方法操作简便快速,检出限低,样品测定具有较好的精密度,加标回收率为97%~103%。     

离子色谱法测定减水剂中硫酸钠含量

建立了离子色谱法测定减水剂中硫酸钠含量的方法。减水剂试样溶于水中,采用201×7（717）强碱性阴离子交换树脂去除溶液中的有机物,进样量为20μL。在Metrosep A SUPP 5-250型阴离子分离柱上,以3．2mmol／L Na2CO3和1．0mmol／L NaHCO3混合溶液作为淋洗液,抑制型电导检测,以0．6mL/min流量洗脱,按峰面积定量。方法检出限（3S／N）为0．05mg／L。用标准加入法,以实体为基体进行回收试验,测得回收率为96．3％～104．3％。     

离子色谱法测定米线中甲醛次硫酸氢钠的含量

建立了测定米线中甲醛次硫酸氢钠(甲醛次硫酸氢钠)的离子色谱方法。样品采用0.03 mol/L的Na OH溶液提取,离子色谱分离,KOH淋洗液洗脱,电导检测器测定。结果表明:方法的线性范围为2.0~50.0μg/m L,检出限为0.007μg/m L,测定结果的相对标准偏差不大于2.72%(n=6),加标回收率为91.4%~110.7%。该方法前处理简单、样品稳定性好、准确度高,具有较高的实用价值。     

离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢铵中氟离子含量

建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵中的NH4+,PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

离子色谱法测定护发和皂类产品中羟乙磷酸及其盐类

研究并建立了护发和皂类产品中羟乙磷酸及其盐类的离子色谱测定方法。将护发和皂类样品分散于3mmol/L盐酸中,于振荡器上振摇至完全溶解,护发和皂类样品提取液分别调节pH值至2.5和5.5,依次过尼龙滤膜和OnGuardⅡRP固相萃取柱。滤液采用离子色谱-抑制电导检测法分析测定,以IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,40mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液等度洗脱,ASRS-400阴离子型抑制电导检测,外标法定量。方法的线性范围为0.5～8.0mg/L,相关系数为0.9999,对羟乙磷酸的定量限为0.025%,护发产品在低、中、高3种加标水平的回收率为84.0%～93.5%,相对标准偏差为1.3%～3.0%;皂类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为81.4%～92.3%,相对标准偏差为1.8%～5.1%。该法准确、简便、快速,可用于护发和皂类产品的实际检测。     

离子色谱法测定食品中氯酸根含量

提出了离子色谱法测定食品中氯酸根含量的方法。食品样品采用水超声萃取15min,取部分萃取液加入亚铁氰化钾和乙酸锌溶液,离心,取上清液调节其酸度至pH 11~12,经IonPac AG19保护柱及Dionex IonPac AS19分离柱分离,以不同浓度的氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导检测器检测。氯酸根的质量浓度在0.01~20.0mg·L-1范围内与其峰面积值之间呈线性关系,检出限(3S/N)为0.04mg·kg-1。方法用于青瓜和虾仁样品的分析,加标回收率在84.7%~93.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。     

离子色谱法测定蔬菜硝酸盐含量

建立了化学抑制电导检测离子色谱法定性定量分析蔬菜硝酸盐含量的方法。阴离子分离柱DionexAS14柱(4mm×250mm),保护柱IonPacAG14(4mm×50mm)。流动相为1.7mmol.L-1NaHCO3,1.8mmol.L-1Na2CO3。流速1.2mL.min-1,自动连续再生抑制装置SRS-ULTRA4mm。线性范围为0.1~100.0mg.L-1,线性关系为0.9997,检出限为0.05mg.L-1。应用此法,测定了多种蔬菜硝酸盐含量。方法操作简单、快速、基体干扰少、灵敏、准确。     

离子色谱法测定乳品中硫氰酸钠含量

采用离子色谱法测定乳品中硫氰酸钠的含量。样品用5 mL乙腈沉淀蛋白质,上清液过C18柱净化,所得的产物采用离子色谱法测定,外标法定量。结果表明,通过流动相以及前处理方法的改进,硫氰酸钠质量浓度在0.10~4.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r2=1,方法的检出限为0.01 mg/L。在牛奶样品中加入硫氰酸钠标准溶液进行回收试验,测得回收率为95.0%~101.0%,测定结果的相对标准准偏差为1.8%~2.8%(n=7)。该方法操作简便,能有效避免假阳性的发生,测定结果准确,适合于乳品中硫氰酸钠的检测。     

离子色谱法测定血液等样品中的氟乙酸钠

建立了离子色谱法测定血液样品中灭鼠剂氟乙酸钠的方法。在0.2 mL血液样品中加入1 mL纯水,然后用乙腈沉淀蛋白质,待蛋白沉降后取上清液经0.45 μm过滤头过滤,滤液注进离子色谱仪进行氟乙酸钠的定性和定量分析。色谱条件：色谱柱为Dionex Ion Pac AS11阴离子交换柱(250 mm×4 mm i.d.)及其相应的AG11保护柱(50 mm×4 mm i.d.),流动相为2.0 mmol/L Na2B4O7,微膜自再生阴离子抑制器,电导检测,25 μL定量进样环。氟乙酸钠在0.10~10.0 m     

离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子

建立抑制电导检测离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的方法。采用IonPac AS11–HC阴离子交换分离柱,以氢氧化钾溶液为流动相。氯离子的质量浓度在0.1~0.4 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 9;硫酸根离子的质量浓度在0.2~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 6。氯离子、硫酸根离子测定结果的相对标准偏差分别为2.14%,1.22%(n=6),加标回收率分别为98.0%,95.4%,检出限分别为0.011,0.014 mg/L。该方法选择性好,灵敏度高,可作为氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的质量控制方法。     

离子色谱法测定伊班膦酸钠中的亚磷酸和磷酸根离子

建立了离子色谱–抑制电导法检测伊班膦酸钠中亚磷酸根和磷酸根离子的方法。实验采用SH–AC–1型离子交换色谱柱,3.6 mmol/L碳酸钠–4.5 mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,流量为1.5 m L/min,进样体积为20μL。在此条件下,可同时分离亚磷酸和磷酸根离子,且色谱峰型对称。所测H2PO3–,H2PO4–离子的检出限(S/N=3)分别为0.027,0.053 mg/L。应用该方法测定H2PO3–,H2PO4–离子,加标回收率分别为95.7%~108.1%,99.8%~107.7%,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%,5.6%(n=6)。该方法简单,测定结果准确、可靠,可以用于实际生产中监测伊班膦酸钠的质量。     

离子色谱法分析保险粉工业回收甲酸钠中的阴离子

利用单柱阴离子交换色谱法测定了保险粉工业回收产品中的甲酸,Cl－,SO,NO,羟乙基硫代硫酸盐,SO和S2O。以1．8mmol／L邻苯二甲酸和1．35mmol／L三羟甲基氨基甲烷的混合溶液作淋洗液,流速为1．0mL／min时,分离效果良好。7种离子的加标回收率在96％～102％之间,检测下限在0．2～5mg／L之间,方法准确、简便。     

离子色谱法测定硝酸钠晶体中微量亚硝酸根的方法研究

为保持大尺寸硝酸钠单晶的优良性能,要求控制其微量杂质NO2^-的含量在极低的浓度水平。因此亟需提供具有高实用性和强操作性的NO2^-的测定方法。研究并提出了梯度淋洗^-离子色谱法(A法)和阀切换^-离子色谱法(B法)两种分离模式。取样品0.2000g溶于水中,定容至100.0mL,经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行离子色谱分析。梯度淋洗中,在9min以内用8mmol·L^-1KOH溶液将NO2^-从AS11^-HC阴离子交换柱上洗脱,并用电导检测。随后用30mmol·L^-1KOH溶液将交换柱上由样品而来的大量NO3^-在较短时间内洗脱,从而避免其对下一样品分析的干扰。在阀切换中,利用仪器的六通阀与加装的十通阀之间的切换实现NO2^-与其基体的高浓度NO3^-之间的分离。方法采用峰面积积分方式计算测试结果。上述两种方法的线性范围均在0.10~2.00mg·L^-1之间,检出限(3S/N)为8×10^-4%(A法)和5×10^-4%(B法)。另取同一样品分别按两种方法进行6次平行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)依次为4.2%,3.2%。另分别在6份样品的基础上加入NO2^-标准溶液,按上述两种方法操作进行回收试验,测得回收率分别为92.5%~108%(A法)和95.5%~104%(B法),结果表明两种方法各有优缺点。     

离子色谱法测定饲料添加剂磷酸二氢钠中4种无机阴离子

应用抑制电导检测离子色谱法建立了准确快速测定磷酸二氢钠中无机阴离子含量的分析方法。样品经过简单溶解后即可上机分析,分析时间小于30min。实验结果表明,方法的重现性好、灵敏度高、操作简便易行,还可以推广应用到其他工业原料如磷酸钠、磷酸氢钙及磷酸等的测定。     

离子交换色谱法测定葡萄糖氧化反应液中的葡萄糖和葡萄糖酸

建立了一种利用阴离子交换色谱分离,以积分脉冲安培检测器同时测定葡萄糖氧化反应液中葡萄糖和葡萄糖酸的方法。采用Ion Pac AS11–HC阴离子交换柱,以5.0 mmol/L KOH溶液作为淋洗液,等度洗脱,流量为1.0m L/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。葡萄糖和葡萄糖酸测定结果的相对标准偏差分别为0.66%,1.32%(n=6),线性相关系数分别为0.989 3,0.992 9,平均加标回收率分别为99.50%,109.0%。该方法可用于葡萄糖氧化反应液中葡萄糖和葡萄糖酸的同时测定。