气相色谱-质谱法同时测定化妆品中防腐剂和抗氧化剂

采用气相色谱-质谱选择离子监测法(SIS)同时测定化妆品中6种防腐剂和抗氧化剂。用乙酸乙酯为提取剂来进行超声提取。6种防腐剂和抗氧化剂的平均回收率(n＝6)在90％-102％之间。     

气相色谱-质谱法同时测定葡萄酒中13种防腐剂

采用气相色谱-质谱法同时测定了葡萄酒中的乙酸、丙酸、富马酸二甲酯(DMF)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、4-苯基苯酚共等13种防腐剂,建立了测定方法。样品以乙醚作为提取溶剂,饱和NaCl溶液作为释放剂,提取后乙醚层经无水Na2SO4脱水干燥过滤,旋转蒸发仪上浓缩至近干,定容后进行分析。采用程序升温,将13种防腐剂完全分离,平均回收率为84%～107%,检出限为0.10～1.46 mg/kg,RSD(n=7)为0.8%～5.4%。     

液相微萃取/气相色谱-质谱法分析食品中的防腐剂和抗氧化剂

采用液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定食品中的四种防腐剂和三种抗氧化剂。优化后的萃取条件为:2.0μL甲苯作萃取剂,微液滴在样品中深度为0.85cm,搅拌速度800r/min,萃取时间25min,溶液的pH=3,加入盐的质量浓度为10%。该方法线性范围为0.5～400mg/kg,检出限0.01～1.2mg/kg,加标回收率93.7%～113.4%,相对标准偏差2.7%～8.6%。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中10种防腐剂

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中10种防腐剂含量。样品经甲醇超声提取,无水硫酸钠脱水后过滤进样检测。采用Agilent HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,程序升温,分流进样进行测定。结果表明:17min内即可完成10种防腐剂的测定,各防腐剂的质量浓度均在5.00~100mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.30~0.70ng。方法用于化妆品测定,加标回收率在96.5%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.66%~3.2%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定调味料中的17种防腐剂和抗氧化剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定调味料中11种防腐剂和6种抗氧化剂的定性、定量分析方法。低脂肪和中等脂肪含量的调味料样品用饱和NaCl水溶液(用磷酸调pH为2～3)稀释混合均匀,然后用乙腈提取,正己烷液-液萃取净化(中等脂肪含量的样品提取液还需经C8固相萃取柱进一步的净化处理);脂肪含量高的样品先用正己烷稀释,再用饱和NaCl水溶液(用磷酸调pH为2～3)溶解样品,然后用乙腈提取,提取液进一步经C8固相萃取柱净化处理。提取液经C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,流动相为20 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。17种分析物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数r≥0.9955,其定量限(LOQ,信噪比为10)为0.05～5 mg/kg;空白样品中的添加回收率为79.7%～118%,精密度(以相对标准偏差计)为0.57%～13.1%。该方法适用于调味品中防腐剂和抗氧化剂的检测。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中多种防腐剂

采用超声抽提法对化妆品中的苯甲醇、3-甲基-4-异丙基苯酚、对羟基苯甲酸丁酯和2-苄基-4-氯酚等18种防腐剂进行了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定的研究。建立了一种简单、快速、准确测定化妆品中各种防腐剂的测定方法。进行了样品提取溶剂和超声提取时间选择以及线性、回收率、精密度试验。结果表明,该方法能够有效地提取化妆品(口红和香波)中的18种防腐剂,并可对其进行GC-MS分离和鉴定。18种防腐剂的平均回收率为91.66%-100.6%(n=7),相对标准偏差为0.46%-6.23%(n=7),最低检测限为     

搅拌棒吸附萃取结合气相色谱/质谱/质谱法同时测定饮料和果酱中的7种防腐剂

建立了搅拌棒吸附萃取进行前处理,气相色谱-质谱/质谱法测定饮料和果酱中7种食品防腐剂的方法.饮料和果酱样品用pH=3的30% NaCl溶液稀释,使用搅拌棒进行吸附萃取,吸附在搅拌棒上的防腐剂在热解析单元进行热解析,在冷进样口进行捕集后通过程序升温进入气相色谱,使用串联质谱的多反应监测(MRM)同时检测饮料和果酱中的7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸以及对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸庚酯).苯甲酸、山梨酸在40～400 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸异丁酯在4～40 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸正庚酯在0.4～4 mg/L浓度范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.99.苯甲酸和山梨酸的检出限分别为37和47 mg/L,对羟基苯甲酸酯类为0.62～6.67 mg/L.方法的回收率为84.0%～125.0%;精确度为3.0%～18.1%.本方法灵敏度高,能够同时快速检测饮料和果酱中7种防腐剂.     

全二维气相色谱/飞行时间质谱快速定性筛查食品中32种防腐剂和抗氧化剂

建立了全二维气相色谱/行时间质谱法(GC×GC-TOFMS)快速定性筛查食品样品中19种防腐剂和抗氧化剂,13种超范围使用的非法添加物的方法.以40 mL乙腈为溶剂,对20 g均质样品进行液体萃取,萃取液经过离心过滤后.使用无水MgSO4脱水(含油样品使用40 mL正己烷去除油脂);萃取液再用乙腈稀释5倍进样.本方法采...     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2:3, m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8:2, v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定量分析。采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰。在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0 μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2%～110.9%,其中加标水平为0.1 μg/g的相对标准偏差(RSD, n=6)小于10.3%;方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.0065 μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)～0.062 μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间。应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量。该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定。     

中空纤维膜液相微萃取技术／气相色谱-质谱法对食品中防腐剂与抗氧化剂的测定

将中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-离子阱质谱联用,测定食品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)及对羟基苯甲酸丁酯(BP))和3种抗氧化剂(叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、叔丁基苯二酸(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)).优化的萃取条件:以15%(质量分数)Na2SO4的盐溶液为稀释溶剂,5 μL甲苯为萃取溶剂,搅拌速率为1 200 r/min,萃取时间为15 min.该方法的线性范围为0.4 ～80 mg/kg,检出限为0.002 ～8.0 μg/kg,加标回收率为94% ～115%,相对标准偏差为4.38% ～9.34%.     

气相色谱-质谱法同时测定水果中9种保鲜剂的残留量

建立了采用气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水果中9种保鲜剂残留量的分析方法。水果样品用正己烷/乙酸乙酯(1/1,v/v)混合提取剂超声提取,经Florisil层析柱净化后用正己烷/乙酸乙酯(1/3,v/v)混合洗脱剂洗脱,以磷酸三苯脂(TPP)为内标物,采用GC-MS的全扫描方式(SCAN)和选择离子监测方式(SIM)对9种保鲜剂进行定性与定量分析。实验结果表明,9种保鲜剂的检出限(LOD)为0.10~2.16μg/kg,在50、100、200μg/kg添加水平下的回收率为75.3%~128%,相对标准偏差为1.57%~11.6%。本分析方法样品前处理简便,净化效果明显,在SIM谱图中分析目标物响应值大、灵敏度高,定量准确可靠,能够满足保鲜剂痕量残留的检测要求。     

气相色谱-质谱法同时快速测定血清中5种剧毒灭鼠剂

建立了同时快速测定血清样品中毒鼠强、氟乙酰胺、氟乙酸钠、甘氟Ⅰ与甘氟Ⅱ 5种灭鼠剂的气相色谱-质谱联用法。在pH 2.0条件下,以N,N-二乙基对苯二胺为衍生剂,N,N'-二环己基碳二亚胺为催化剂,氟乙酸钠在室温下振荡衍生5 min,衍生物与毒鼠强、氟乙酰胺、甘氟Ⅰ、甘氟Ⅱ一并被乙酸乙酯萃取,经50 ℃下氮吹浓缩后用气相色谱-质谱同时测定,采用选择离子监测(SIM)模式,基质标准外标法定量。方法选用SLB-IL59离子液体毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.20 μm,最高温度:300 ℃),流速1.0 mL/min,经程序升温在15 min内成功地分离了5种灭鼠剂。结果显示,血清中氟乙酰胺的线性范围为0.02~2.0 mg/L,毒鼠强的线性范围为0.02~10 mg/L,其他目标物的线性范围为0.01~1.0 mg/L;检出限为0.001~0.002 mg/L (S/N=3),相关系数R²>0.995。在3个加标水平下,方法加标回收率介于84.0%和110.0%之间,相对标准偏差(n=6)介于2.9%和7.5%之间。方法操作简便、准确,灵敏度高,适于中毒病人的快速诊断检测。     

酸性酯交换-气相色谱-质谱法同时测定植物油中氯丙二醇酯和缩水甘油酯

建立了一种气相色谱-质谱同时测定植物油中3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯的方法.称取0.25 g样品,依次加入内标工作液、四氢呋喃和酸性溴化钠溶液,50℃水浴反应15 min,加入6 g/L碳酸氢钠溶液终止反应,使用正己烷提取,上层液经氮气吹干后用四氢呋喃溶解.随后加入1.8％(v/v)硫酸-甲醇溶液于40℃...     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中18种氯代烃类有机溶剂

建立了同时测定化妆品中18种氯代烃类有机溶剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品在饱和氯化钠溶液中由正十四烷振荡提取后,以Agilent J&W DB-624超高惰性毛细管柱(30m×0.25 mm×1.4μm)为分离色谱柱进行分析,以电子轰击(EI)源、SIM模式进行质谱监测,外标法定量.结果 表明,18种化...     

气相色谱-质谱法同时测定透皮接收液中的丙胺卡因和利多卡因

建立了同时测定体外透皮接收液中丙胺卡因和利多卡因的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。以罗哌卡因为内标,样品经氢氧化钠碱化、乙酸乙酯萃取后采用GC-MS分析,采用选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。丙胺卡因和利多卡因两种药物均在0.016～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系;回收率为85.3%～109.7%,日内和日间测定的相对标准偏差均小于10%;检出限分别为3 μg/L和2 μg/L。该方法操作简便,选择性好,灵敏度高,适用于局部麻醉药物快速透皮吸收研究中丙胺卡因和利多卡因含量的分析。     

气相色谱-质谱联用法同时测定乳及乳制品中的三聚氰胺及肌酐

建立了同时测定乳制品中三聚氰胺及肌酐的气相色谱-质谱联用方法。样品经1%三氯乙酸溶液萃取,混合型阳离子交换固相萃取净化,提取液用氮气吹干后加入N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS)硅烷化试剂,于75 ℃下衍生60 min,最后采用选择离子模式下的气相色谱-质谱测定。三聚氰胺和肌酐的定量限分别为0.10 mg/kg和0.20 mg/kg;在0.1～50 mg/L范围内的线性相关系数均大于0.99。实际样品中,肌酐在10～100 mg/kg和三聚氰胺在0.1～5.0 mg/kg添加范围内的回收率分别为80.7%～116.8%和77.6%～107.5%,相对标准偏差分别小于9.4%和8.5%。该方法能有效除去干扰,灵敏度高,回收率较好,可用于乳制品中三聚氰胺和肌酐的同时测定。     

气相色谱-串联质谱法检测化妆品中25种防腐剂

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定化妆品中苯甲酸及其酯类、对羟基苯甲酸酯类、苯氧异丙醇、氯苯甘醚、脱氢乙酸、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮等25种防腐剂的方法。化妆品样品经含0.1 mg/mL L（+）-抗坏血酸甲醇溶液超声提取，以2-辛醇、苯酚、七氯为内标，加入无水硫酸钠脱水，离心过滤后，用GC-MS/MS分析，内标法定量。方法的检出限为0.08~0.99 μg/kg。实验选取了水、乳液、膏霜型3种类型的化妆品基质，在4个加标水平下验证方法的准确度，25种防腐剂的加标回收率为82.3%~119.4%，RSD为0.2~14.3%（n=6）。该方法定性、定量准确，可有效用于化妆品中25种防腐剂的检测。     

气相色谱-质谱法同时测定聚氯乙烯塑料制品中的10种有机锡化合物

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时快速有效地测定了聚氯乙烯（PVC）塑料制品中的二丁基氯化锡、单丁基氯化锡、三乙基氯化锡、三苯基氯化锡、三丁基氯化锡、三丙基氯化锡、二苯基氯化锡、四丁基锡、二辛基氯化锡和单苯基氯化锡等10种有机锡化合物。使用四氢呋喃溶解PVC样品,甲醇沉淀样品中的聚合物,超声萃取其中的有机锡化合物,将提取液衍生化后用正己烷萃取,采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等考察。结果表明,方法的线性范围为0.5～50 mg/L,线性相关系数为0.9978～0.9997。10种有机锡化合物的回收率及相对标准偏差(n=9)分别为84.23%～109.1%和4.24%～10.75%。所建立的方法能很好地应用于PVC塑料制品中有机锡化合物的检测。     

气相色谱-质谱法测定人血清中多溴联苯

建立了血清中8种多溴联苯(PBBs,包括BB-15、18、52、101、153、180、194和206)的气相色谱-质谱检测方法。采用Oasis HLB固相萃取柱对血清样品中的多溴联苯进行萃取和初步净化,再使用自制的硅胶/酸化硅胶固相萃取柱(Sep-Pak silica/acidified silica)进行进一步的净化,并以正己烷为洗脱溶剂洗脱,氮吹洗脱液浓缩至100 μL后上样分析。以DB-5ms色谱柱(15 m×0.25 mm×0.1 μm)分离样品,在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测,使用同位素内标法对8种目标物进行准确定量。结果显示,8种多溴联苯单体的方法检出限(LOD,以3.14倍标准偏差计)为0.002～0.029 ng/mL,方法定量限(LOQ,以10倍标准偏差计)为0.008～0.092 ng/mL;低、中、高3个加标水平的平均回收率为74.24%～119.49%,相对标准偏差(RSD)为1.23%～12.02%。采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958中的BB-153含量,结果在参考值范围内。本方法准确、灵敏、操作简便,适用于血清中多溴联苯的测定。