超高效合相色谱法快速测定婴幼儿辅食果泥中甲氰菊酯对映体的残留量

在5 g婴幼儿辅食果泥样品中加入乙酸乙酯20 mL和氯化钠3.0 g,涡旋2 min,离心5 min,用20 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并两次上清液,于40℃减压浓缩至近干,加入5 mL甲醇溶解残渣。所得溶液过活化好的C₁₈固相萃取柱,收集全部流出液,于40℃氮吹至近干,加入1 mL正庚烷,涡旋1 min溶解残渣,过0.22μm有机相滤膜,滤液用超高效合相色谱法(UPC²)分析。以Acquity Trefoil AMY1色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.5%(体积分数)氨水的甲醇溶液和超临界二氧化碳的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在230 nm波长下检测(-)-甲氰菊酯和(+)-甲氰菊酯,外标法定量。结果显示,甲氰菊酯对映体的质量浓度在1.0～20.0 mg·L^-1内和对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为0.2 mg·kg^-1。对阴性果泥样品进行3个浓度水平的加标回收试验,两种目标物的回收率为81.4%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.1%～7.2%。方法用于20份果...     

超高效合相色谱法对克伦特罗对映体的拆分及其在猪尿中的残留分析

该文建立了一种超高效合相色谱法（UPC2）拆分克伦特罗对映体及测定猪尿中克伦特罗对映体含量的分析方法。试样经乙酸乙酯提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,采用CHIRALPAK IA－3（4.6 mm × 100 mm,3 μm）分离,以超临界CO2与10 mol/L醋酸铵－甲醇溶液（0.5∶99.5,体积比）为流动相,流速为2.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长为241 nm时,克伦特罗对映体的分离效果最佳,且在50～10 000 μg/L范围内呈良好线性,相关系数大于0.999 8,方法的定量下限（S/N = 10）均为1.0 μg/L。猪尿中克伦特罗对映体在1.0、5.0、20.0 μg/L加标水平的回收率为76.4%～94.5%,相对标准偏差（RSD）为3.6%～6.6%。方法用于克伦特罗外消旋体标准品及20份猪尿实际样品的测定,结果显示,克伦特罗外消旋体中（+）－克伦特罗和（－）－克伦特罗含量分别为5.6 mg/L和5.5 mg/L,该计算结果与文献报道基本相符。猪尿样品中均未检出两种克伦特罗对映体。该方法具有分析速度快、分离效果好、重现性好、有机溶剂消耗少等特点,可用于猪尿样品中克伦特罗对映体含量的测定,为手性药物开发、使用及相关法规的制定提供了技术支撑。     

超高效合相色谱法测定缬沙坦原料药中R-缬沙坦

建立了基于超高效合相色谱法(UPCC)分离和检测缬沙坦原料中对映异构体R-缬沙坦的分析方法,并探讨测定时主要影响因素.采用多糖衍生的手性柱(CHIRALPAK IC-3,100 mm×3.0 mm,3μm),以甲醇(含0.5%乙醇胺)∶二氧化碳(体积比为20∶80)为流动相,等度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为230 nm,动态背压(ABPR)13.79 MPa.在10.072~100.720μg/mL质量浓度范围内,可有效分离R-缬沙坦.线性回归方程:Y=428.9105X-1.0598(r=0.9980,n=7),检测限为3.357μg/mL,平均回收率为104.35%(n=9).试验结果表明,方法快速、高效、经济、环保,为缬沙坦原料中R-缬沙坦的测定提供了新的方法与思路.     

超高效合相色谱法快速测定保健食品中10种脂溶性维生素

脂溶性维生素作为保健食品重要的功效指标,现有的标准方法存在测定组分少、样品前处理过程复杂、对人员操作能力要求较高等问题,因此建立一种快速、简便、准确,且能同时检测多种常见脂溶性维生素的方法具有重要的现实意义。该研究采用超高效合相色谱(UPC²)建立了同时测定保健食品中维生素A棕榈酸酯、维生素A醋酸酯、维生素E醋酸酯、维生素K₁、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、维生素D₂、维生素D₃等10种常用脂溶性维生素的方法。样品经含75%二甲基亚砜(DMSO)的水溶液在45 ℃水浴超声15 min破乳,再加入正己烷振摇提取90 min, 3000 r/min离心10 min,取上清液过滤后进行分析。使用LC-Simulator软件对色谱条件进行模拟及优化,选用ACQUITY UPC² Viridis HSS C18 SB色谱柱进行分离,CO₂和乙腈-甲醇(85∶15, v/v)为流动相,梯度洗脱,流速1.9 mL/min,柱温30 ℃,选取10种脂溶性维生素各自的最大吸收波长检测,外标法进行定量。结果表明,10种脂溶性维生素在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9997,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为片剂:0.2~30 μg/g和0.8~75 μg/g,胶囊:0.4~60 μg/g和2~150 μg/g,样品平均加标回收率在96.5%~113.9%之间,RSD均小于4%,精密度、稳定性、重复性测定结果的RSD值也均小于2%。经比较,该方法测定结果与现有的国家食品安全标准基本一致,但该方法简单、快速、灵敏、准确,可满足保健食品中10种脂溶性维生素的检测要求,为保健食品中脂溶性维生素的快速同时检测奠定基础。     

超高效合相色谱对芳樟醇对映体的拆分及热力学研究

在超高效合相色谱(UPC2)模式下,研究了β-环糊精手性固定相对芳樟醇对映体的手性分离情况,考察了不同的有机改性剂、动态背压(ABPR)、柱温及进样量对芳樟醇分离度的影响。结果表明,乙腈作为有机改性剂比甲醇更有利于芳樟醇对映体的分离;柱温由30℃增至55℃时,芳樟醇对映体的保留时间和分离度均随之减小;芳樟醇体积分数为0.01%,进样量为3μL时,其对映体具有最佳的峰形和分离度,且分析时间仅需3 min。最佳实验条件为:采用CAPCELL PAK Chiral CD-Ph(150 mm×3.0 mm,4.6μm)手性色谱柱,CO2-乙腈(97∶3)为流动相,等度洗脱,流速为1.2 m L/min,检测波长215 nm,柱温30℃,动态背压(ABPR)为1 700 psi。初步研究了超高效合相色谱下芳樟醇对映体分离的热力学机理,为UPC2拆分手性化合物提供了实验基础。     

基于超高效合相色谱对黄芪中5种主要黄酮类化合物的快速检测

建立了利用超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)快速分离和测定黄芪中5种主要黄酮类化合物(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷、芒柄花素)的方法.黄芪样品采用80％乙醇提取后,以超临界CO2-0.2％ H3PO4-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,色谱柱为Waters ACQUITY UPC2 CSH柱(100 mm×3.0 mm,1.8 μm),柱温为40℃,流速为0.4 mL/min,进样量为1μL,检测波长为280 nm.整个分析过程仅需15 min,分析速度是传统液相色谱的3倍以上.结果表明:毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷与芒柄花素的检出限及定量限范围分别在0.3 ～0.5 mg/kg和1.0～2.0 mg/kg之间,5种黄酮类成分的加标平均回收率均高于99.7％,相对标准偏差(RSD)小于2.2％(n=6);在最优条件下,对13批不同产地的黄芪进行检测,毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷与芒柄花素的含量范围分别在4.8 ～ 102 mg/kg、14 ～ 277 mg/kg、0 ～ 135 mg/kg、5.3 ～ 119 mg/kg及2.8 ～ 41 mg/kg之间;本方法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪药材中5种主要黄酮类成分的含量测定.     

超高效合相色谱法快速检测纺织品中的8种荧光增白剂

建立了同时检测纺织品中1,2-双(5-甲基-2-苯并恶唑基)-乙烯(PF)、7-二乙氨基-4-甲基香豆素(SWN)、2,2'-(2,5-二苯基硫代)双[5-(1,1-二甲基乙基)]苯并恶唑(OB)、2-[4-[2-[4-(2-苯并恶唑基)苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基苯并恶唑(KSN)、1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯(ER-Ⅰ)、1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯(ER-Ⅱ)、2,2-(1,4-亚萘基)双(苯并恶唑)(KCB)和4,4'-双[2-(2-甲氧基苯基)亚乙基]-1,1'-联苯(FP)8种荧光增白剂的超高效合相色谱(UPC²)检测方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后,由UPC²进行定性定量分析。以超临界CO₂-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用ACQUITY UPC² HSS C18 SB色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8 μm)进行分离。8种荧光增白剂在1.0~20.0 mg/L范围内线性良好(r≥0.9991),定量限(LOQ,S/N=10)在0.70~0.95 mg/L之间。不同添加水平的回收率范围为90.9%~96.5%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~4.2%。该方法简单、准确度高、分析时间短,可用于快速检测纺织品中的8种荧光增白剂。     

超高效合相色谱法测定电子烟油中尼古丁的含量

取0.2g左右电子烟油,用甲醇超声溶解并定容至25.0mL,经0.2μm滤膜过滤后进行超高效合相色谱分析。以ACQULITY UPC2 Trefoil CEL2色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)为固定相,柱温50℃,系统备压13.3MPa,流动相为体积比为94∶6的超临界CO2与甲醇的混合物,流量为2.0mL·min~(-1),采用二极管阵列检测器,检测波长为259nm。结果表明:尼古丁的质量浓度在6.41～641mg·L~(-1)内与其色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1mg·kg~(-1)。方法用于测定3种不同电子烟油中的尼古丁,结果与气相色谱-质谱法的测定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.10%～0.54%之间。     

超高效合相色谱法测定盐酸兰地洛尔中立体异构体的含量

建立了一种超高效合相色谱法( Ultra performance convergence chromatography,UPC2)分离和测定盐酸兰地洛尔中立体异构体的方法。本方法选用Daicel CHIRALPAK? IF手性色谱柱(150 mm ×4.6 mm,3μm),以CO2为流动相,甲醇-正丁醇-乙腈(1：1：1, V/V)+0.5％氨水为助溶剂,梯度洗脱,流速为2.8 mL/min,检测波长为223 nm。在建立的UPC2条件下,盐酸兰地洛尔的R,R-异构体、R,S-异构体和S,R-异构体的检出限分别为0.3、0.4和0.3 mg/L;线性范围分别为2~300 mg/L、5~300 mg/L和2~300 mg/L;加标回收率分别为103.4％,91.8％和101.7％;进样精密度分别为0.06％,0.09％和0.08％(n=6)。本方法能够满足盐酸兰地洛尔样品中3个立体异构体检查的相关要求。     

超高效合相色谱法定性与定量分析补肾健脑颗粒

用超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)建立补肾健脑颗粒及各药材提取物的指纹图谱,对补肾健脑颗粒主要色谱峰进行归属分析,并测定有效成分β-蜕皮甾酮和松果菊苷的含量。样品经乙醇提取后,进样1μL,用Waters ACQUITY UPC2TMBEH柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,柱温为40℃,以超临界CO2-0.05%H3PO4-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 m L/min。分析补肾健脑颗粒和各药材提取物的UPC2指纹图谱,利用各峰相对保留时间、紫外光谱图及部分对照品归属主峰。结果表明,补肾健脑颗粒UPC2指纹图谱中15个主峰来源明确,其中12号峰为β-蜕皮甾酮,含量为380μg/g,15号峰为松果菊苷,含量为9.562 mg/g。与HPLC和UPLC法相比,本方法简便、快速,精密度高,重现性好。     

超高效合相色谱及气相色谱-质谱联用测定茶叶中联苯菊酯

建立了UPC2检测茶叶中联苯菊酯的方法。样品经石油醚提取,Waters Sep-Pak襆 Carbon NH2固相萃取柱萃取,采用 UPC2对茶叶中的联苯菊酯进行检测。流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂进行梯度洗脱。选用ACQUITY UPC2TM BEH色谱柱(100 mm伊3.0 mm,1.7μm),流速1.5 mL/min,检测波长220 nm。方法确定的实验条件下,信噪比(S/N)=3确定的检出限为20μg/L;联苯菊酯线性范围为0.32~10.30 mg/L;加标回收率为88.7%~98.2%;相对标准偏差为1.4%~2.8%。与GC-MS方法进行比较,结果表明,UPC2检测茶叶中联苯菊酯比GC-MS更加高效快速,方便简单,成本低廉,能够满足茶叶中联苯菊酯的检测要求。并对能力验证的茶叶样品中联苯菊酯的检测进行了UPC2与GC-MS的比较,结果满意。     

生姜挥发性成分的分析

本文采用水蒸气蒸馏法提取了生姜挥发性成分，并用GC／MS方法对提取的挥发性成分进行了鉴定。共鉴定了30种化学成分，并进行了讨论。     

超高效液相色谱法测定虾青素

建立超高效液相色谱法快速检测虾青素的方法。采用UPLC BEH C_8色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),考察了流动相、流量及柱温对虾青素样品分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为甲醇–水(体积比为75∶25),流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,检测波长为475 nm。虾青素的质量浓度在0.2~10.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.998 8,检出限(S/N=3)为0.1μg/mL,定量限(S/N=10)为0.2μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.41%(n=6),加标回收率为105.8%~110.3%。该方法快速、简单、可靠、灵敏、重复性好,可用于虾青素有关样品的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘及柑橘精油中4种农药残留

建立了柑橘及柑橘精油中吡虫啉、多菌灵、咪鲜胺和高效氯氰菊酯4种农药的多残留分析方法。前处理方法以乙腈为提取剂、N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。结果表明:在0.01～1.00mg/kg添加水平范围内,4种农药的平均回收率为72.6%～113.3%;相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9%～19.6%;方法检出限(LOD)在0.02～0.60μg/kg范围内;定量限(LOQ)在0.06～2.00μg/kg范围内。     

超临界CO_2萃取姜油的组成研究

用超临界ＣＯ＿２萃取法从冷冻干燥的姜中萃取出姜油。通过薄层色谱、柱色谱、气相色谱以及色谱。质谱联用等手段进行组成剖析,并与水汽蒸馏法获得的姜油进行一些比较。结果表明超临界ＣＯ＿２萃取法不仅能获得姜中的挥发油组分,而且能同时获得各种姜辣素成分。此法萃取的姜油目前已鉴定出的组分有９７个,占色谱峰总面积的９３％左右。     

超高效合相色谱/二极管阵列检测器测定螺旋藻保健食品中的类胡萝卜素

建立了超高效合相色谱(UPC2)/二极管阵列检测器(PDA)快速测定螺旋藻保健食品中β-胡萝卜素、玉米黄质和叶黄素3种类胡萝卜素的分析方法。优化了色谱柱、助溶剂、背压和色谱柱温以及提取溶剂,优化实验条件为:样品采用二氯甲烷-乙醇(2∶1)超声提取,过0.22μm GHP滤膜后,采用CO2-甲醇梯度洗脱,经ACQUITY UPC2HSS C18SB(150 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱分离,色谱柱温为40℃,背压为2 000psi,外标法定量。3种类胡萝卜素在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 3。方法检出限为0.012~0.035 mg/g;定量下限为0.040~0.120 mg/g;不同水平的加标回收率为82.5%~95.7%,相对标准偏差为7.6%~9.8%。本方法快速、准确,可用于螺旋藻保健食品中3种类胡萝卜素的测定。