苯磺酰胺嘧啶类化合物的合成及其除草活性

在吡啶溶剂中,取代嘧啶胺与(取代)苯磺酰氯反应.合成了6个苯磺酰胺嘧啶类化合物(3a～3f),其结构经1H NMR和元素分析表征.初步的生物活性测试结果表明,3a～3f均具有一定的除草活性.     

含取代嘧啶环的苯磺酰脲的合成和生物活性测定

报道了１２种含不同取代嘧啶环的苯磺酰脲的合成及初步的生物活性测定结果，其中１０种为新化合物，结构经＾１ＨＮＭＲ，ＩＲ和元素分析等证实。     

邻烷氧基羰基苯磺酰胺衍生物的合成、表征及生物活性

磺酰胺类化合物是继磺酰脲与咪唑啉酮除草剂之后开发的乙酰乳酸合成酶 (ＡＬＳ)抑制剂的另一重要领域 ,已筛选出一些高活性的新品种[1～ 3] 。为寻找新的性能优良的活性物质 ,进一步研究活性与结构的关系 ,本文设计将磺酰胺类和酰胺类除草剂的基本骨架用一个亚甲基 ＣＨ2 连结起来 ,相当于在磺酰脲桥链中间插入了一个亚甲基 ,共合成了 1 6个新的邻烷氧基羰基苯磺酰胺衍生物( 2ａ～ 2ｐ) ,并初步测试了它们的生物活性。1　实验部分1 1　仪器和试剂ＪＥＯＬＦＸ 90Ｑ型、ＢＲＵＫＥＲＡＣ Ｐ2 0 0型核磁共振仪 ,ＴＭＳ为内标 ;Ｓｈｉｍａｄ…     

嘧啶基苯硫甲基磺酰脲化合物的合成及除草活性

４，６－二氯－２－嘧啶基苯硫甲基磺酰脲与甲醇钠反应，合成了１５个 见文献报道的标题化合物。它们的结构经ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，ＭＳ，元素分析证实。其中一类化合物具有较强除草活性。     

苯嘧磺草胺的新合成方法

设计并完成苯嘧磺草胺及其关键中间体的合成工艺路线,使其具备工业化生产潜力。采用氯磺酰异氰酸酯、叔丁醇、N-异丙基甲胺等作为起始原料,制备了关键中间体N-甲基-N-异丙基氨基磺酰胺,3步反应总收率约75%。再以2-氯-4-氟苯甲酸为原料,经过硝化、酰氯化、缩合、催化氢化还原、氨酯交换、甲基化反应制备了苯嘧磺草胺。8步反应的总收率为48. 6%,纯度98. 6%,产物与中间体经NMR、MS等确证。     

含磺酰胺的苯氧乙(丙)酸酯的合成与除草活性

磺酰脲(胺)作为一类抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)活性的除草剂,具有剂量小,选择性强,杀草谱广,对哺乳动物毒性低,在环境中不易积聚等特点,成为除草剂研究的热点[1-4].本文采用"亚结构连接法",将含饱和杂环(芳环)磺酰胺引入到芳氧羧酸中,试图降低药物对作物产生的毒副作用与抗药性,同时提高其除草活性.8个目标化合物的合成路线如下:     

N-苯磺酰脯氨酰腈的合成

酰基腈是一类重要的有机合成、医药中间体 .自 1 832年 Wohler和 L iebig首次合成苯甲酰腈以来 ,人们对芳环、芳杂环系列化合物的合成作了大量研究 [1 ] .氨基酸类 N-苯磺酰脯氨酰腈合成 ,迄今未见文献报道 .该类化合物可用于合成α-酮酸等具有生理活性的物质 .本文报道该化合物的合成 ,并对反应机理作了探讨 .反应式如下 :　　试剂均为分析纯 .仪器为 PE- 1 730型傅立叶变换红外分光光度仪 ;GC- MS- EI,70 e V,HP5 989A型质谱仪 ;Carl- Erba 1 1 0 6 R/ 5 0型元素分析仪 .称取一定量的 KCN与 Cu CN于四口瓶中 ,加 80 m L无水乙腈…     

农药苯噻草胺合成体系的高效液相色谱分析

建立了以α-羟基-N-甲基乙酰苯胺(HMA)和α-氯代苯并噻唑(CBT)为原料合成农药苯噻草胺的高效液相色谱分析方法,对原料和产物分别进行了定量。研究方法显示:在10.0~200.0、2.0~200.0和5.0~500.0(μg/mL)浓度范围内3种化合物的峰面积与进样量具有良好的线性关系,相关系数分别为r1=0.99992、r2=0.99999和r3=0.99999;方法在3个添加水平考察的平均加标回收率在85.0%~106.0%、88.0%~106.0%和90.0%~103.0%之间;相对标准偏差(RSD)分别为0.96%~0.63%、0.80%~0.47%和0.61%~0.20%;最低检出限LOD=0.02、0.01和0.005(μg/mL)。     

甲基磺酰氯的新合成方法

甲基磺酰氯的新合成方法甄小丽，康汝洪，韩建荣（河北轻化工学院基础部，石家庄０５００１８）（河北师范大学化学系，石家庄０５００１６）甲基磺酰氯是合成医药、农药的重要化工原料；也是酯化、聚合反应的催化剂；蒽醌，咔唑类染料的氯化剂；油墨、涂料的速固剂等，用...     

泛影磺胺嘧啶的合成与表征

将具有造影功能的泛影酸酰化得泛影酰氯,泛影酰氯与靶向性药物磺胺嘧啶钠合成得泛影磺胺嘧啶N-2-(嘧啶基)-N-[3,5-二-(N-乙酰胺基)-2,4,6-三碘]苯甲酰基}对氨基苯磺酰胺]。其结构经UV,NMR和IR表征。     

新单取代苯磺酰脲衍生物的合成及生物活性

以较高活性的单取代苯磺酰脲为基础,设计合成了14个新的含烷硫基和烷胺基嘧啶环的单取代苯磺酰脲化合物,其结构经¹HNMR及元素分析确证.用油菜根长法测定IC₅₀,并进行盆栽除草活性测试,结果表明,嘧啶环4位取代基的变化对分子除草活性影响较大,活性大致按烷氧基、烷硫基和烷胺基的顺序递减.     

新型除草剂威霸合成方法的改进

以对硝基氯苯为原料，经四步合成制得中间体２，６－二氯苯并口恶唑；以对苯二酚和２－氯丙酸为原料，经一步合成了另一中间体２－（４－羟基苯氧基）丙酸乙酯，两个中间体在二甲亚砜溶剂中，碳酸钠存在下缩合得到标题化合物，全程收率为４３％。     

新型三氟甲基化硝基苯胺衍生物的合成及其杀菌活性

在强碱作用下,利用三氟甲基硝基氯代苯与几种近年来报道较多的活性子杂环胺缩合,制备了一系列新型三氟甲基化硝基苯胺衍生物,其结构经元素分析和＾１Ｈ ＮＭＲ验证,初步普筛测试结果表明：部分化合物显示出一定的杀菌活性。     

Heterocycles Synthesis Through Reactions of Nucleophiles with Acrylonitriles: Part 8, Synthesis of New Dihydropyridines

New spirodihydropyridines were synthesised through the reaction of cycloalkylidenematononitriles with enamines.     

苯环2-位不同酯基取代的磺酰脲类化合物的合成及其除草活性

以正在开发的磺酰脲类超高效除草剂NK94827[N'-(4'-甲基嘧啶-2'-基)-2-甲氧羰基苯磺酰脲]的基本结构为基础,设计合成了18个苯环2位不同酯基取代的的新型磺酰脲类化合物,产物结构均经¹HNMR及元素分析确证.经油菜平皿法和盆栽试验测试除草活性,所合成的部分磺酰脲化合物的除草活性高.     

一种非西他滨的合成方法

非西他滨(Fiacitabine,FIAC)是一种嘧啶核苷类似物,具有抗各种疱疹病毒的活性。本文以2-脱氧-2-氟-三苯甲酰基-α-D-阿拉伯呋喃糖为原料,常温条件下,经过溴化氢醋酸溶液溴化得到2-脱氧-2-氟-三苯甲酰基-α-D-溴化阿拉伯呋喃糖(4);再以胞嘧啶为原料经过碘化、Bz-保护得到N-(5-碘-2-氧代-1,2-二氢嘧啶-4-基)苯甲酰胺(5),最后中间体4和5反应后脱保护基得到非西他滨。整条路线反应原料廉价,反应步骤少,选择性高,总收率高达43%。     

新型可溶性铜酞菁染料敏化剂的合成

利用单甲酰基四-α-(2,4-二甲基-3-戊氧基)铜酞菁和含有羧基的活性亚甲基化合物的Knoevenagel缩合反应,合成了三种含羧基的铜酞菁染料敏化剂,并用红外、紫外、质谱等方法对其结构和性能进行了表征和测试。研究结果表明,三种化合物均具有好的溶解性。     

合成分枝型聚乙二醇的简便新方法

以赖氨酸和mPEG5000为起始物,利用多肽合成中常用的保护、缩合和脱保护等方法合成了在生物医学领域中具有重要应用价值的分枝型聚乙二醇.用该方法形成的分枝型PEG在有机相中以缩合反应的方式一步完成,反应条件温和,且有较高的产率(61%).各步产物的表征都与其结构一致.最终产物分枝型PEG的¹HNMR的表征结果与其结构吻合.     

A New Method for the Synthesis of Ketone Diperoxide

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｈｅｔｈｅｒｍａｌａｎｄｐｈｏｔｏｃｈｅｍｉｃａｌｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅｄｉｐｅｒｏｘｉｄｅｏｆｔｈｅｃｙｃｌｉｃｋｅｔｏｎｅｓｈａｓｂｅｅｎｆｏｕｎｄｔｏｐｒｏｖｉｄｅｔｈｅｇｅｎｅｒａｌａｎｄｆａｃｉｌｅｓｙｎｔｈｅｓｅｓｏｆｍａｃｒｏｃｙｃｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ［１，２］．Ｔｈｅｕｓｅｏｆｄｉｐｅｒｏｘｉｄｅｓａｓｉｎｉｔｉａｔｏｒｓｉｎｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｈａｓａｌｓｏｂｅｅｎｓｔｕｄｉｅｄ［３］．Ｆｏｒｔｈｅｓｅｒｅａｓｏｎｓ，ａｂｅｔ…     

卟啉纳米材料的新法合成

采用液体分子嵌入法将卟啉分子引入到孔径为几十纳米的硅藻土孔内,制得了粒径在10～20nm左右的卟啉微晶.通过紫外、红外、X射线衍射、透射电镜和表面光电压谱等手段证实卟啉微晶被固载在硅藻土孔径内.