稳健回归解析紫外光度法同时测定磺胺甲唑和甲氧苄啶

磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的紫外光谱严重重叠,本文构造和使用两个M估计的新的目标函数导函数(x)函数,并由此建立两个新稳健回归方法,以此解析重叠的吸收光谱,不经分离紫外分光光度法同时测定磺胺甲噁唑和甲氧苄啶,结果满意。为多组分同时测定提供了两个新稳健回归方法。     

同步荧光法测定复方新诺明中磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶的含量研究

本文采用同步荧光技术对复方新诺明中有效成份磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶进行测定,在△λ分别为72nm和94nm的条件下,测定样品中所含有效成份相当于标示量的95.12％～105.68％;回收率为95.5％～98.1％;线性范围磺胺甲基异噁唑为0.125～4.00μg/ml。甲氧苄氨嘧啶为0.125～3.00μg/ml;相关系数分别为0.9976和0.9978.不经分离和掩蔽直接连续测定,效果良好。     

反相高效液相色谱法同时测定青蟹组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶残留

本文在比较检测波长以及不同提取方法的基础上,优化了测定拟穴青蟹血淋巴、肌肉、鳃和肝胰腺等组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的反相高效液相色谱法(RPHPLC)。采用Aglient Zorbax SB-C18柱(150×4.6mm,5μm),以乙腈和0.01mol·L~(-1)乙酸铵(乙酸调节pH为3.80)为流动相,柱温35℃;紫外检测波长245nm;进样量10μL,流速1.0mL·min-1。磺胺嘧啶在0.05~10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999。甲氧苄啶在0.05~10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999。采用乙腈提取青蟹血淋巴、肌肉、肝胰腺和鳃组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶,加标回收率分别为82.26%~95.23%、81.52%~98.59%,日内精密度分别为1.77%~2.53%、1.75%~4.09%,日间精密度分别为2.27%~3.30%、1.95%~4.82%;定量限分别为0.05μg·mL~(-1)、0.05μg·g-1。该方法操作简单,重现性好,药峰无干扰,适用于青蟹样品中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的同时分析测定。     

近红外光谱快速测定复方磺胺甲噁唑药效成分

基于近红外漫反射光谱技术,利用偏最小二乘多元校正方法建立了复方磺胺甲噁唑片中的两个有效成分磺胺甲噁唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)含量的快速同时测定方法。对于SMZ和TMP定量分析模型,相关系数分别为99.969%与99.938%,校正集残差分别为0.217与0.159,而预测根均方差分别为0.310和0.418。该方法具有简单、快捷、两组分同时准确测定以及样品不经任何预处理等特点。     

紫外光谱净信号法测定酸性环境下复方磺胺甲噁唑片两个有效组分

被分析组分的光谱净信号将正交于其它药物组分和辅料光谱所张成的光谱子空间,从而消除其它组分对被分析组分的光谱干扰,此净信号将与被分析组分的浓度成正比,据此建立了药物制剂分析的净信号方法。本文利用该方法研究了在酸性条件下紫外光谱测定复方磺胺甲噁唑片的两种有效成分磺胺甲噁唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)。SMZ和TMP的线性范围分别为0.48~7.84μg/mL(r=0.9981)和0.12~1.5μg/mL(r=0.9986),平均回收率分别为99.5%和101.0%,RSD分别为1.87%和3.60%。本法简便、快速和准确,可用于酸性条件下复方磺胺甲噁唑片中SMZ和TMP含量的快速、同时准确测定。     

毛细管电泳-安培法测定复方磺胺甲噁唑片中的有效成分

采用毛细管电泳-安培法(CE-AD)同时分离测定了磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SD)和抗菌增效剂甲氧苄胺嘧啶(trimethoprim,TMP)3种常用磺胺类抗菌药物成分,考察了实验参数对分离、检测体系的影响。在优化实验条件下,以300μm碳圆盘电极作为工作电极,检测电位为1050mV(vs.SCE),在Na2B4O7(13mmol/L)-KH2PO4(18mmol/L)(pH5.8)的缓冲溶液中,分离电压18kV,进样6s,3组分在14min内可实现基线分离。上述3组分浓度分别在5×10-4~5×10-2、5×10-4~0.1和5×10-4~5×10-2g/L范围内与其峰电流强度呈线性关系,检出限达5.1×10-5~8.0×10-5g/L(S/N=3)。该方法已成功应用于复方磺胺甲噁唑片中抗菌活性成分的含量测定,结果令人满意。     

线性扫描极谱法测定药物中的甲氧苄啶含量

研究了用线性扫描极谱法测定药物制剂中甲氧苄啶含量的新方法.在pH=4.5的HAc NaAc缓冲溶液中,甲氧苄啶在 1424mV(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原峰,在一定浓度范围内峰电流与溶质浓度具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.21%.测定了药物片剂中的甲氧苄啶含量,与药典方法进行了对照,结果基本一致.     

磺胺甲噁唑的二阶导数差示脉冲极谱法测定

建立了磺胺甲噁唑的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法,磺胺甲噁唑在10% HCl-(硼酸-氯化钾缓冲溶液)-水(5:5:90)的底液中,于-1.45 V(vs.Ag/AgCl)处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰,磺胺甲噁唑浓度与其峰高在0.08～0.80 mmol/L范围内呈线性关系(p＜0.01),检测限为8.6 nmol/L.本法简便、快速、灵敏,结果准确.     

甲氧苄啶分子印迹涂层搅拌棒在复杂样品痕量甲氧苄啶和磺胺药物分析中的应用(英文)

研制了甲氧苄啶分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层,并应用于复杂样品中痕量甲氧苄啶和磺胺药物的分析。分子印迹涂层的厚度约为21.5μm,相对标准偏差为5.9%(n=10),涂层均匀、致密,具有良好的热稳定性和化学稳定性。分子印迹涂层的萃取容量是非印迹涂层萃取容量的1.7倍,分子印迹涂层对抗菌增效剂、磺胺药物、三嗪化合物和甲氨蝶呤都表现出良好的选择性吸附萃取能力。建立了分子印迹吸附萃取搅拌棒联用高效液相色谱的分析方法,成功应用于加标尿样和血浆中痕量甲氧苄啶的分析,线性范围为5～200μg/L,检出限为1.6μg/L,在尿样和血浆中的回收率范围分别为84.5%～91.7%和71.9%～85.1%,标准偏差分别为2.9%～4.4%和3.0%～7.3%。该方法还应用于加标牛奶中痕量磺胺药物的分析,线性范围为10～200μg/L,检出限在4.5～6.1μg/L之间,回收率为83.2%～110.2%,标准偏差为4.1%～8.0%.     

类模板分子印迹整体柱测定甲氧苄啶的研究

利用三聚氰胺(MAM)与甲氧苄啶(TMP)分子中嘧啶环局部结构类似的特性,以三聚氰胺为类模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,原位聚合法制备了对甲氧苄啶(TMP)有识别作用的分子印迹(MIP)整体柱.在优化的色谱条件下,该印迹整体柱对甲氧苄啶显示出选择性识别作用,而对叶酸、...     

固相萃取-高效液相色谱法测定鱼组织中的吡喹酮和克螨特残留

吡喹酮和克螨特是新型抗寄生虫药,在水产养殖中被作为渔药复配剂。二者均为受热易分解物质,其残留分析可采用色谱法、光谱法以及生物检测法,但对二者的同时分离检测未见报道。本研究采用固相萃取-高效液相色谱SPE-HPLC同时测定了鱼组织中二者的残留。     

高效液相色谱法对鱼体肌肉组织中喹烯酮及其代谢物残留量的同时检测

以斑点叉尾鮰(Ictalurus punctatus)、鲤(Cyprinus carpio Linnaeus)和草鱼(Ctenopharyngodon idellus)为实验材料,建立了一种用高效液相色谱法同时检测鱼体肌肉组织中喹烯酮及其代谢物脱二氧喹烯酮残留量的方法。样品经乙腈、正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,乙酸乙酯洗脱,50℃氮气吹干及流动相定容后,采用Wa-ters 515高效液相色谱仪在320 nm波长处检测,流速为1.0 mL/min,外标法定量。喹烯酮在0.08~2.50mg/L范围内呈线性,相关系数r=0.999 7,加标回收率为75%~84%,检出限为3.48~7.35μg/kg;脱二氧喹烯酮在0.02~0.50 mg/L范围内呈线性,相关系数r=0.999 7,加标回收率为74%~83%,检出限为5.67~16.23μg/kg。     

反相高效液相色谱法测定海水鱼组织中的氟甲喹残留

建立了测定美国红鱼和鲈鱼血浆、肌肉和肝脏组织中氟甲喹含量的反相高效液相色谱(RT-HPLC)法.方法以乙腈-四氢呋喃-0.02 mol/L H3PO4=16∶12∶72(体积比)为流动相,C18柱,流速为1.2 mL/min,紫外检测波长为324 nm.氟甲喹在0.05～10μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9...     

免疫亲和色谱-HPLC-FLD法测定动物肝脏中10种喹诺酮类药物残留

利用免疫亲和色谱净化技术建立了可同时检测动物肝脏组织中10种喹诺酮类药物(麻保沙星、环丙沙星、诺氟沙星、单诺沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、恶喹酸和氟甲喹)的高效液相色谱检测方法.对利用喹诺酮抗体制备的免疫亲和色谱柱的性能、操作条件进行了考察和优化.抗体的偶联量为5 g/L,其对10种喹诺酮药物的柱容量为3.75～6.67 μmol/L gel(1425～2135 mg/L gel),选用V(甲醇):V(PBS)＝7:3作为洗脱溶液,连续使用12次后,QNs的柱容量仍能达到初始柱容量的38%～45%;IAC柱重复使用20次后,药物的回收率与样品的净化效果无明显变化.动物肝脏组织样品用PBS溶液提取,IAC柱净化,HPLC-FLD检测.方法的线性范围为0.15～200 μg/L,相关系数大于0.9989,检出限为0.05～0.15 μg/kg;10种喹诺酮类药物在动物肝脏的平均回收率为74.7%～94.8%,相对标准偏差为3.9%～12 1%.     

Comparison of Micellar and Reversed-Phase Liquid Chromatography for Determination of Sulfamethoxazole and Trimethoprim

A simple, sensitive, and precise micellar liquid chromatographic method for simultaneous analysis of sulfamethoxazole and trimethoprim, with ultraviolet detection at 245 nm, has been developed, validated, and used for determination of the compounds in commercial pharmaceutical products. The compounds were well separated on a Hypersil ODS reversed-phase column at 35°C by use of a mobile phase consisting of 0.1M sodium dodecyl sulfate in a 2:98 (V/V) mixture of 1-butanol and pH 3.0 phosphate buffer solution at a flow rate of 1.0 mL min^?1. A comparative study of the performance of reversed-phase liquid chromatography with aqueous-organic or micellar-organic mobile phases for separation of sulfamethoxazole and trimethoprim is reported. The study showed that micellar liquid chromatography (MLC) and reversed-phase liquid chromatography (RP HPLC) are of similar efficiency, sensitivity, and selectivity for determination of sulfamethoxazole and trimethoprim.     

Comparison of Ion-Pairing and Reversed Phase Liquid Chromatography in Determination of Sulfamethoxazole and Trimethoprim

Abstract

Two simple, rapid, and sensitive HPLC methods have been developed for the simultaneous determination of sulfamethoxazole and trimethoprim in their pure and dosage forms, one utilizing reversed phase HPLC and the other ion-pair HPLC. In the reversed phase HPLC method (A) the mobile phase consists of 0.05% aqueous solution of formic acid with pH adjusted to 4.5±0.2 with triethylamine : acetonitrile:tetrahydrofuran 50 : 49 : 1 (v/v), and the mobile phase pumped at flow rate of 1.0 ml min^?1. An Appolo LC18 column (5.0 µm), 250 mm length × 4.6 mm diameter, was utilized as the stationary phase. Detection was affected spectrophotometrically at 254 nm. In the ion-pair HPLC method (B) the mobile phase consisted of methanol : buffer 35 : 65 (v/v) with the buffer composed of potassium dihydrogen phosphate 0.3 M and sodium heptan sulfonic acid 5.0 mM. To 500 ml of buffer was added 2.0 ml triethylamine, and then the pH was adjusted to 5.0 with phosphoric acid, and the mobile phase was pumped at a flow rate of 1.2 ml min^?1. A Hypersil C₁₈ column (5.0 µm), 150 mm length × 4.6 mm diameter, was utilized as the stationary phase. Detection was affected spectrophotometrically at 254 nm. Linearity ranges for sulfamethoxazole and trimethoprim were 1.0–110 and 1.5–98 µg ml^?1, respectively, with method A and 0.5–100 and 1.0–125 µg ml^?1, respectively, with method (B). Minimum detection limits obtained were 0.1969 and 0.3451 µg ml^?1 for sulfamethoxazole and trimethoprim, respectively, with method A, and 0.1377 and 0.2454 µg ml^?1 with method (B). The proposed methods were further applied to the analysis of tablets containing the two drugs, and the results were satisfied.     

离子对高效液相色谱法同时测定鱼类中四种喹诺酮类药物的残留

采用离子对高效液相色谱法同时测定了鱼类中4种喹诺酮类药物(FQS)的残留。检测条件为:采用Waters μBondapakTM C18柱,以11 mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比为94∶6)为流动相(用冰乙酸调pH为3.0,流速1.0 mL/min),柱温40 ℃;采用荧光检测器检测,激发波长280 nm,发射波长460 nm。测定结果表明,该方法对FQS的最低检测限为1 μg/kg,在6～100 μg/kg线性范围内,溶液含量与峰面积的相关系数达0.9995以上。在高、中、低3种含量水平下对所测鱼组织中4种喹诺酮类药物进行回收率测定,结果为76%～100%,相对标准偏差小于7%。该法简便、准确,灵敏度高,符合痕量测定的要求。     

超声辅助-分散固相萃取/高效液相色谱串联质谱法联用测定鱼肝脏中喹烯酮的残留量

建立了快速、准确、灵敏检测鱼肝脏中喹烯酮的超声辅助-分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(UAE-QuEChERS/HPLC-MS/MS)联用方法。对萃取溶剂、萃取方式与时间、分散吸附剂的种类及质量等条件进行了考察与优化。方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)与石墨化炭黑(GCB)为固相分散吸附剂,电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:在优化实验条件下,方法的线性范围为5~100μg/L,相关系数(r)为0.998 8。方法检出限(LOD,S/N=3)为5μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=3)为10μg/kg。采用该方法对杂交鳢的空白肝脏进行检测以及加标回收实验,在10、25、100μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为98.6%~110.0%,相对标准偏差(n=3)为5.9%~10.1%。将方法用于杂交鳢体内残留消除规律的研究,发现喹烯酮在杂交鳢体内消除较快,消除半衰期为2.31 h,表明喹烯酮用于杂交鳢的养殖是安全的。     

高效液相色谱检测动物肌肉组织中7种喹诺酮类药物的残留

本研究建立了同时检测动物肌肉组织中环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、恶喹酸、氟甲喹7种喹诺酮类药物的HPLC-FLD检测方法。动物组织样品用磷酸盐水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用甲酸水溶液-乙腈体系作为流动相,梯度洗脱,程序波长荧光检测器检测。方法的线性范围为0.3~100μg/L,相关系数(r)大于0.9989;检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg;7种喹诺酮类药物在鸡肉和猪肉的平均回收率分别为70.4%~102.1%和79.6%~105.8%;相对标准偏差分别为1.1%~8.9%和1.3%~9.3%。     

改良的QuEChERS样本前处理/高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中四环素类兽药的残留

采用Agilent公司的增强型脂质去除产品Bond Elut EMR-Lipid,建立了针对猪肉中四环素类药物残留的更快更高效的Qu ECh ERS样品前处理方法。样品经酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid Qu ECh ERS净化后,采用HPLC-MS/MS检测,方法检出限可达5.0μg/kg;四环素、金霉素和强力霉素的回收率为75.6%~89.4%,土霉素的回收率为53.4%~61.0%,相对标准偏差均不大于7.7%。