超高效液相色谱法测定鱼体组织中地克珠利残留量

建立了鱼体血浆、肌肉、皮肤、肝脏、肾脏和鳃组织中地克珠利残留量测定的超高效液相色谱法(UPLC-TUV)。鱼体血浆、肝脏和肾脏组织采用乙酸乙酯提取,50 mmol/L KH2PO4溶液去除组织中的蛋白,正己烷去脂;鱼体肌肉、皮肤和鳃组织采用乙腈提取,用乙酸乙酯从40 g/L NaCl溶液中进行反萃取,正己烷去除脂肪;以乙腈-0.3%乙酸水溶液为流动相,以ACQUITY UPLC BEH C18为分离柱,柱温为30℃,紫外检测波长为280 nm。地克珠利质量浓度在0.05~10.0 mg/L范围内呈线性相关,相关指数r2=0.999。平均回收率为70.3%~93.5%,相对标准偏差为0.81%~8.6%,地克珠利在鱼体肌肉、皮肤、脂肪和腮组织组织中的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;地克珠利在鱼体血浆、肝脏和肾脏样品中组织中的检出限和定量限分别为75μg/kg和100μg/kg。方法适用于鱼体各组织中地克珠利残留量的测定。     

胶体金免疫层析法对组织样品中磺胺甲噁唑残留的快速检测

研究了用于快速检测组织样品中磺胺甲噁唑残留的胶体金免疫层析检测试剂.采用免疫竞争法,将抗磺胺甲噁唑多克隆抗体-胶体金复合物包被在胶体金结合垫上,同时将人工合成的磺胺甲噁唑抗原包被在硝酸纤维素薄膜表面作为检测线(T线),将抗磺胺甲噁唑多克隆抗体的羊抗兔二抗包被在硝酸纤维素薄膜表面作为质控线(C线).T线的人工抗原与待测样品中的磺胺甲噁唑竞争结合胶体金标记的磺胺甲噁唑多克隆抗体,通过T线与C线的显色对比读出结果.采用该检测试剂检测组织试样时,定量下限可达20 μg/L,整个检测过程只需3 ～5 min,且与磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、盐酸克伦特罗、四环素、青霉素、链霉素无交叉反应.检测试剂具有较高的灵敏度及特异性,操作便捷,稳定可靠,可作为组织中磺胺甲噁唑残留现场监控的有效筛检手段.     

间接抑制免疫分析法测定水溶液中痕量磺胺甲噁唑

将分子印迹技术与表面等离子体共振技术联用,建立了一种新型间接抑制免疫分析法,并用于磺胺甲唑的测定.采用管内原位聚合的方法,在长30 cm,内径0.25 mm的毛细管内制备了磺胺甲唑印迹聚合物涂层.涂层厚度由扫描电子显微镜测得为198 nm.在BIAcore 3000生物传感器上自动进行检测.涂层毛细管用于免疫检测前的在线固相萃取和预富集.磺胺甲唑单克隆抗体被富集的磺胺甲唑抑制,抑制信号与磺胺甲唑的浓度成正比.在优化的实验条件下,方法的线性范围为0.04～10.0 μg/L; 检出限为0.01 μg/L.本方法可直接用于实际样品的检测,回收率好,灵敏度高,操作简便,自动化程度高.     

复方磺胺甲噁唑分散片溶出度方法学研究

建立准确、快速的溶出度测定方法.紫外双波长分光光度法.线性范围磺胺甲噁唑浓度在2.770～16.62μg/mL范围内,r=0.9993;甲氧苄啶浓度在1.260～7.560 μg/mL范围内,r=0.9994;平均回收率分别为磺胺甲噁唑99.65±0.10%,甲氧苄啶100.8±0.55%.本方法能准确、快速地测定复方磺胺甲噁唑分散片的溶出度.     

近红外光谱快速测定复方磺胺甲噁唑药效成分

基于近红外漫反射光谱技术,利用偏最小二乘多元校正方法建立了复方磺胺甲噁唑片中的两个有效成分磺胺甲噁唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)含量的快速同时测定方法。对于SMZ和TMP定量分析模型,相关系数分别为99.969%与99.938%,校正集残差分别为0.217与0.159,而预测根均方差分别为0.310和0.418。该方法具有简单、快捷、两组分同时准确测定以及样品不经任何预处理等特点。     

磺胺甲噁唑的二阶导数差示脉冲极谱法测定

建立了磺胺甲噁唑的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法,磺胺甲噁唑在10% HCl-(硼酸-氯化钾缓冲溶液)-水(5:5:90)的底液中,于-1.45 V(vs.Ag/AgCl)处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰,磺胺甲噁唑浓度与其峰高在0.08～0.80 mmol/L范围内呈线性关系(p＜0.01),检测限为8.6 nmol/L.本法简便、快速、灵敏,结果准确.     

反相高效液相色谱法同时测定青蟹组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶残留

本文在比较检测波长以及不同提取方法的基础上,优化了测定拟穴青蟹血淋巴、肌肉、鳃和肝胰腺等组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的反相高效液相色谱法(RPHPLC)。采用Aglient Zorbax SB-C18柱(150×4.6mm,5μm),以乙腈和0.01mol·L~(-1)乙酸铵(乙酸调节pH为3.80)为流动相,柱温35℃;紫外检测波长245nm;进样量10μL,流速1.0mL·min-1。磺胺嘧啶在0.05~10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999。甲氧苄啶在0.05~10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999。采用乙腈提取青蟹血淋巴、肌肉、肝胰腺和鳃组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶,加标回收率分别为82.26%~95.23%、81.52%~98.59%,日内精密度分别为1.77%~2.53%、1.75%~4.09%,日间精密度分别为2.27%~3.30%、1.95%~4.82%;定量限分别为0.05μg·mL~(-1)、0.05μg·g-1。该方法操作简单,重现性好,药峰无干扰,适用于青蟹样品中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的同时分析测定。     

紫外光谱净信号法测定酸性环境下复方磺胺甲噁唑片两个有效组分

被分析组分的光谱净信号将正交于其它药物组分和辅料光谱所张成的光谱子空间,从而消除其它组分对被分析组分的光谱干扰,此净信号将与被分析组分的浓度成正比,据此建立了药物制剂分析的净信号方法。本文利用该方法研究了在酸性条件下紫外光谱测定复方磺胺甲噁唑片的两种有效成分磺胺甲噁唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)。SMZ和TMP的线性范围分别为0.48~7.84μg/mL(r=0.9981)和0.12~1.5μg/mL(r=0.9986),平均回收率分别为99.5%和101.0%,RSD分别为1.87%和3.60%。本法简便、快速和准确,可用于酸性条件下复方磺胺甲噁唑片中SMZ和TMP含量的快速、同时准确测定。     

胶体金免疫层析法对组织样品中磺胺甲嗯唑残留的快速检测

研究了用于快速检测组织样品中磺胺甲嗯唑残留的胶体金免疫层析检测试剂。采用免疫竞争法,将抗磺胺甲嗯唑多克隆抗体-胶体金复合物包被在胶体金结合垫上,同时将人工合成的磺胺甲嗯唑抗原包被在硝酸纤维素薄膜表面作为检测线（T线）,将抗磺胺甲嗯唑多克隆抗体的羊抗兔二抗包被在硝酸纤维素薄膜表面作为质控线（C线）。T线的人工抗原与待测样品中的磺胺甲嗯唑竞争结合胶体金标记的磺胺甲嗯唑多克隆抗体,通过T线与C线的显色对比读出结果。采用该检测试剂检测组织试样时,定量下限可达20μg／L,整个检测过程只需3—5min,且与磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、盐酸克伦特罗、四环素、青霉素、链霉素无交叉反应。检测试剂具有较高的灵敏度及特异性,操作便捷,稳定可靠,可作为组织中磺胺甲嗯唑残留现场监控的有效筛检手段。     

磺胺甲噁唑的示波极谱测定及其电化学行为

拟定了测定磺胺甲唑的单扫描导数示波极谱法。在0.18mol/LHAc NaAc(pH4.4)缓冲溶液中,磺胺甲唑于-1.36V(vs.SCE)处产生一极谱还原波,其二阶导数峰电流i″p与磺胺甲唑浓度在3.7×10-7～4.5×10-4mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.9993,n=9).检出限为8.0×10-8mol/L。该法灵敏、简便、快速,用于片剂中磺胺甲唑含量的测定,结果满意。     

市售虾中磺胺甲噁唑的LC-MS-MS定量分析

当前各国对食品安全都极为重视,我国以及发达国家相继制定了相关兽药用量的法规和标准,尽管中国已经加入到了WTO,但我国的畜禽产品出口还是遇到了很多困难,农药、兽药、饲料添加剂等非法滥用,造成药物残留而直接影响到人类的健康。如引发癌症,婴儿畸形,代谢紊乱以及抗药性等诸多问题。其中磺胺类兽药是一类受到严格限制使用的兽药,本文研究了市售虾中磺胺甲(口恶)唑定量分析方法,检出限绝对量可达到0.5pg,完全满足发达国家的最低检出规定的苛刻标准。     

增敏荧光光谱法测定复方新诺明中的磺胺甲(口恶)唑

提出了在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＡＢ）存在下,ＰＨ为４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,增敏荧光光谱法测定复方新诺明中磺胺甲恶唑（ＳＭＺ）含量的新方法。碘胺甲恶唑浓度在０．０８－０．８μｇ／ｍＬ范围内,荧光强度与碘胺甲恶唑浓度呈良好的一性关系。方法的检出限为０．０１６μｇ／ｍＬ（６．３２＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ）。方法已用于测定复方新诺明中磺胺甲恶唑的含量。     

Imaging Array SPR Biosensor Immunoassays for Sulfamethoxazole and Sulfamethazine

A homemade array surface plasmon resonance (SPR)-based imaging biosensor was used to develop sensitive and fast immunoassays to determine sulfamethoxazole (SMOZ) and sulfamethazine (SMT) in buffer. Two conjugations of sulfonamide-bovine serum albumin (BSA) were separately immobilized on two different rows of the array chip with one row as reference. The immobilization was carried out in the instrument to monitor the quantity of the conjugations immobilized. The antibody mixed with the sulfonamide in the buffer was injected over the surface of the chip to get a relative response which was inversely proportional to the concentration of the sulfonamide in the PBS buffer. Two calibration curves were constructed and the limit of detection for sufamethoxazole in buffer was 3.5 ng/mL and for sulfamethazine 0.6 ng/mL. The stability and specificity of the antibody were also studied. The monoclonal antibody did not bind with BSA.     

磺胺甲恶唑的二阶导数差示脉冲极谱法测定

建立了磺胺甲恶唑的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法,磺胺甲恶唑在１０％ＨＣｌ－（硼酸－氯化钾缓冲溶液）－水（５：５：９０）的底液中,于－１．４５Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰,磺胺甲恶唑浓度与其峰高在０．０８～０．８０ｍｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系（ｐ〈０．０１）,检测限为８．６ｎｍｏｌ／Ｌ。本法简便、快速、灵敏、结果准确。     

Simultaneous Spectrophotometric Determination of Sulfamethoxazole and Trimethoprim in Drugs.

Abstract

Two methods, namely first derivative and classical least squares methods are selected and applied for comparative purposes to analyze uv-spectra of the methanolic solutions of the cited components in synthetic binary mixtures and in a number of antibacterial pharmaceutical preparations, viz. three tablets and two syrups produced by Egyptian companies. The former technique is based on measuring the absorbances at zero-crossing wavelengths, 288 and 240 nm for the two drugs, respectively. Calibration curves are rectilinear in the range 4 –20 μg/ml of both components. The latter method is based on a pure standard full-spectra treatment ranged from 350 to 200 nm at 2 nm intervals to compute the concentration of unknowns. A statistical analysis of the results is reported.     

磺胺甲基异噁唑作配基的高效亲和色谱分离胰凝乳蛋白酶和胰蛋白酶

用磺胺甲基异噁唑作配基、大孔硅胶为基质的高效亲和色谱分离纯化胰凝乳蛋白酶及胰蛋白酶。20多种蛋白质和酶在该柱上无特异性吸附。磺胺甲基异噁唑在硅胶上的键合量为4．3mg／g；该亲和填料对胰凝乳蛋白酶吸附量为9．6mg／g；两者之间的亲和解离常数K1／M为1×103mol／L。     

活性炭纤维电吸附重金属及磺胺甲恶唑性能研究

使用盐酸对吸附剂活性炭纤维（activated carbon fiber,ACF）进行改性,通过SEM、BET和FTIR对改性前后的ACF形貌及结构进行系统表征发现,改性后ACF较改性前表面杂质减少且沟壑更加明显,比表面积提高22%,微孔体积增加5%,含氧官能团（C-O和C=O）明显增多. 以水中重金属离子（Zn(II)及Cr(VI)）和抗生素磺胺甲恶唑（Sulfamethoxazole,SMX）为目标污染物,研究改性后ACF对目标污染物的吸附（静吸附和电吸附）性能,考察了浓度、pH、外加电压对吸附的影响. 结果表明,ACF用量为5 g,电压为1.2 V,Zn(II)、Cr(VI)及SMX浓度均为10 mg·L^-1,Zn(II)溶液pH为5时,ACF吸附水中Zn(II)的最大吸附量为9.25 mg·g^-1,是静吸附条件的2.15倍;Cr(VI)溶液pH为4时,ACF吸附Cr(VI)的最大吸附量为8.86 mg·g^-1,是静吸附条件的1.96倍;SMX溶液pH为6时,ACF吸附SMX的最大吸附量为8.32 mg·g^-1,是静吸附条件的1.84倍. ACF吸附Zn(II)、Cr(VI)及SMX的动力学曲线均符合准二级动力学模型,吸附过程为化学吸附. Freundlich等温模型能更好地描述ACF对Zn(II)、Cr(VI)及SMX的吸附特性,其吸附形式为多分子层吸附. ACF通过电极反接方式进行循环再生,脱附速率快且脱附效果明显,经4次循环再生后,ACF对Zn(II)、Cr(VI)及SMX的去除率均在90%以上.