分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法快速测定饲料中87种药物残留

建立了分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法(d SPE/LC-MS/MS)同时测定饲料中17种β-受体激动剂、18种β-内酰胺类、6种抗球虫类、5种大环内酯类、2种林可胺类、15种喹诺酮类、21种磺胺类及3种磺胺类增效剂等8类共计87种兽药的新方法。均质样品经0.1 mol/L Na2EDTA溶液分散后,以甲醇-乙腈(50∶50)超声提取,提取液用Bondesil-PSA吸附剂以分散固相萃取方式快速净化。待测物采用Poroshell EC-C18(100 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下以动态多反应监测(dynamic MRM)方式采集数据并作定性筛查和定量分析。87种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为63.7%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~15.2%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为3~15μg/kg及10~50μg/kg。该方法灵敏、可靠,样品预处理简便、快速、价廉,适用于饲料中上述87种兽药的同时快速定性筛查和定量测定。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定化妆品中81种糖皮质激素

建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量。81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%~105.3%,RSD为2.9%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002~0.006μg/g和0.005~0.020μg/g。筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9~158μg/g。结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法同时测定面膜类化妆品中非法添加的53种糖皮质激素

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法(SPE/LC-MS/MS)同时测定面膜类化妆品中53种糖皮质激素的方法。样品经水分散后,加入甲醇涡旋提取,提取液用水稀释后,采用Cleanert PEP(60 mg,3 m L)固相萃取小柱净化。待测物经Waters CORTECS C18+(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下以动态多反应监测(DMRM)模式采集数据并作定性筛查和定量分析。53种药物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为66.8%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~13.2%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为3μg/kg及10μg/kg。该方法操作简便、定性可靠、定量准确、灵敏度高,适用于化妆品中非法添加糖皮质激素的定性确证和准确定量。     

分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中19种杀虫剂、杀菌剂及其代谢物

建立了测定食用菌(蘑菇、木耳、银耳等)中19种杀虫剂、杀菌剂及其代谢物残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用乙腈均质振荡提取,盐析和无水硫酸镁除水,经N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))净化后,以乙腈和水为流动相,经XR-ODS色谱柱(2.0 mm×100 mm×2.2μm)分离后,在多反应监测(MRM)模式下,以目标化合物的保留时间和碎片离子丰度比定性,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果表明,19种待测物在一定质量浓度范围内线性关系良好(r~20.998 0),检出限为0.2～0.6μg/kg,定量下限为0.5～2.0μg/kg。在1倍、2倍和10倍定量下限加标水平下,19种待测物的平均回收率为83.1%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.0%～12%。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于食用菌中19种杀虫剂、杀菌剂及其代谢物残留的快速检测。     

LC-MS/MS鉴别地沟油新方法

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定地沟油中辣椒素、二氢辣椒素及胡椒碱3种难挥发性微量杂质成分的方法。样品采用正己烷饱和的乙腈提取,经Thermo BDS Hypersil C18(100 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性定量测定。3种地沟油特征物质在相应的浓度范围内呈良好线性,相关系数(r2)均大于0.99,在3个不同加标水平下,平均回收率为65%～89%,相对标准偏差(RSD)为5.3%～16.1%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.03、0.1μg/kg。实际样品测试表明,该方法简便快速、灵敏可靠,可作为地沟油鉴别的重要手段之一。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中的游离棉酚

建立了高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量测定饲料中棉酚残留的分析方法。待测物经丙酮-水(7∶3)混合溶液振荡提取,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。方法的定量下限(S/N10)为1 mg/kg;棉酚在10~100μg/L质量浓度范围内,线性相关系数为0.993。以1、20、40 mg/kg浓度进行加标后测得平均回收率为83.8%~97.5%,相对标准偏差为1.3%~5.2%。该方法操作简单、回收率稳定,可用于饲料中棉酚残留的快速确证及定量分析。     

分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中26种β-受体激动剂

建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱(dSPE-ID-HPLC-MS/MS)同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解12 h后,用高氯酸沉淀蛋白质,取上清液,调节pH值为9,用乙腈涡旋提取,分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱Poroshell 120Phenyl-Hexyl(100 mm×2.1 mm,4.0μm)对待测物进行分离,在电喷雾离子(ESI)源正离子模式下以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为65.3%~108.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~13.3%,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.03~0.1μg/kg及0.1~1.0μg/kg。该方法成本低廉、灵敏可靠,适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时分析蜂蜜中33种生物碱

建立了蜂蜜中33种生物碱的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品使用乙腈提取,提取液采用PSA粉末进行净化,选择Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下,以保留时间和特征离子对信息进行定性和定量分析。结果表明,在0.5～50μg/L浓度范围内,33种生物碱均具有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.33～6.7、1.0～20μg/kg。对蜂蜜基质中进行2.0、4.0、20μg/kg 3水平的加标回收试验,经基质匹配标准曲线校正,33种目标生物碱中28种的回收率范围为64.5%～100.2%,相对标准偏差在4.7%～14.6%之间,方法回收率和精密度良好;5种的回收率低,无法满足相关技术要求,只能定性分析。本方法操作简单,灵敏度高,可以快速地对蜂蜜中生物碱进行定性和定量分析。     

QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中86种糖皮质激素

建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids, GCs)的高通量方法.样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP (100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.2% (V/V)乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库,无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证.所有待测物在2~200 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99, 3个添加水平的平均回收率为66.2%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.9%,检出限(LOD,S/N≥3) 为0.006~0.015 mg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.02~0.05 mg/kg.本方法简便高效、定性可靠、定量准确,适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查.     

固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食用油中4种酚类环境雌激素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法。食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v/v)三乙醇胺和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和选择性离子监测(SIM)模式下进行检测,内标法定量。4种目标物在各自的范围内有良好的线性关系,相关系数(r)0.999。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.03~0.11μg/kg和0.10~0.36μg/kg。在1.0、10.0和80.0μg/kg 3个加标水平下,4种目标物的加标回收率为86.3%~96.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.8%(n=6)。基质效应实验表明方法在低、中、高3个浓度水平下均无明显的基质干扰。该法简便、快速,能用于食用油中双酚S、双酚F、双酚A和4-壬基酚残留的快速检测。