癸二酸根插层水滑石的组装及其结构表征

有机物柱撑水滑石类化合物的基础和应用研究是水滑石层柱材料研究领域中较为活跃的一个分支。近年来,化学家和材料学家较为系统、深入地研究了有机物在水滑石层板间的插层组装方法、插层驱动力、主鄄客体间的超分子作用、插层产物的结构表征、性能和应用[1],制备出了许多具有特     

酸性橙插层锌铝水滑石的组装及其结构与性能

采用共沉淀法合成酸性橙阴离子插层锌铝水滑石(Zn/Al-AO7 LDHs),研究不同pH值及原料金属离子配比对产物结构的影响,利用X射线粉末衍射(XRD),热分析(TG-DTA),傅里叶变换红外(FT-IR)等表征手段,对插层产物的结构进行表征,确定了制备酸性橙插层锌铝水滑石的最适宜条件.用量子化学的B3PW91/6-31G(d,p)方法对Zn/Al-AO7 LDHs模型分子的空间几何构型进行了优化,通过结构组合得到的层间距为2.33 nm,接近XRD测试得到的层间距,从而说明了酸性橙离子在水滑石层板间的排列方式.进一步以甲酰胺为溶剂对水滑石层板进行剥离,得到澄清溶液,根据剥离产物的XRD谱可以确定剥离实验成功.     

层状水滑石对吡啶二甲酸异构阴离子的选择性插层行为

本文采用焙烧复原法研究了镁铝水滑石与吡啶二甲酸异构阴离子单体及其混合体的插层反应，实验发现镁铝水滑石对吡啶二甲酸异构阴离子存在着明显的选择性，有机酸异构体优先进入层间的顺序是：2,3-吡啶二甲酸>2,5-吡啶二甲酸>2,4-吡啶二甲酸>3,5-吡啶二甲酸>3,4-吡啶二甲酸>2,6-吡啶二甲酸。利用XRD、IR和TG测试技术对样品进行了表征，同时采用Gaussian-98软件包中ab initio 分子轨道法（HF/6-31G）计算了吡啶二甲酸异构阴离子的分子结构，理论结合实验探讨了阴离子在水滑石层间可能的空间构型，分析了其结构与插层行为的关系。研究表明镁铝水滑石层状材料插层过程中具有分子识别能力，可用于分离有机异构阴离子。     

甲氨蝶呤柱撑水滑石超分子结构层柱材料的插层组装

用共沉淀和离子交换法将抗肿瘤类药物甲氨蝶呤(MTX)插层组装到水滑石层间,制备了一种新型的结晶度高、晶相单一且MTX在层间有序排列的超分子结构的药物-无机复合层柱材料.用XRD、原子光谱、元素分析、FT/IR、SEM及TG-DSC分析表征了超分子结构层柱材料的结构,并给出其结构模型.     

插层结构水滑石前驱体制备Cu/ZnO/Al2O3催化剂及其甲醇合成催化性能

分别采用共沉淀法、离子交换法和焙烧复原法制备Cu(C2O4)22?络合阴离子插层ZnAl-LDH水滑石纯物相前驱体,经焙烧得到片层结构的Cu-ZnAl-LDO催化剂.通过XRD、TEM、ICP、H2-TPR、N2O-H2氧化还原滴定及N2物理吸附-脱附等方式对前驱体和催化剂进行表征分析,考察了不同制备方法对插层结构催化...     

锌铝水滑石层板与层间离子调变及其光催化性能研究

采用双滴共沉淀法,结合水滑石层板阳离子和层间阴离子调变,制备十种锌铝水滑石,运用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和差热分析(DTA)技术对合成样品的结构进行表征,考察了催化剂种类和用量、光照时间等变量对水滑石光催化降解罗丹明B的影响。研究结果表明,合成产物均具有典型水滑石特征衍射峰,调变阳离子种类合成的六种水滑石中,Zn-Al-Ni-CO₃-LDHs的催化效果最好;不同阴离子插层水滑石中,以ZnAl-CO₃-LDHs的光催化效果最佳;最佳反应条件为:催化剂用量0.1 g,光照时间65 min,两种水滑石材料光催化降解率可达82%以上。     

水滑石无机阴离子交换剂的合成与表征

采用水热法制成了镁铝碳酸盐型、镁铝硝酸盐型、镁铝盐酸盐型、镁铝羟基型等插层镁铝类水滑石,比较了层间含不同阴离子类水滑石的结构差异和高温热处理后的结构稳定性.通过离子交换方式以镁铝羟基型为基材插层组装无机阴离子基团MoO42-、WO42-、CO32-和NO3-制得不同的阴离子插层类水滑石.通过XRD、TEM、XPS和热分析方法对镁铝类水滑石和阴离子插层类水滑石进行了表征.     

萘磺酸根插层类水滑石对水中Pb~(2+)的脱除性能

采用共沉淀法制备得到1,5-萘二磺酸根插层的镁铝类水滑石,将其应用于废水中Pb~(2+)的脱除.通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)等表征手段对所制备的粉末样品进行了结构表征.插层后的类水滑石对Pb~(2+)表现出较好的络合分离性能,容量高于110mg/g.本文系统探讨了初始pH、类水滑石的用量、接触时间、络合温度以及Pb~(2+)的初始浓度对脱除溶液中Pb~(2+)的影响.实验结果表明,反应条件对Pb~(2+)的脱除有较大的影响,类水滑石对Pb~(2+)的脱除是通过层间1,5-萘二磺酸根和表面羟基与Pb~(2+)的络合作用实现的.处理后,水溶液中残留的Pb~(2+)浓度低于0.04mg/L,这一结果符合国家地表水环境质量标准的第Ⅲ类标准(≤0.05mg/L).     

十二烷基磺酸插层类水滑石的制备及其对烟嘧磺隆油悬浮剂流变性的影响

以Mg-Al类水滑石为前体,制备了疏水的十二烷基磺酸插层类水滑石（DSO-LDHs）,对其结构进行了光学显微镜、XRD和红外光谱表征。 结果表明,十二烷基磺酸钠成功插入到Mg-Al类水滑石层间。 DSO-LDHs作为触变材料应用于4%烟嘧磺隆油悬浮剂时,流变学研究结果表明,农药颗粒通过静电作用附着在DSO-LDHs特殊的薄片层结构中。 随着DSO-LDHs添加量的增加,油悬浮体系呈正触变性,且体系的屈服值增大,而析油率下降。     

基于氟碳表面活性剂插层水滑石的聚酰亚胺纳米复合材料的制备与性能

以氟碳表面活性剂全氟辛基磺酸钾为插层剂, 通过离子交换制备插层水滑石, 并以其为填料, 通过原位插层聚合方法, 制备了水滑石/氟碳表面活性剂/聚酰亚胺纳米复合材料. 用X射线衍射、 红外光谱和热失重等方法分析插层水滑石结构. 结果表明, 全氟辛基磺酸钾插层水滑石后, 水滑石的层间距由0.76 nm增加到2.52 nm, 在水滑石层间构建了氟碳链的微环境. 这种氟化水滑石可剥离分散于聚酰亚胺基体中, 改善了纳米复合材料的气体阻隔性能、 介电性能和机械性能. 这种影响不仅体现无机纳米片层的杂化效果, 而且展示出氟碳链的特点.     

Motional heterogeneity of intercalated species in modified clays and poly(epsilon-caprolactone)/clay nanocomposites

Modified laponites and synthetic saponites are used as precursors for the preparation of poly(epsilon-caprolactone) (PCL)/clay nanocomposites. The structure and dynamics of species intercalated in the modified clays and the corresponding nanocomposites are characterized by X-ray diffraction and magic-angle spinning NMR. The influence of the headgroup, the hydrocarbon chain length, and the loading of the surfactant on the nanocomposite formation are discussed. The yield of PCL intercalation is related to the probability of direct polymer-clay interactions and to the size of the clay platelets. Relaxation times in the laboratory and rotating frames that allow characterization of fast and slow molecular dynamics in these systems are discussed, showing a motional heterogeneity of the intercalated species.     

微波法合成乙二醇插层镍铝层状双金属氢氧化物

乙二醇(EG)插层层状双金属氢氧化物(LDH)可作为层间催化反应器,用于原油中环烷酸与EG的酯化脱酸反应,但其合成过程需要较长时间。 以硝酸根型镍铝LDH为前体,在KOH促进下,采用微波辅助的离子交换法合成EG插层LDH,省时节能,提高效率。 考察了微波时间、微波温度和微波功率对EG插层LDH结构的影响。 并用XRD、FT-IR和TG-DSC等比较了微波法和常规方法合成的EG插层LDH的性质。 结果表明,微波辐射能提供高能量,促进待交换阴离子向层间的扩散,并减弱层板与层间原有阴离子间的作用力,在微波温度为120 ℃,微波时间为10 min和微波功率550 W的条件下,即可得到结晶度高的EG插层LDH。 微波法合成的EG插层LDH与常规方法合成的具有相似的性质和更高的结晶度,而合成时间可由12 h大幅缩短至10 min。     

快速溶胶-凝胶法制备纳米介孔TiO2——一个大学化学开放性实验的设计

设计了一个大学化学开放性实验——介孔TiO2的快速溶胶-凝胶法制备。该实验结合本课题组的最新研究成果,内容涉及介孔TiO2的快速合成和材料表征分析。通过本实验可以拓宽学生的化学专业知识,激发学生对科学研究的兴趣,培养学生创新能力和独立从事科研工作的能力。     

Composition and ionic change capacity variation of surfactant-intercalated MgFe-layered double hydroxides in the one step synthesis

Surfactant-intercalated MgFe-layered double hydroxides (MgFe-LDHs) were successfully synthesized via one-step self-assembly of the surfactants (sodium dodecyl sulfate, 1-hexadecane sulfate, and sodium dodecyl benzene sulfonate) and the LDH precursors without avoiding dissolved CO₃ ^2?. As a control, p-toluene sulfonic acid was used to further study the functions of surfactants. The detailed characterization of the surfactant intercalated MgFe-LDHs and their intermediates confirm that the basal spacing changes of the formed LDHs derive from the release of surfactants out of LDH interlayers or the adsorption of surfactants from the solution in the reaction. Besides, the Mg/Fe ratio of the LDH sheets increases with the reaction and the corresponding ionic exchange capacity (IEC) of the MgFe-LDHs decreases. The final surfactant intercalated MgFe-LDH particles are the mixture of MgFe-LDH sheets with different composition and IEC, which can be the basic principle of LDH preparation for different applications. Also the Mg/Fe ratio of the surfactant intercalated MgFe-LDHs decreases with the increase of molecular length of surfactants used.     

Mg–Al layered double hydroxide intercalated with manganese(III) 5,10,15,20‐tetrakis(4‐benzoate)porphyrinacetate as a highly reusable catalyst for epoxidation

The preparation and characterization are presented of a new catalytic material comprising Mg–Al layered double hydroxide and intercalated manganese(III) 5,10,15,20‐tetrakis(4‐benzoate)porphyrinacetate. Characterization was realized via various techniques. The prepared composite exhibited excellent catalytic activity in the selective epoxidation of various olefins with tetra‐n‐butylammonium hydrogen monopersulfate as an oxidant under mild reaction conditions. Furthermore, the catalytic system could be reused nine times without significant reduction in conversion percentage and any special care or additional treatment of the catalyst.     

多孔锌MOF合成与表征的综合性无机化学实验设计

为将金属有机框架(MOFs)这一前沿研究领域引入本科教学实验中,特推荐一个综合性研究实验.实验内容包括有机配体的制备、MOFs材料的合成及结构和性能表征;实验技能除包含常规化学技能操作外,还包括大型仪器的学习及操作.     

杂化钙钛矿光伏材料的合成及热稳定性研究——推荐一个综合化学实验

介绍了一个综合性化学实验,内容包括一步溶液法制备有机-无机杂化钙钛矿光伏材料、材料结构与形貌表征、吸光系数测定及热稳定性研究。     

微波场下水滑石的快速合成及制备

水滑石以其独特的碱催化性能~[1,2]、记忆效应及阴离子交换~[3]等特性引起人们的关注,其合成多用水热法.本文研究了在微波场中水滑石的合成及制备,得到了较好的结果. 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 Shimadzu CD-3A型X射线衍射仪(日本);Nicolet 5DX FTIR光谱仪(美国),KBr压片;蚬华E100-EA型微波炉(广东顺德).所有试剂均为分析纯.     

C18反相色谱固定相的制备及性能评价——介绍一个仪器分析拓展性实验

介绍了一个本科生仪器分析拓展性实验——C_(18)反相色谱固定相的制备及性能评价。实验内容包含色谱固定相的合成、表征、装填及其性能评价,实验过程涵盖了有机合成、物理化学和仪器分析知识。通过本实验的实践,拓展了经典仪器分析实验内容,有利于培养学生综合运用知识的能力和科研探究能力。     

基于可见光催化分解水制氢的物理化学综合实验设计

将可见光催化分解水制氢引入物理化学综合实验,系统介绍了催化剂制备、表征及光催化反应性能评价等实验内容.以无毒、易制备的g-C3N4作为实验用可见光催化剂,考查了制备温度对催化剂的结构及光催化性能的影响.