奥美拉唑对映体在自制手性柱上吸附等温线的测定

采用吸附-脱附法研究了奥美拉唑对映体在自制的纤维素三苯基氨基甲酸酯涂敷型手性柱上的吸附性能,并用Langmuir方程拟合出吸附平衡方程.当样品浓度降低时,Langmuir方程退化为直线关系,直线斜率即为吸附平衡常数.这一吸附平衡常数与从脉冲色谱流出曲线求得的吸附平衡常数相等,表明吸附-脱附法测得的吸附平衡关系准确,Langmuir方程能描述这一吸附平衡关系.     

流动重量法用于固体比表面积和孔径分布的测定

流动重量法用于固体比表面积和孔径分布的测定邵建国，徐达圣，贾松龄，杨春，吴锁川，孟中岳（南京师范大学化学系，２１００２４）固体比表面积和孔径分布的测定方法主要有两类，一类是静态真空容量法，另一类是动态的气相色谱法￣［１］。前者系直接测量法，测定精度高...     

固体比表面积测定实验的改进

Experimental improvements on determining the specific surface area of solid samples have been made by preparing adsorbent materials (MCM-41), measuring N₂ adsorption-desorption isotherm and Origin software calculating the specific surface area through BET equation. These improvements enhance the students' understanding about the material synthesis, structure-property relationship, instrument operation and software data processing.     

高吸附性能油焦活性炭的制备和性能研究

用油焦为原料，在高温下加入适量活化剂进行活化制备活性炭，通过测定其BET比表面积和亚甲基蓝脱色能力，选出最佳活化剂。研究了活化温度、活化时间以及活化剂用量对BET比表面积和亚甲基蓝脱色能力的影响，得到活化的最佳工艺过程：活化温度为800℃、活化时间为1h以及活化剂用量为1：1。用双柱定容容量法测定了本实验制备的活性炭对甲烷的吸附量，与常用活性炭比较，是其吸附量的5倍左右。     

流动微量量热法测量油砂的比表面积

目前固体比表面积的测定主要是通过测量吸附到固体表面的吸附质的量来实现的。当固体表面积很小时；因为吸附量少，不易测准，精密度差。Groszek用流动微量量热法测量了一些不同种类的固体的比表面积，并与其它方法的数据比较，证明量热法数据可靠、且精密度     

关于亚甲基蓝在活性炭表面吸附投影面积σA的探讨

溶液吸附法测定活性炭比表面积是大学本科基础物理化学实验中一个较重要的实验.亚甲基蓝在活性炭表面的吸附符合Langmuir单分子层吸附,但按照实验教科书及文献介绍的溶液吸附法测定活性炭比表面积的方法,大量学生实验的测定结果比活性炭实际比表面积偏低很多.本文以BET表面吸附装置测定活性炭比表面积,再以溶液吸附法测定了亚甲基蓝在活性炭表面的最大吸附量Γ∞,计算了亚甲基蓝在活性炭表面吸附投影面积σA.结果表明亚甲基蓝在活性炭表面可能不是端基吸附,而是平面吸附,分子的投影面积σA应为1.35×10-18 m2.     

α-Al_2O_3比表面积标准物质的研制

选择市售α-Al2O3粉体作为比表面积标准物质候选材料,采用交叉缩分方法对标准物质样品进行分装。检验结果表明α-Al2O3标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性(18个月)。采用国际公认的氮气物理吸附BET方法,联合测量能力经过确认的8家实验室对α-Al2O3标准物质样品进行定值,标准值比表面积为5.47 m2/g,不确定度为0.22 m2/g(k=2)。     

限域于SBA-15孔道内的活性相聚集形态

针对Pd/SBA-15和MoO3/SBA-15两类催化剂样品,使用N2物理吸附手段对比研究了限域于介孔SBA-15分子筛孔道内活性相Pd与MoO3的聚集形态.结果表明,金属Pd以颗粒状形态分布在SBA-15分子筛孔道内,氧化物MoO3则以层状形态存在.并用高分辨透射电镜验证了此分析结果.     

AaDd型氢键流体的统计理论（V）：球形微腔中的相平衡

利用密度泛函理论并结合改进的基本度量理论研究了球形微腔中AaDd型氢键流体的相态结构．首先,根据氢键流体在球腔中的吸附一脱附等温线以及相应的巨势等温线获得不同条件下氢键流体的相图．在此基础上,重点讨论了氢键作用、球腔尺寸以及腔壁与流体之间的相互作用等因素对氢键流体相平衡特征的影响．结果表明,流体层化转变和毛细凝聚的临界温度、临界密度和临界相区域等相态特征与这些因素密切相关．研究结果可为进一步揭示几何约束下氢键流体的相平衡及聚集态结构提供可能的理论线索．     

A_aD_d型氢键流体的统计理论(V):球形微腔中的相平衡

利用密度泛函理论并结合改进的基本度量理论研究了球形微腔中AaDd型氢键流体的相态结构.首先,根据氢键流体在球腔中的吸附-脱附等温线以及相应的巨势等温线获得不同条件下氢键流体的相图.在此基础上,重点讨论了氢键作用、球腔尺寸以及腔壁与流体之间的相互作用等因素对氢键流体相平衡特征的影响.结果表明,流体层化转变和毛细凝聚的临界温度、临界密度和临界相区域等相态特征与这些因素密切相关.研究结果可为进一步揭示几何约束下氢键流体的相平衡及聚集态结构提供可能的理论线索.     

Precision Evaluation in Kr Adsorption for Small BET Surface Area Measurements of Less Than 1 m2

A volumetric Kr-adsorption apparatus using a precise capacitance manometer has been developed. A specially designed adsorption cell (CVC: constant volume adsorption cell) utilizing a vacuum jacket (Joyner et al., 1949) is adopted to keep the adsorption cell volume constant regardless of the variation in liquid nitrogen level throughout the experiment. Using the CVC, the pressure change in accordance with liquid N₂ supply cycle has been minimized to less than 0.01 Pa compare to about 1 Pa for conventional cell. Time dependent change of the adsorption cell volume and repeatability in its measurements have been demonstrated in detail using helium gas. Good linearity of the BET plot of the Kr adsorption isotherm on several hundred cm² samples are demonstrated in the relative pressure range from 0.05 to 0.35.     

单分散SiO_2无孔微球比表面积标准物质的研究进展

从单分散二氧化硅(SiO_2)微球的合成方法、粒度表征、定值及其组装体几何比表面积的计算等几个方面对SiO_2比表面积标准物质的合成进行了总结.这种类型比表面积标准物质的合成不仅可以扩展我国比表面积标准物质的种类,而且将有助于加深人们对物质真实比表面积的进一步认识.     

冲洗色谱特征点法（ECP）测定5A分子筛的比表面积

介绍了冲洗色谱特征点法（ＥＣＰ）测定５Ａ分子筛的比表面积，并用Ｌａｎｇｍｕｉｒ吸附等温方程代替传统的ＢＥＴ方程拟合计算比表面积。用该法测定５Ａ分子筛及其失效和再生后的比表面积，取得满意的结果，并与热脱附法对比，测定结果无显著性差异，表明该法测定５Ａ分子筛比表面积简单可行。     

静态法BET表面积测定仪的研制

报导了一种静态法ＢＥＴ表面积测定仪的研制和开发,叙述了此仪器的设计原理,基本结构和特点,介绍了仪器的操作使用方法,并给出了此仪器的实验结果,通过与其它同类仪器实验结果的对比以及重复性实验,证明此仪器具有良好的准确性和稳定性。     

活化条件对活性碳纳米管比表面积的影响

以KOH为活化剂, 研究了多壁碳纳米管在制备活性碳纳米管过程中四个重要影响因素: 活化剂用量、活化温度、活化时间和活化过程中保护气体的流速对所得活性碳纳米管BET比表面积的影响并解释了原因. 研究表明上述四个因素都会对活性碳纳米管的比表面积产生较大的影响, 其中活化剂用量的影响最大, 在研究范围内可引起比表面积增大约241 m²•g^-1. 在这四个影响因素中除活性碳纳米管的比表面积随活化温度的增加而不断增加外, 其他三个影响因素的变化都会使活性碳纳米管的比表面积出现最大值, 而且四个影响因素的改变, 都不改变活性碳纳米管的孔洞主要是中孔和大孔的特点.     

硫化氧化两步法提高(110)取向ZnO纳米片比表面及其光电极应用

以硫代乙酰胺为硫源, 通过一种较温和的溶剂热法先将生长于氟掺杂的SnO₂ (FTO)导电玻璃上的ZnO纳米片硫化, 再将其在空气中高温焙烧氧化,利用ZnO/ZnS晶格的膨胀收缩效应使ZnO纳米片表面粗糙化,达到提高其比表面积的目的. 系统研究了该硫化氧化两步法中ZnO纳米片、硫化后的ZnS纳米片、硫化氧化后的ZnO纳米片薄膜的形貌、物相、比表面积及孔径分布的变化. 并将硫化氧化前后两种ZnO纳米片阵列薄膜制成染料敏化太阳电池的光电极, 分别对电池的电流密度-电压(J-V)特性进行了表征. 实验结果表明, 经过硫化氧化后的ZnO纳米片的比表面积大约是未经该处理的ZnO纳米片的2倍, 同时前者的太阳电池光电转换效率(IPCE)相对于后者提高33%.     

耐温高比表面氧化锡制备

对比了氨水或NaOH共沉淀和尿素水解均相沉淀三种不同的制备方法,以及NaOH沉淀不 同的老化条件下制备的SnO2粉体材料的比表面以及烧结特性.实验结果表明,减慢成核速度 及在母液中高温老化都有利于提高初始粒子的晶化程度和焙烧后样品的比表面.以NaOH共沉 淀,在100 ℃下回流老化48 h制备的SnO2具有最大的比表面和最好的烧结性能,在500、800 和1000 ℃焙烧后比表面分别为94、75和53 m2穏-1.初始粒子晶化程度的提高以及材料中 硬团聚的减小是改善SnO2烧结性能的主要原因.     

真空冷冻干燥制备高比表面积纳米氧化铝

采用真空冷冻干燥技术结合反相微乳液法, 于环己烷/聚乙二醇辛基苯基醚(曲拉通X-100)-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/水溶液体系中, 合成了纳米Al2O3粉体. 采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及比表面积与孔隙度分析仪对产物的形貌、结构、比表面积、孔容与孔径进行了表征. 经过煅烧, 该纳米Al2O3比表面积约550.0 m2·g-1(随反应参数不同而变化), 属γ-Al2O3晶型, 粒径均匀, 颗粒直径小于10.0 nm. 考察了不同的干燥方式(电热鼓风干燥、普通真空干燥、真空冷冻干燥)以及真空冷冻干燥过程中主要参数对产物比表面积、孔容、平均孔径等物理性质的影响. 结果表明, 采用真空冷冻干燥法制备的纳米Al2O3的比表面积和孔容远高于采用另外两种干燥方式制备的纳米Al2O3. 采用真空冷冻干燥法制备纳米Al2O3时, 降温速率、预冻时间、冻干时间等参数对最终制备的产物比表面积与孔结构有显著影响.     

最大气泡压力法测表面张力等温线教学实验的试剂选择*

回顾了国内最大气泡压力法测定溶液表面张力等温线教学实验历年的设计与改进。比较了乙酸、丙酸、正丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、正戊酸、正己酸、甲醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、1, 2-丙二醇、吐温20、吐温80、十二烷基硫酸钠等17种常用试剂在25 ℃下的表面张力等温线,及部分试剂在15,20,25,35 ℃下的表面张力等温线,指出正丁醇、异丙醇、丙醇是较为理想的教学实验备选试剂。