介绍一个综合化学实验——纳米TiO2的制备、表征及光催化性能

综合化学实验的目的是培养学生的综合实验能力,实验内容要向材料、生命、环境等热点领域倾斜。本文对纳米二氧化钛的制备、表征和光催化性能进行了研究。实验结合了目前的科研成果,内容涵盖材料化学、无机合成、胶体化学、仪器分析、催化等方面,涉及材料和环境等领域。本文内容可以作为综合化学实验和开放实验。     

Cu_2O微纳晶可控合成及其光催化性能研究——推荐一个综合化学实验

介绍一个综合化学实验——Cu2O微纳晶可控合成及其光催化性能研究。采用简单配合物作为前驱物,在水热条件下通过调节反应条件,合成多种形貌的Cu2O微纳晶体,并对所得的不同产品结构、形貌和光学性质进行表征,对其光催化能力作对比性研究。     

纳米Ni/TiO_2粉体的制备及其光催化性能

以四氯化钛为主要原料,通过溶胶法合成了纳米TiO2和Ni/TiO2粉体。研究发现掺杂镍,能够有效延缓锐钛矿型TiO2向金红石型TiO2转变,提高Ni/TiO2粉体的催化活性;在500℃焙烧的Ni/TiO2催化剂,能较好催化溴甲酚绿染料在紫外光下降解。     

TiO_2/ACF光催化剂的超声波制备及其光催化活性

本文以超声波为晶化方法在低温下制得了炭纤维负载的Ti O2光催化剂(Ti O2/ACF)。通过X衍射、扫描电镜、液氮吸附等对晶化中所得催化剂Ti O2的晶型、形貌和织构进行了考察,并以甲基橙为降解物考察了催化剂活性。结果表明:在超声波作用下,Ti O2前驱体先被均匀负载到炭纤维表面,然后被晶化为14.2 nm的锐钛矿粒子;所得催化剂晶粒在炭纤维表面形成了1.1nm左右的微孔,其介孔体积比炭纤维高;超声晶化时间对晶粒大小无明显影响,但对催化剂活性有重要活性影响:60分钟的晶化活性最好,过长时间会使负载的Ti O2脱落,降低催化剂活性。实验结果还表明,Ti O2/ACF催化剂在重复使用中活性基本稳定,且对甲基橙吸附比原炭纤维高,其原因在于催化剂介孔体积的增加。     

TiO_2纳米粉体的掺杂改性及光催化性能研究——伯苓班无机综合实验

南开大学化学学院伯苓班本科生的无机综合实验课程中,开展"TiO_2纳米粉体的掺杂改性及光催化性能研究"实验,学生自主选择掺杂元素及含量,以溶胶-凝胶方法制备不同金属及非金属掺杂的TiO_2纳米粉体,采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、紫外漫反射等手段表征所得材料,以甲基橙溶液模拟有机废水,研究催化剂在紫外光下的催化降解活性,选取性能最佳催化剂,测试其在模拟日光下的光解水性能。通过开展贴近科研前沿的实验内容,对伯苓班学生进行系统的科研训练,培养他们的综合科研能力。     

掺铁纳米TiO_2的制备及其光催化性能

以TiC l4为原料,采用微波加热与常规加热2步合成法制备掺铁纳米TiO2。用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外可见吸收光谱(UV-V is)、光电子能谱(XPS)等测试技术对其进行了表征。结果表明,所制得的掺铁纳米TiO2是以锐钛矿为主相的混晶,平均粒径约为10 nm,适量Fe3+的掺杂能促进金红石相变,抑制锐钛矿晶粒的生长,使Ti2p电子结合能升高0.3 eV,并使TiO2吸光能力增强,带边吸收向可见光区移动。在UVA段(320~400 nm)光照下,通过对维生素VB12的光催化降解,发现掺入摩尔分数为0.5%的Fe3+的纳米TiO2能明显提高其光催化活性,使维生素B12的降解速率提高2.3倍。     

TiO_2纳米管双室光电化学池光催化制氢的研究

以阳极氧化法在纯钛表面制备了高度有序的Ti O2纳米管阵列,并通过SEM观察其表面形貌。采用双室光电化学池制氢体系,利用太阳光照Ti O2产生的光电压与双室电解液p H差产生的化学偏压的协同效应,不施加外加电压,可直接在阴极室还原制取氢气。通过在碱性电解液中添加乙二醇为电子给体,将光解水制氢与有机物的降解耦合为一体,提高太阳能的利用率,同时考察了阳极室电解液中添加不同含量乙二醇对Ti O2纳米管光阳级的光电化学性能及产氢量的影响。实验结果表明,乙二醇的添加降低了光生电子-空穴对的复合几率,使Ti O2纳米管的光电流、光电压、产氢量得到显著提高。当添加乙二醇的浓度为10vol%时光电流达到13.7 m A·cm-2,无外加电压条件下,双室光电化学池中的产氢速率最高达到3.8μmol·min-1·cm-2。     

纳米复合光催化剂TiO_2-ZrO_2的制备、表征及其光催化活性

通过溶胶-凝胶技术制备了不同比例(3:1、1:1、1:3)的纳米复合光催化材料TiO2-ZrO2,采用XRD、N2吸附、SEM-EDX和TPD等测试手段对其进行了表征,探讨了比例不同的TiO2-ZrO2结构的变化规律以及这种变化对催化剂催化活性的影响.通过紫外区和可见区的光催化降解染料亚甲基蓝、罗丹明B的实验,考察了其光催化活性.实验结果表明,不同比例的纳米复合光催化材料TiO2-ZrO2的催化活性均高于单体TiO2和单体ZrO2.     

TiO_2/Bi_2WO_6纳米异质结的制备及其可见光光催化性能

采用共沉淀法制备了不同Ti/Bi摩尔比的TiO_2/Bi_2WO_6纳米异质结可见光光催化剂.采用XRD、HR-TEM、XPS及UV-vis DRS测试技术对样品的晶相结构、微观形貌、组成及吸光性能等进行了表征分析.以MB模拟环境污染物,考察了TiO_2/Bi_2WO_6纳米异质结的可见光光催化活性.结果表明,当热处理温度为700℃,n(Ti)∶n(Bi)的比值为1∶5.4,可见光照射180 min时,TiO_2/Bi_2WO_6纳米异质结对MB的降解率达80.0%,是纯Bi_2WO_6的12倍.光催化活性的提高可归因于TiO_2与Bi_2WO_6复合后可以产生能带交叠效应,从而促进光生电子-空穴对的有效分离.     

Pd/N共掺杂TiO_2的制备及其光催化活性

将纳米管TiO2浸入含尿素和硝酸钯的乙醇溶液中,将乙醇超声挥发后所得样品先在空气中600℃下煅烧,再在H2气氛中400℃中热还原,得到Pd/N共掺杂TiO2.分别采用DRS、X射线衍射仪及X射线光电子能谱仪分析了掺杂TiO2样品的光吸收能力、晶体结构及表面化学组成;并评价了其对紫外光和可见光照下丙烯降解反应的催化活性.结果表明,共掺杂TiO2样品的活性优于单一Pd或N掺杂TiO2.其原因在于,Pd和N共掺杂具有协同作用,从而共同提高了TiO2的光催化活性.     

氮氟双掺杂TiO_2纳米管的制备、表征和光催化性能研究——暑期科研训练实验实例

在南开大学化学学院本科生的暑期科研训练中,开展"氮氟双掺杂TiO_2纳米管的制备、表征和光催化性能研究"综合实验,以水热法制备的钛酸纳米管为前驱体,通过含氟化铵的钛溶胶对纳米管进行浸渍修饰,制备氮氟双掺杂的TiO_2纳米管,采用透射电镜、X射线衍射、TG-DTA、XPS、紫外漫反射等手段表征所得材料,以甲基橙溶液模拟有机废水,研究催化剂在紫外及模拟日光下的催化降解性能。通过贴近科研前沿的实验内容,对学生进行系统的初步科研培训,培养学生的综合科研能力。     

新型CdS/TiO2纳米复合材料的制备及其可见光催化性能研究

采用浸渍法和水热法相结合制备了新型的CdS/TiO₂纳米复合材料,并采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、UV-Vis吸收光谱(UV-VIS)、电子自旋共振谱(ESR)等对样品进行了表征,XRD、TEM表明所制备的新型CdS/TiO₂粒径小、分散均匀,TiO₂以锐钛矿型存在,CdS以高分散的立方相和六方相存在,对比直接法制备的CdS/TiO₂,新型的CdS/TiO₂对活性艳红X-3B具有明显提高的可见光催化活性;大量的束缚单电子氧空位及电子之间强相互作用是新型CdS/TiO₂可见光催化活性提高的主要原因.     

Fe3+掺杂TiO2光催化纤维材料的制备及表征

以棉花纤维为模板制备了一系列Fe3+掺杂的、具有中空纤维结构的TiO2光催化材料(Fe3+/TiO2), 利用热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、zeta电位、红外光谱(IR)和紫外-可见光谱(UV-Vis)等技术对其形貌、晶体结构及表面结构、光吸收特性等进行了表征. 以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应, 考察了不同Fe3+掺杂量的样品在太阳光下的光催化性能. 结果表明, 用模板法制备的Fe3+/TiO2中空纤维结构材料表面存在大量纳米微粒(平均尺寸约12 nm); Fe3+可能均匀分散于锐钛矿结构的TiO2中, 部分取代Ti4+的晶格位置, 既拓宽了TiO2的光谱响应范围, 又形成了TiO2晶体结构的缺陷, 使其表面带负电荷. 在太阳光条件下, 该纤维结构材料较纯TiO2对MB溶液具有更好的光催化脱色降解效果, 且Fe3+的掺入量显著影响该纤维材料的催化性能; 当Fe3+掺杂量为0.15%(w), 在500 ℃焙烧2 h所得中空纤维材料的催化性能最好, 2 h即可使MB溶液的脱色降解率达93%; 重复使用5次仍可使MB溶液的脱色降解率保持在90%以上, 且该催化剂材料易于离心分离去除. 因此, 以该模板合成法, 通过Fe3+的掺杂有望使TiO2成为一种低或无能耗、高活性的绿色环保型催化材料.     

快速溶胶-凝胶法制备纳米介孔TiO2——一个大学化学开放性实验的设计

设计了一个大学化学开放性实验——介孔TiO2的快速溶胶-凝胶法制备。该实验结合本课题组的最新研究成果,内容涉及介孔TiO2的快速合成和材料表征分析。通过本实验可以拓宽学生的化学专业知识,激发学生对科学研究的兴趣,培养学生创新能力和独立从事科研工作的能力。     

吸附剂负载TiO2光催化研究进展

TiO2光催化在废水处理、空气净化等环保领域展示出诱人前景.纳米TiO2光催化剂的负载化是实现其产业化的关键步骤之一.多孔吸附剂与纳米TiO2复合可提供对污染物的高浓度吸附环境,提高TiO2分散度,解决催化剂分离难题,是光催化领域的研究热点之一.本文对近年来国内外多孔吸附剂与纳米TiO2复合的发展情况进行了综述,着重介绍了负载型TiO2光催化剂的固定化方法、多孔吸附剂类型以及负载对光催化活性的影响机理.     

掺磷二氧化钛的制备及其光催化性能研究

以TiCl4为原料,在低温下分别制备了纯二氧化钛和掺磷二氧化钛水溶胶,通过XRD、TEM、FT-IR、UV-vis等进行了表征。结果表明,两类样品中的TiO2颗粒均呈锐钛矿型晶相结构,粒径小于10nm,但是掺磷二氧化钛比纯二氧化钛的结晶度更高,颗粒分散更均匀,且禁带宽度和吸光度也有一定的增大,同时掺磷二氧化钛中的磷有效地溶入二氧化钛晶格中。通过对亚甲基兰的光催化降解表明,掺磷二氧化钛水溶胶的光催化性能比纯二氧化钛水溶胶大约提高了2倍。     

可磁分离的氮掺杂二氧化钛光催化剂的制备及光催化性能

将氮掺杂二氧化钛和通过液相催化相转化制备的磁性载体混合、煅烧制备了一种可磁分离的光催化剂TiO2-xNx/SiO2/NiFe2O4(TSN), 这种光催化剂显示出了典型的铁磁性和可见光活性(λ>400 nm). 对该光催化剂的XRD谱图和透射电镜照片进行分析. 结果表明, SiO2/NiFe2O4(SN)纳米粒子黏附在TiO2-xNx聚集体的表面形成了TSN复合光催化剂. 利用光催化降解甲基橙的效果来评价这种光催化剂的活性. 结果表明, 在NiFe2O4和TiO2-xNx之间包覆一层无定形的SiO2, 可以显著地提高催化剂的脱色效果.     

MoS_2/TiO_2复合催化剂的制备及其在紫外光下的光催化制氢活性

为了研究复合光催化剂在光催化中的制氢效率,采用水热法制备了Mo S2纳米片,然后通过水热法在Mo S2纳米片上负载了TiO_2纳米颗粒,形成了Mo S2/TiO_2异质结复合催化剂。采用冷场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、拉曼光谱(Raman),X射线光电子能谱(XPS)对材料的结构和光学性能表征并进行分析。通过光催化制氢测试对光催化剂进行评价,实验结果表明,在波长为365 nm的紫外光照射下,最高光催化制氢速率为1004μmol·h-1·g-1,对应的催化剂的Mo S2含量为30%,其催化速率远大于单一的Mo S2和TiO_2,表明Mo S2/TiO_2复合催化剂在紫外光照下能显著提高光催化产氢性能。基于Mo S2/TiO_2复合光催化剂优越的光催化产氢性能,本文对复合光催化剂的产氢机理做了研究和分析。