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1.
合成了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 1,5 二氨基苯(QADAB),研究了其与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,在pH3.5磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定,λmax=590nm,ε=8.36×104L·mol-1·cm-1。钴含量在0.01~0.80mg·L-1内符合比耳定律,方法用于环境样品中钴含量的测定,结果满意。 相似文献
2.
合成了新试剂2-(2′-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB),试验了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应及C18固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取。钯(Ⅱ)在pH 2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下与QADEAB生成1∶2稳定配合物。该配合物可被C18小柱萃取富集,富集的配合物用乙醇洗脱;富集倍数达50倍,洗脱液经定容后用光度法测定。最大吸收波长为635 nm,ε=1.53×105L.mol-1.cm-1,钯(Ⅱ)含量在0.01~1.5 mg.L-1内符合比耳定律。该方法用于氰化渣中钯含量的测定,结果满意。 相似文献
3.
1-(2′-苯并噻唑)-3-(4′-羧基苯)三氮烯固相萃取分光光度法测定钯 总被引:1,自引:0,他引:1
根据新试剂1-(2′-苯并噻唑)-3-(4′-羧基苯)三氮烯(BTCBT)与钯的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为5.0~6.3的柠檬酸氢二钠-NaOH缓冲介质中,在乳化剂OP和SDBS存在下,钯与BTCBT发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490 nm,摩尔吸光系数ε=1.16×105L.mol-1.cm-1,Pd2 量在0.1~1.2μg/mL内符合比尔定律,方法适用于测定催化剂中的钯。 相似文献
4.
根据新试剂1-(2'-苯并噻唑)-3-(4'-羧基苯)三氮烯(BTCBT)与钯的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为5.0~6.3的柠檬酸氢二钠-NaOH缓冲介质中,在乳化剂OP和SDBS存在下,钯与BTCBT发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490 nm,摩尔吸光系数ε=1.16×105 L·mol-1·cm-1,Pd2 量在0.1~1.2 μg/mL内符合比尔定律,方法适用于测定催化剂中的钯. 相似文献
5.
根据2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯(QADAB)与钯的显色反应及MCI—GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法。在0.2~3.0mol·L^-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被MCI—GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600nm,表观摩尔吸光率为9.63×10^4L·mol^-1·cm^-1。钯质量浓度在0.01~1.5mg·L^-1内符合比耳定律,方法用于几种实样中痕量钯的测定,测得回收率在86%~96%间。 相似文献
6.
根据新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为2.0~4.0的HCl-邻苯二甲酸氢钾(HCl-KHP)缓冲介质中,在CTMAB存在下,钯与RABA发生反应形成1:1的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为500 nm,摩尔吸光系数ε=1.36×105 L·mol-1·cm-1,Pd2 量在0.1~1.0 μg/mL内符合比尔定律,方法用于催化剂中钯的测定. 相似文献
7.
根据2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯(QADAB)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法.在0.2~3.0 mol·L-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光率为9.63×104L·mol-1·cm-1.钯质量浓度在0.01~L 5 mg·L-1内符合比耳定律,方法用于几种实样中痕量钯的测定,测得回收率在86%~96%间. 相似文献
8.
4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0.01 mol.L-1pH为11.0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1.39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0.01~2.0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2.2%~2.8%,回收率在96%~104%。 相似文献
9.
根据新试剂2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑(CPABT)与铂的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量铂的新方法,在pH为3.8~5.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,在Tween-80存在下,铂与CPABT发生反应形成1∶1的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用二甲基甲酰胺洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为508 nm,摩尔吸光系数ε=2.29×105L.mol-1.cm-1,Pt4 量在0.1~1.2μg/mL内符合比尔定律,方法已用于测定催化剂中的铂。 相似文献
10.
11.
Twenty novel 2-substituted 5-oxo-5,6,7,8-tetrahydroquinazolines in reactions of 2-formyl-1,3-cyclohexanedione and its 5,5-dimethyl- and 5-phenyl derivatives with 4-chloro- and 4-carbonylaminobenzamidines, 3- and 4-carbamidinopyridines, 2-carbamidinopyrazine, 2-carbamidino-5-trifluoromethylpyridine, 1-carbamidinopyrrolidine, 4-carbamidinomorpholine, and 1-carbamidino-3,5-dimethylpyrazole have been obtained.Riga Technical University, Riga LV-1658, Latvia; e-mail: marina@osi.lv. Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 2, pp. 212–26, February, 2000. 相似文献
12.
G. Veinberg M. Vorona D. Musel R. Bokaldere I. Shestakova I. Kanepe E. Lukevics 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》2004,40(6):816-822
4-Sulfonylazetidinones-2 were synthesized by the reaction of DBU and organic halides on the esters of penicillin sulfones. 4-Sulfonylthio- and 4-sulfothioazetindinones-2 were synthesized by nucleophilic substitution of the 2-benzothiazolylthio groups in 4-(benzothiazolylthio)azetidinones-2 using sodium sulfinates or sodium hydrogen sulfite. A study of their cytotoxic activities revealed the anticancer effect of compounds containing methylsulfonylthio-, 4-tolylsulfonylthio-, and 4-methoxycarbonylamino-phenylsulfonylthio-substituents at position 4 of the -lactam ring relative to a wide range of monolayer cultures of cancer cells in vitro. 相似文献
13.
Andrzej Piasecki 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》1986,117(11):1287-1293
2-(2-Alkoxyethyl)-1,3-dioxanes (1) were prepared by ap-toluenesulfonic acid-catalyzed, one-step reaction of propenal with a mixture of aliphatic alcohol and trimethylene glycol in good yields. The transacetalization reaction of 1,1,3-trialkoxypropanes (3) with ethylene glycol or propylene-(1,2)glycol afforded good yields of pure 2-(2-alkoxyethyl)-1,3-dioxolanes (5 or6), respectively. This reaction proceeds through an intermediate 1,3-dialkoxy-1-(2-hydroxyalkoxy)-propane.
Ein- oder Zweistufensynthese von 2-(2-Alkoxyethyl)-1,3-dioxacyclanen
Zusammenfassung In der durchp-Toluolsulfonsäure — katalysierten, direkten Reaktion von Propenal mit einem Gemisch von aliphatischem Alkohol und Trimethylenglykol wurden die entsprechenden 2-(2-Alkoxyethyl)-1,3-dioxane (1) in guten Ausbeuten erhalten. Die Umacetalisierung von 1,1,3-Trialkoxypropanen (3) mit Ethylenglykol oder 1,2-Propylenglykol lieferte 2-(2-Alkoxyethyl)-1,3-dioxolane (5 oder6) in guten Ausbeuten. Die Umacetalisierungsreaktion von 1,1,3-Trialkoxypropanen verläuft über 1,3-Dialkoxy-1-(2-hydroxyalkoxy)-propane als Zwischenprodukte.相似文献
14.
本文研究了十七种2-芳基吲哚(1a-1q)在甲醇-乙酸介质中的亚甲基蓝(MB)敏化光氧化反应, 发现有十五种吲哚(1a-1o)以85%-95%的产率给出2,2'-二芳基-[2,3'-联-1H-吲哚]-3(2H)-酮(2a-2o), 而2-(4-硝基苯基]吲哚(1p)和2-联苯基吲哚(1q)则分别生成2-甲氧基-2-(4-硝基苯基)-1,2-二氢-3H-吲哚-3-酮(7p)和2-联苯基-4H-3,1-苯并恶嗪-4-酮(11q), 其中7p在分离过程中失去甲醇分子给出2-(4-硝基苯基)-3H-吲哚-3-酮(10p)。 相似文献
15.
Yu. N. Polivin R. A. Karakhanov V. I. Kelarev B. I. Ugrak M. E. Panina 《Russian Chemical Bulletin》1993,42(5):878-880
The interaction of furfurylidene acetone with methylmagnesium iodide and ethylmagnesium halides has been studied. In the first case 2-methyl-4-(2-furyl)-3-buten-2-ol is formed as the product of 1,2-addition (yield 73 %). In the second case 4-(2-furyl)-2-hexanone (42 %) is the result of 1,4-addition, whereas 3-methyl-5-(2-furyl)-3-heptanol (45 %) is formed by consecutive 1,2- and 1,4-addition. In all cases the products of 1,3-addition were found.Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 5, pp. 921–923, May, 1993. 相似文献
16.
17.
N. Yu. Gorobets A. V. Borisov A. V. Silin V. M. Nikitchenko S. N. Kovalenko 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》2002,38(11):1389-1396
The reaction of 3-(4-aryl-2-thiazolyl)- and 3-(2-benzothiazolyl)-2-iminocoumarins with N-nucleophiles was studied. This reaction gives 2-N-substituted 3-(4-aryl-2-thiazolyl)- and 3-(2-benzothiazolyl)iminocourmarins. N-Nucleophiles such as arylamines, heterocyclic amines, and hydrazine derivatives undergo this reaction. 相似文献
18.
19.
Vineeta Sareen Vineeta Khatri Prakash Jain Kanti Sharma 《Phosphorus, sulfur, and silicon and the related elements》2013,188(1):140-146
2,4,6-Trichloro 1,3,5-triazine was selectively reacted with new nucleophilic reagents such as 4-methoxy-2-aminobenzothiazole, 2-chloro-4-trifluoromethyl-aniline, and phenylsubstituted thiourea in alkaline medium to give 2-(4-methoxybenzothiazol-2′-ylamino)-4-(phenylthioureido)-6-(substitutedthioureido)-1,3,5-triazines. The structures of these compounds were confirmed by IR, 1H NMR, 19F NMR, mass spectral data, and elemental analysis. The compounds show fungicidal activity against Alternaria alternata, Aspergillus niger, and Macrofomina. Supplemental materials are available for this article. Go to the publisher's online edition of Phosphorus, Sulfur, and Silicon and the Related Elements to view the free supplemental file. 相似文献