一维链状冠醚配合物[K(B18-C-6)]_2[M(SCN)_4](M=Pd,Pt)的合成与结构

合成了苯并18-冠-6（B18-C-6）与K_2[Pd(SCN)_4]生成的配合物[K（B18-C-6 ）]_(12) [Pd(SCN)_4] (1), [K(B18-C-6)]_2[Pt(SCN)_4] (2)和[K(B18-C-6)]_2 [Pt(SCN)_4]·C_2H_4Cl_2 (3),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行 了表征。1和2为单斜晶系,空间群P2_l/n,晶体学数据：1, a = 1.00970(17) nm, b = 1.3157(2) nm, c = 1.7303(3) nm, β = 94.841(2)°, V = 2.2852(7) nm~3, Z = 2, F(000) = 1136, R_1 = 0.0257。3为三斜晶系,空间群P1,晶体学 数据：a = 0.95914(18) nm, b = 1.2137(2) nm, c = 2313(2) nm, α = 63.693 (2)°, β = 76.293(2)°, γ-1.2406(4) n~3, Z = 1 F(000)618,R_1 = 0.0366 。在固态,三个配合物相邻的两个[K（B18-C-6）]~+基团通过冠醚氧化原子与钾的 子的相边接而形成一维链状结构。     

对“一维链状冠醚配合物[K(B18-C-6)]2[M(SCN)4](M=Pd,Pt)的合成与结构”一文的更正

我们合成、表征了苯并18-冠-6（B18-C-6）与K_2[Pd-(SCN)_4]，K_2[Pt(SCN) _4]生成的一维链状配合物[K(B18-C-6)]_2[Pd(SCN)_4](1)，[K(B18-C-6)]_2[Pt (SCN)_4](2)和[K(B18-C-6)]_2[Pt(SCN)_4]·C_2H_4Cl_2(3)。其中3为三斜晶系， 空间群P1[化学学报2002，60（8），1465]。厦门大学胡盛志教授认为该化合物的 空间群应为P-1。经将原始数据重新还原、修正，3的空间群的确为P-1，现予以更 正。     

一维链状冠醚配合物[k(18-C-6)]~2[M(NO~2)~4](H~2O)(M=Pd,Pt) 的合成与结构

研究了18-C-6分别与k~2[Pd(NO~2~4],k~2[Pt(NO~2)~4])的反应,并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射对生成的配合物[k(18-C-6)]~2[Pd(NO~2)~4](H~2O)~0.5(1)和[k(18-C-6)]~2,k~2[Pt(NO~2)~4])(H~2O)(2)进行了表征,两个配合匀匀为单斜晶系,空间P2~1/c.1的晶体学数据：α=1,7104(3),c=1,5763(3)nm,β=93.49(3)°,V=3.9987(14)nm^3,Z=4,D~c=1.507g/cm^3,F(000)=1880,R~1=0.0681,~wR~2=0.1004。2的晶体学数据：a=1.1312(3)nm,b=1.4227(2)nm,c=1.2266(3)nm,β93.141(10)°,V=1.9711(8)nm^3,Z=4,D~c=1.614g/cm^3,F(000)=936,R~1=0.0265,~wR~2=0.0721。在固态,配合物1具有[(18-c-6)]~2[Pd(NO~2)~4](H~2O)(1a)和[(18---c-6)]~2[Pd·(NO~2)~4](1b)两个分子,两者比例这1：1前者相邻的两个分子通过水分是的氧原子相连接形成一维链状结构,后者形面假一维链状结构,在配合物2中相邻的两个分子通过品分子中的氧原子相连接形成一维链状结构。     

阳离子-π相互作用--[K(DB18C6)]2[M(SCN)4](M=Pd,Pt)的合成与结构研究

合成了二苯并18冠6与Pd,Pt生成的新颖配合物:[K(DB18C6)]2 [Pd(SCN)4] (1), [K(DB18C6)]2 [Pt(SCN)4](2),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.两个配合物均为三斜晶系,空间群P-1.1的晶体学数据:a=0.87375(17)nm,b=1.1900(2)nm,c=1.3180(3)nm,α=73.56(3)°,β=99.90(3)°,γ=82.34(3)°,V=1.298 6(4)nm3,Z=1,F(000)=584,R1=0.075 2,wR2=0.166 0.2的晶体学数据:a=0.855 3(5)nm,b=1.312 7(3)nm,c=1.181 9(3)nm,α=106.21(2)°,β=82.77(3)°,γ=99.72(3)°,V=1.251 6(8)nm3,Z=1,F(000)=818,R1=0.0254,wR2=0.0682.1,2均由两个[K(DB18C6)]+配离子和一个[M(SCN)4]2-配阴离子组成.在固态、配合物两个分子的[K(DB18C6)]+和[M(SCN)4]2-通过K+-π相互作用形成假一维无限链状结构.     

苯并18-冠-6与M_2[Pt(SCN)_6](M=Na,K)配合物的合成、结构

合成了苯并 18 冠 6(B18C6)与M2 [Pt(SCN)6 ](M =Na,K)的配合物:｛[Na(B18C6)]6 [Pt(SCN)6 ]｝[Pt(SCN)6 ](SCN)2(1),[K(B18C6)]2 [Pt(SCN)6 ]·4H2 O(2).通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.1为单斜晶系、空间群R3- ,a =b =1 9933(3)nm,c =2 9760 (6)nm,α =β =90°,γ =12 0°,V =10 2 40 (3)nm3,Z =3,Dcalcd=1 5 64g/cm3,F(0 0 0) =490 8,R1=0 0 5 35,wR2 =0 10 30.2为三斜晶系、空间群P1- ,a =1 1692 (3)nm,b =1 185 3(4)nm,c =1 2 381(5)nm,α =61 419(5)°,β =80 75 7(8)°,γ =89 0 0 3(5)°,V =1 4836(9)nm3,Z =1,Dcalcd=1 476g/cm3,F(0 0 0) =666,R1=0 0 696,wR2 =0 134 6. 1由 ｛[Na(B18C6)]6 [Pt(SCN)6 ]｝4 +配阳离子、[Pt(SCN)6 ]2 -配阴离子和SCN-阴离子组成.相邻｛[Na(B18C6)]6 [Pt(SCN)6 ]｝4 +通过Na—O键形成三维网状结构.[Pt(SCN)6 ]2 -和SCN-仅起平衡电荷的作用.2由两个[K(B18C6)]+配阳离子和一个[Pt(SCN)6 ]2 -配阴离子组成.相邻[K(B18C6)]2 [Pt(SCN)6 ]离子对通过K—O键形成一维链状结构     

苯并18－冠－6与M2[Pt(SCN)6](M=Na,K)配合物的合成、结构

合成了苯并18－冠－6(B18C6)与M2[Pt(SCN)6](M=Na,K)的配合物：{[Na (B18C6)]6[Pt(SCN)6]}[Pt(SCN)6](SCN)2(1),[K(B18C6)]2[Pt(SCN)6]·4H2O(2). 通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.1为单斜晶系、空间群R3^-, a=b=1.9933(3)nm,c=2.9760(6)nm,α=β=90°,γ=120°,V=10.240(3)nm^3,Z=3, Dcalcd=1.564g/cm^3,F(000)=4908,R1=0.0535,wR2=0.1030.2为三斜晶纱、空间群 P1^-,a=1.1692(3)nm,b=1.1853(4)nm,c=1.2381(5)nm,α=61.419(5)°,β=80.757 (8)°,γ=89.003(5)°,V=1.4836(9)nm^3,Z=1,Dcalcd=1.476g/cm^3,F(000)=666, R1=0.0696,wR2=0.1346.1由{[Na(B18C6)]6[Pt(SCN)6]}^4+配阳离子、[Pt(SCN)6] ^2-配阴离子和SCN^-阴离子组成。相邻{[Na(B18C6)]6[Pt(SCN)6]}^4+通过Na-O键 形成三维网状结构。[Pt(SCN)6]^2-和SCN^-仅起平衡电荷的作用.2由两个[K (B18C6)]^+配阳离子和一个[Pt(SCN)6]^2-配阴离子组成。相邻[K(B18C6)]2[Pt (SCN)6]离子对通过K－O键形成一维链状结构。     

苯并15-冠-5与Na_2[M(SCN)_4](M=Pd,Pt)配合物的合成与结构

合成了苯并15-冠-5与Na_2[M(SCN)_4] (M = Pd, Pt)生成的配合物：[Na(B15- C-5)]_2[Pd(SCN)_4] (1), {[Na(B15-C-5)][Na(B15-C-5)(H_2O)]}[Pt(SCN)_4] (2)。1为单斜晶系，空间群P2_1/n，a = 1.0164(6) nm，b = 1.3743(3) nm，c = 1.4987(7) nm，β = 95.248(6)°，V = 2.0847 nm~3，Z = 2，D_(calcd) = 1. 47 g/cm~3，F(000) = 944，R = 0.053，wR = 0.072。2为三斜晶系，空间群P(1- bar)，a = 1.1484(2) nm，b = 1.4210(3) nm，c = 1.5026(3) nm，α = 62.500 (3)°，β = 72.393(3)°，γ = 73.106(4)°，V = 2.0398(7) nm~3，Z = 2， D_(calcd) = 1.674 g/cm~3，F(000) = 1028，R_1 = 0.0327，wR_2 = 0.0885。1 由两个[Na(B15-C-5)]~+配阳离子和一个[Pd(SCN)_4]~(2-)配阴离子组成，两者通 过Na-N键形成中性配合物，[Na(B15-C-5)]~+A相对钯原子呈反式排列。2由[Na (B15-C-5)]~+和[Na(B15-C-5)(H_2O)]~+配阳离子和一个[Pt(SCN)_4]~(2-)配阴离 子组成，它们也通过Na-N键形成中性配合物，配阳离子相对铂原子呈顺式排列。2 的两个分子通过氢键形成二聚结构。     

一维链状冠醚配合物:[{Na(18-C-6)}2(H2O)]n[M(SCN)4]n(M=Pd、Pt)的合成与结构

The reactions of 18-crown-6 with Na₂[M(SCN)₄] (M= Pd,Pt) were studied and the complex 1 [{Na(18-C-6)}₂(H₂O)]_n[Pd(SCN)₄]_n and complex 2 [{Na(18-C-6)}₂(H₂O)]_n[Pt(SCN)₄]_n were characterized by ele-mental analysis, IR and X-ray diffraction analysis. The complexes belong to monoclinic, space group P2₁/n with cell dimensions, 1:a=1.05734(7),b=1.42250(10),c=1.47762(10) nm,β=107.5330(10)°,V=2.1192(2)nm³,Z=2,D_calcd=1.460g·cm^-3,F(000)=964,R₁=0.0406,wR₂=0.1264 and 2:a=1.05985(19),b=1.4237(3),c=1.4744(3) nm,β=107. 096(3)°, V=2.1264(7)nm³,Z=2,D_calcd=1.690g·cm^-3,F(000)=1028,R₁=0.0292,wR₂=0.0859. In the solid state, the complexes 1 and 2 show an one-dimensional chain of [{Na(18-C-6)}₂(H₂O)]²⁺ complex cations and [M(SCN)₄]^2- (M=Pd,Pt) complex anions bridged by Na-N in-teractions.     

阳离子- π相互作用————————[K(DI18C6)]2[M(SCN)4] (M=Pd,Pt)的合成与结构 研究

合成了二苯并18冠6与Pd,Pt生成的新颖配合物：[K(DI18C6)]2[Pd(SCN)4](1),(K(DB18C6)]2[Pt(SCN)4](2),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征,两个配合物均为三斜晶系,空间群P-1.1的晶体学数据：a=087375(17)nm,b=1.1990(2)nm,C=1.3180(3)nm,α=73.56(3)°,β=99.90(3)°,γ=82.34(3)°,V=1.2986(4)nm^3,Z=1,F(000)=584,R1=0.0752ωR2=0.1660.2的晶体学数据：a=0.8553(5)nm,b=1.3127(3)nm,c=1.1819(3)nm,α=106.21(2)°,β=82.77(3)°,γ=99.72(3)°V=1.2516(8)nm^3,Z=1,F(000)=818,R1=0.0254,ωR2=0.0682.1,2均由两个[K(DB18C6)^+配离子和一个[M(SCN)4]^2+配阴离子组成。在固态、配合物两个分子的[K(DB18C6)]^+和[M(SCN)4]^2-通过K^+-π相互作用形成假一维无限链状结构。     

One-dimensional Chain Dibenzo-18-crown-6 Complex: [K(DB18-C-6)]_2[Pt(SCN)_6]·2H_2O·C_2H_4Cl_2 Assembled by Cation-π Interactions

IntroductionCation- π interactions have come to be appreci-ated as an important noncovalent binding force inmany areas of modern chemistry,such as materialdesign,molecular biology,host- guest and supra-molecular chemistry[1_ 3 ] .These interactions havebeen investigated in the gas phase[4] ,in aqueousmedia by using synthetic receptors[5,6] ,in a numberof protein systems[1,5,7] and in many metal complex-es provided by crystallographic studies[8_ 16] .Cations thatshow cation-π interactions,inc…     

[M(H_2O)_3(NCS)_3](18-冠-6)[M=Cr(Ⅲ)或Fe(Ⅲ)]配合物的合成和物性表征

我们曾对二价的过渡金属与18—冠—6配合物的合成与表征进行研究。本文用凝胶法得到标题的两种三价过渡金属离子的组成类似韵配合物晶体,并对它们进行了组成分析和多项物理性质的测试和表征。而其中的铬配合物作者已进行X射线单晶结构分析。     

Canon-π Interactions. Synthesis and Crystal Structure of Palladium Complex:[K(DB18C6)]_2[Pd(SCN)_4]

Noncovalentinteractionsplayadominantroleinmanyforefrontareasofmodemchemistry,frommat6rialsdesigntOmolecularbiology.Recelltly,theK -ninteractionshaveattractedmuchattentionbecauseoftheionseleCtivityinpotaSsiumchannelsl.Inothersystem,Sunneretal.showedthefirsttimebymassspectrometrythatK bindstobenzeneinthegasPhase:.ThisfindingstimulatedthestUdyoftheK -xinteractions.Indeed,theK -ninteractalshavealsobeen,identifiedbyX-raysinglecrystaldistractionanalysisforseveralcompouxtds:Km-be~usor--Phenyl',…     

cis-[Pt(depe)(NCS)(SCN)]和cis-[Pt(dPr~ipe)(NCS)]配合物的合成和分子结构

本文研究了在1∶1丙酮-水混合溶剂中,回流条件下,cis-[Pt(diphos)Cl_2]与NaCNS之间的取代反应,第一次合成了CNS-的混合键合异构体的depe铂配合物cis-[Pt(depe)(NCS)(SCN)],进行了分子结构测定,属单斜晶系,空间群为P2_(1/n),晶胞参数:a=7.296(5),b=14.434(4),c=18.042(4) ,β=95.72(8)°,V=1890.7 ~3,Z=4,R_F=0.0564.在相同条件下用dPr~ipe作了对照实验,得到的是cis-[Pt(dPr~ipe)(NCS)_2],属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数:a=12.279(6),b=9.330(8),c=20.102(7) ,β=108.90(9)°,V=2179.0(3) ~3,Z=4,R_F=0.0419。此外,还从双膦烷基的空间效应和电子效应讨论了对取代反应产物的影响。     

金属配合物[MBr{(Ph_2PCH_2CH_2)_2C_6H_3}],[M=Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)]的合成及晶体结构

合成了一个新的双膦配位体：2 ,6 - 双（二苯基膦乙基）溴苯,通过Pd0(DBA）2 ,（DBA为PhHC= CHCOCH=CHPh）, Pt0（PPh3）4 和该配位体的氧化加成反应,分别得到了两个新的金属配合物：［MBr{(Ph_2PCH_2CH_2)_2C_6H_3}］,[M＝Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)］(2),并进行了31P NMR,1 H NMR表征。通过X．射线晶体结构测定,这两个配合物的晶体学参数分别为：配合物 （1）的晶体属正交晶系,空间群 Pna21, a＝16．806（2）A,b=18．578（2）A,C＝9．643（5）A;配合物（2）的晶体属单斜晶系,空间群p21／a,a＝12．364（3）A,b＝17.676（4）A,C=13．672（7）A,P=94．86（3）“。     

18-冠-6与Na2[M(mnt)2](M=Cu,Ni)配合物的合成与结构

研究了18-冠-6分别与Na2[M(mnt)2][M=Cu,Ni;mnt=丁二腈烯二硫醇阴离子,C2S2(CN)^2^-~2]的反应,得到的配合物{[Na(18-C-6)][Na(18-C-6)(H2O)]}[Cu(mnt)2](1),[Na(18-C-6)(H2O)]2[Ni(mnt)2].(18-C-6)(2)通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射进行了表征。两个配合物均为三斜晶系,空间群P1。1的晶体学结构数据：a=1.22697(19)nm,b=1.22780(19)nm,c=1.5665(3)nm,α=95.083(3)°,β=101.534(3)°,Υ=91.007(3)°,V=2.3016(6)nm^3,Z=2,Dcalcd=1.350g/cm^3,F(000)=976,R1=0.0726,wR2=0.1843.2的晶体学结构数据：a=1.11620(17)nm,b=1.22054(18)nm,c=1.27939(18)nm,α=111.647(2)°,β=29.792(3)°,Υ=103.201(2)°,V=2.5461(4)nm^3,Z=1,Dcalcd=1.304g/cm^3,F(000)=642,R1=0.0459,wR2=0.1003.1中的[Cu(mnt)2]^2^-通过mnt的氮原子与[Na(18-C-6)]^+中的钠原子成键,形成了一维链状结构;[Na(18-C-6)(H2O)]^+只起平衡电荷的作用。2中的[Ni(mnt)2]^2^-也通过配体的mnt氮原子与两个[Na(18-C-6)(H2O)]^+中的钠原子成键,形成稳定的中性配合物。     

配合物[Fe_2(BPMPP)_2](BPh_4)_2的合成与晶体结构

合成了含不对称双核配体BPMPP的配合物[Fe2(BPMPP)2](BPh4)2;利用元素分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪分析了其组成和晶体结构.结果表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P21/c;晶胞参数:a=1.406 5(3)nm,b=1.990 4(4)nm,c=1.712 2(3)nm,β=112.511(3)°,V=4.428 0(14)nm3,Z=2,Dc=1.349 Mg/m3,μ=1.288 mm-1,F(000)=1 872,GOF=0.967,最终偏差因子R1=0.059 6,wR2=0.111 3.在阳离子[Fe(BPMPP)]2+中,两个铁(Ⅱ)离子处于对称位置,均具有变形的三角双锥几何构型.     

One-dimensional Chain Dibenzo-18-crown-6 Complex: [K(DB18-C-6)]2[Pt(SCN)6]·2H2O·C2H4Cl2 Assembled by Cation-π Interactions

Introduction Cation-πinteractions have come to be appreciated as an important noncovalent binding force in many areas of modern chemistry, such as material design, molecular biology, host-guest and supramolecular chemistry[1-3].     

三维网状冠醚配合物（Bu4N){[K(18-C-6)][Cd4(dmit)2(dmt)3]}的合成与结构

研究了18-冠-6（18-C-6）与KSCN，CdCl2.2.5H2O,(Bu4N2)[Zn(dmit)2] (dmit=4,5-dimercapto-1,3-dithiole-2-thione,C3S5^2-)的反应，生成的标题配 合物（1）通过元素分析，红外光谱，单晶X射线衍射进行了表征，配合物属单斜晶 系，空间群C2/c，晶体学数据：a=3.4780(7)nm,b=1.5170(3)nm,c=2.8440(6)nm,β =105.93(3)°,V=14.427(3)nm^3,Z=8,F(000)=7872,R1=0.0425,wR2=0.0739,配合物 由一个Bu4N^+阳离子和一个{[K(18-C-6)][Cd4(dmit)2(dmt)3]}-(dmt=4,5- dimercapto-1,2-dithiole-3-thione,C3S5^2-)配阴离子组成，{[K(18-C-6)[Cd4 (dmit)2(dmt)3]}-通过K…S，S…S弱相互作用形成三维网状结构。     

cis-[Pt(depe)(NCS)(SCN))]和cis-[Pt(dPr'pe)(NCS)]配合物的合成和分子结构

本文研究了在1:1丙酮-水混合溶剂中回流条件下, cis-[Pt(diphos)Cl2]与NaCNS之间的取代反应, 第一次合成了CNS的混合键合异构体的depe铂配合物cis-[Pt(depe)(NCS)(SCN)], 进行了分子结构测定, 属单斜晶系, 空间群为P21/n晶胞参数: a=7.296(5), b=14.434(4), c=18.042(4)A, β=95.72(8)°,V=1890.7A^, Z=4, Rf=0.0564, 在相同条件下用dPr'pe作了对照实验, 得到的是cis-[Pt(dPr'pe)(NCS)2], 属单斜晶系, 空间群为Cc, 晶胞参数, a=12.279(6),b=9.330(8), c=20.102(7)A, β=108.90(9), V=2179.0(3)A^3, Z=4,Rf=0.0419. 此外, 还从双膦烷基的空间效应和电子效应讨论了对取代反应产物的影响。