Analysis of 20 Elements in Serum from Blood Donors by ICP

用电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）测定献血员血清中20种元素,采用多元素内标法校正基体效应引起的系统误差,加入内标元素Sc、In和Tl分别校正质量数<100、100～180和>180的元素测定,用牛血清标样GBW09131为质控标准物质,检验方法的可靠性。测定了献血组和健康对照组血清中微量元素含量,进行数理统计,检验其差异性。     

ICP－MS分析人血清中微量元素

用ＩＣＰ－ＭＳ分析人血清中２２种元素。为克服基体抑制效应。采用内标元素Ｓｃ和Ｉｎ分别校正质量数８０以下和８０以上元素的测定，获得满意的结果。通过对牛血清标准物质的测定，检验分析结果的准确性和方法的可靠性。     

ICP—MS分析人血清中微量元素

用ＩＣＰ－ＭＳ分析人血清中２２种元素，为克服基体抑制效应，采用内标元素Ｓｃ和Ｉｎ分别校正质量数８０以下和８０以上元素的测定，获得满意的结果，通过对牛血清标准物质的测定，检验分析结果的准确性和方法的可靠性。     

电感耦合等离子质谱法测定化妆品中的有害元素

用电感耦合等离子质谱法测定了抽检化妆品中有害元素Pb、As、Hg.采用内标元素Sc校正As,内标元素Eu校正Pb和Hg,获得满意的测定结果.方法检出限为0.03～0.05 ng/mL,变异系数（CV%）为0.3%～5.0%,加标回收回收率为95%～105%.     

ICP-AES法测定铁矿中的CaO、MgO、Al2O3和MnO

用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）测定了铁矿中的CaO、MgO、Al2O3和MnO，用钇内标元素校正基体干扰，对分析谱线、共存元素、酸性条件等进行了讨论。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄铜中主、次量元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定黄铜中铜和锌等主量元素,镍、铅、铝、锡、铁、锰、磷和钴等次量元素的分析方法。选择了各元素的分析谱线,运用干扰元素系数法校正光谱干扰,用内标校正和同步背景校正消除基体影响。各元素的质量分数均在一定的范围内与其信号强度呈线性关系。方法用于分析两个铜合金样品,测定结果与光电直读光谱法、化学法的测定值一致;用于分析3种铜合金标准样品,测定值与标准值相一致。     

内标法在ICP—AES中的应用研究：Ⅱ,应用内标法校正操作参数的变化

本文较系统地研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ中可能产生的非随机变化的参数等条件变化时内标元素的选择规则。实验结果表明，在正向功率，载气压力和观察高度变化情况下，分析元素与内标元素的配分函数的匹配最为重要。当分析元素与内标元素的能级分布相似时，可校正操作条件变化对分析准确度的影响。     

电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中34种痕量元素

用电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中34种痕量元素,样品于聚四氟乙烯封闭坩埚中用氢氟酸和硝酸溶解,运用干扰方程校正光谱干扰,用内标校正消除基体影响。方法检出限(3s/k)在0.046～160 ng.g-1之间。通过分析4个海洋沉积物标准物质对所提出方法的准确度和精密度做了考核,所得测定结果与标准物质的认定值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差均小于10%。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼中26种痕量杂质元素

以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了高纯铼中26种杂质元素含量。应用反应池技术消除了复合离子对K、Ca、Fe等元素的干扰,采用干扰方程校正技术消除了Re氧化物对Tl的质谱重叠干扰,未受干扰的其它杂质元素采用内标校正法直接测定。考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定的影响,优化选择了测定同位素和内标元素。方法测定下限介于0.12～5.0μg/g,加标回收率在90%～110%之间,相对标准偏差小于10%。方法可以满足4N5高纯铼的测定。     

ICP-MS测量环境样品中铀的非质谱干扰内标校正研究

内标的合理应用直接关系到测量结果的可靠性,通过外标与内标校正相结合的方法,实验研究了Y,Rh,In,Tb,Yb,Tl,Bi,Re作为内标对ICP-MS测量铀的非质谱干扰的校正效果。对于非抑制/增强基体效应,各内标元素校正结果明显优于无内标校正结果,高质量数内标元素Tb,Yb,Re,Tl,Bi可获得较好的校正效果,校正偏差优于5%,其中以Tl为最佳;对于盐度较高的样品溶液,由于基体对待测元素和内标元素产生了明显不同的抑制/增强效应,因此各内标校正结果均不理想,这表明内标对可溶性固体引起的抑制/增强效应的校正能力有限。在铀的测量中,对于含盐度在300～500μg/mL的样品,内标校正造成的偏差可达到5%～10%;对于盐度在500μg/mL以上的样品,内标校正造成的偏差很可能超过10%或者更高。     

基体归一定量技术在激光烧蚀-等离子体质谱法锆石原位多元素分析中的应用

探讨了内标法和基体归一法校准的基本原理。基体归一校准法的基本步骤为:先用简单外标法测得样品中尽可能全的主、次、痕量元素含量,氧化物加和后进行100%归一,得到灵敏度校正系数,对所有元素的测定结果进行修正。修正结果的可靠性在很大程度上取决于测定元素是否"完全"。由于锆石的基体元素组成简单且易于测定,很适合用基体归一法校准。在激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)微区原位分析中,应用基体归一校准法的最大优点是:可以避免预先用其它微区分析技术对未知样品中的内标元素进行定量。该技术可适用于具有环带结构、难以找到均匀分布的内标元素的地质样品的元素空间分布测定。在高分辨ICP-MS(Element2)和NewWave-UV-213激光系统上,应用基体归一定量技术同时分析了锆石中主、次、痕量共54种元素。对未知锆石样品的分析,基体归一法与内标法结果的一致性令人满意。分析德国蛇纹岩标准玻璃ATHO-G中相对误差<25%的有52个元素,<10%的有36个元素;大多数元素的相对标准偏差<10%。     

等离子体质谱法测定高纯氧化铥中痕量稀土杂质元素的研究

本文提出了ＩＣＰ－ＭＳ内标补偿校正法直接测定５Ｎ－６高纯氧化铥中１４种痕量稀土杂质的方法，研究了ＩＰＣ－ＭＳ测定的谱干扰和基体效应。     

铑靶康普顿散射校正XRF测定铝用碳素材料中的微量元素

通过对常用粘结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸做粘结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱仪(XRF)测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰含量的元素含量。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为12 g炭素试样加入2 g硬脂酸,研磨时间为20 s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1做分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。样品精密度试验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。     

X射线荧光光谱法测定红土镍矿中多种元素

分别研究了采用压片、熔片两种制样方法,用X射线荧光光谱法(XRF)测定了红土镍矿中的9种元素。压片法重点研究了基体效应校正,经散射线作内标和经验系数法校正后,可准确测定除二氧化硅、氧化镁外的7种元素,方法简便、快速;而熔片法着重研究了熔剂和熔样温度的选择,经基体效应校正,各分析元素的结果准确度完全可与化学法相媲美,其相对标准偏差(RSD)在0.50%～3.00%间。     

铑靶康普顿散射校正-X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中的微量元素

通过对常用黏结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸作黏结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰的含量。通过实验确定了最佳的样品和黏结剂比例为12g炭素试样加入2g硬脂酸,研磨时间为20s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1作分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。精密度实验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。     

直读光谱法测定合金工具钢中铬、锰和钼

建立了ARL-4460直读光谱仪对Cr12、Cr12MoV中铬、锰、钼元素的快速检测方法。使用基体铁作为内标元素,测定标准样品中铬、锰、钼元素的相对强度,减少了外界电压不稳对绝对强度稳定性的影响;由于标准样品中基体铁含量不同,为减少内标元素含量的变化对工作曲线相关系数和估计标准差的影响,使用相对含量校正工作曲线。在优化的实验条件下,试样中三种元素的相对标准偏差分别为0.68%、0.79%和1.7%(n=11)。测定结果与化学分析方法测定结果一致,可实现合金工具钢中铬、锰和钼的快速检测。     

ICP-MS法测定菊花茶中砷镉铜铅锌

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对菊花茶中微量元素砷、铅、镉、铜、锌进行了分析。用HNO3-H2O2消解样品,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,通过修正方程校正质量数干扰。测定元素校正曲线的相关系数都在0.999 5以上,各元素的检出限在0.020~0.14μg.L-1,样品分析结果的相对标准偏差为1.5%~4.3%(n=10),加标回收率在93.9%~101.6%之间。用此方法测定茶叶标准物质GBW 07605,结果与标准值基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定垃圾焚烧飞灰中重金属的研究

基于全自动消解仪优化程序,以HNO3-HF-HClO4消解体系消解飞灰样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定飞灰样品中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镉、铅等9种元素的新方法。该方法采用嵌片技术和碰撞模式消除基体干扰,采用单一内标103Rh进行信号漂移校正,9种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01~0.3 μg/g之间。该方法用飞灰标准物质SRM1633C进行验证,平均RSD在0.54%~2.38%之间,加标回收率为85%~120%,各元素的测定值与标准值吻合。该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合垃圾焚烧产生飞灰样品中全量金属的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定氧化钕中砷含量

建立草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,功率1500W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029 ng/mL,定量限为0.097 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定,回收率(n=11)为94%～104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%～5.82%。     

ICP─MS测定高纯钪、钇、钬、铥和镥氧化物中痕量稀土杂质研究

研究了用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯钪、钇、钬、铥和镥氧化物中痕量稀土杂质的方法。用内标法有效地校正了基体抑制效应，改善了精密度。与ＩＣＰ─ＡＥＳ分析相比，本法具有灵敏度高、流程简单快速、耗样少等特点。测定下限可降低１─２个数量级。方法可用于９９．９９９％的高纯稀土的分析。