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应用气相色谱-质谱法确证及测定谷物(糙米、玉米)中噻吩甲氯的残留含量,试样采用水-丙酮提取,提取液经与石油醚液-液分配后,再以硅酸镁载体(Florisil)柱净化,气相色谱-质量选择检测器选择离子监测方式(GC-MSD-SIM)进行测定和阳性确证。噻吩甲氯选择监测离子的种类为m/z287、288、323,其丰度比约为46∶100∶11。采用外标法定量,方法检出限为0.010×10 相似文献
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应用气相色谱-质谱法测定及确证粮谷(糙米,玉米)中特丁磷的残留量,试样用水-丙酮提取,提取液经与乙酸乙酯液-液分配后,再以PT-硅镁柱净化,用气相色谱-质谱选择检测器监测离子测定方式(GC-MSD-SIM)来进行测定和阳性确证。采用外标法定量,检出限为0.002mg/kg。 相似文献
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粮谷和油籽中丰索磷残留量的气相色谱及气相色谱/质谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
介绍应用气相色谱和气相色谱-质谱法测定及确证粮谷和油籽中丰索磷的残留含量,试样采用水-丙酮提取,提取液经液-液分配后,再以弗罗里硅土柱净化,气相色谱,火焰光度检测器测定,外标法定量,并用气相色谱-质谱针对丰索磷的选择监测离子的种类和丰度比进行敢阳性确证。 相似文献
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水果中三唑酮残留量的气相色谱和气相色谱—质谱分析 总被引:10,自引:0,他引:10
水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液-液分配净化,用气相色谱-电子捕获检测器测定,并用相色谱-质谱进行确证以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件。三唑酮的分离效果良好。 相似文献
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该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用 法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。 采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中 α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80 ℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1. 0 g 氯化钠分散,以 HP-INNOWax 色谱柱(60 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检 测,外标法定量。结果显示:α-氯甲苯在0. 01~5. 00 μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关 系(r = 0. 999),方法检出限和定量下限分别为0. 02 μg/g和0. 05 μg/g,加标回收率为91. 3%~98. 8%,相对标 准偏差(RSD)为1. 5%~4. 9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干 扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。 相似文献
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桥链中含氮,硫杂原子的二酰胺型开链冠醚的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了四类桥链中含氮、硫杂原子的二酰胺型开链冠醚,目的是以之作为碱土金属、过渡金属和重金属离子的载体。1a~1c和2a~2c显将N,N-双(2-羟乙基)苯胺和2,6-双(羟甲基)吡啶分别在THF中与NaH和N-取代和N,N-二取代氯乙酰胺反应而制得;而3a~3b和4a~4b则是将2,6-双(氯甲基)吡啶和2,5-双(氯甲基)噻吩分别与巯基乙酸在碱溶液中反应制成双(亚甲硫乙酸),然后与SOCl_2反应成二酰氯,最后胺化而成二酰胺。各化合物的结构均由元素分析、IR、 ̄1HNMR和MS所确证。 相似文献
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GC-MS法测定粮谷及油料中55种有机磷农药残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中农药残留量,提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱(GPC)净化,固相萃取柱(活性炭)再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量.采用选择离子检测进行阳性确证.选择玉米、糙米、大豆、花生为实验样品、敌敌畏等55种农药添加水平在0.5~2.00 mg/kg时,该方法回收率为68%~117%;精密度为4.04%~11.76%;方法测定低限为0.005~0.100 mg/kg,各项指标均满足有关要求. 相似文献
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从充分利用气相色谱/质谱(GC/MS)提供的信息来鉴定GC流出组分的目的出发,并以脂肪醇分析为例讨论了GC保留指数在MS谱图解析及MS鉴定结果的合理性检验方面的作用。总结了GC保留的同系物规律、极性规律、加和规律及异构物规律来指导MS谱图解析。提出了含氧化合物官能团相对于-CH2-质量数的保留指数附加贡献值辅助MS确定化合物的类别。同时采用了GC/MS中选择离子检测方法(SIM)在分子离子峰受噪音干扰或太弱以至完全未观测到时来进一步佐证其相对分子质量。 相似文献
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采用同位素稀释气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。试样中加入3-氯-1,2-丙二醇的氘代同位素作为内标,经超声混匀后加入到自行填装的弗罗里硅土柱中,以乙醚洗脱,洗脱液经氮气吹干后在正己烷溶剂中进行衍生化,衍生化试剂采用七氟丁酰咪唑。GC-MS采用选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析。结果表明,本方法的添加回收率为95.0%-101.0%;相对标准偏差为3.2%~4.8%;检出限达到0.010mg/kg。本方法步骤简单,溶剂用量少,定性定量准确可靠。可快速测定酱油等调味品中3-氯-1,2-丙二醇的含量。 相似文献
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Sb(Ⅲ)-甲基橙-溴化十六烷基三甲铵的高灵敏显色反应研究及应用 总被引:2,自引:0,他引:2
在pH3.5~4.5的邻苯二甲酸氢钾-HCl缓冲介质中,Sb(Ⅲ)与甲基橙、溴化十六烷基三甲铵形成有色多元配合物的显色反应,建立了测定微量锑的高灵敏光度分析法。配合物最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为4.89×105L·mol-1·cm-1,锑的质量浓度在0~12μg/25mL范围内符合比尔定律,配合物中Sb(Ⅲ)与甲基橙(MO)的组成比为n(Sb(Ⅲ))∶n(MO)=1∶1。采用巯基棉分离,可消除共存离子的影响,提高体系的选择性。已用于铜合金中微量锑的测定,结果满意。 相似文献
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建立了一种基于固相支撑液液萃取技术与苯硼酸衍生化法相结合测定婴幼儿配方乳粉中氯丙二醇酯(MCPDE)及缩水甘油酯(GE)含量的气相色谱-质谱法。样品经乙酸乙酯提取,甲醇钠-甲醇溶液水解,苯硼酸衍生化,硅藻土柱固相支撑液液萃取净化,气相色谱-质谱法选择离子监测分析,内标法定量。结果表明,氯丙二醇酯及缩水甘油酯质量浓度在4~400 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,定量限为0.010 mg/kg;在婴幼儿配方乳粉中进行0.010, 0.025, 0.10和0.25 mg/kg加标回收实验,回收率在81.6%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.8%~6.3%。该方法能够满足婴幼儿配方乳粉中氯丙二醇酯及缩水甘油酯的检测要求。 相似文献
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高效液相色谱法测定复方感冒液多组分含量 总被引:2,自引:1,他引:1
报道了采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方感冒液中愈创木酚、扑热息痛、甲基麻黄碱、咖啡因、美沙芬及扑尔敏的含量。色谱柱为ZorbaxODS柱,前4种药物采用的流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-磷酸(250∶750∶0.5),检测波长214nm;后2种药物采用的流动相为甲醇-水-磷酸-十二烷基硫酸钠(80∶20∶0.5∶0.2),检测波长260nm。在此色谱条件下,6种药物可获得很好的分离,回收率也高。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定鸡肉组织中残留的氯羟吡啶 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定鸡肉组织中氯羟吡啶残留的确证方法。采用乙腈提取鸡肉组织中的待测物,经碱性氧化铝层析柱净化,Sylon BFT衍生剂衍生后,采用选择离子监测(SIM)模式检测。对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物的电子轰击(EI)质谱碎片进行解析,选择m/z 212,214,248和263等4个特征离子作为定性离子,其中m/z 248为定量离子。同时还考察了检测过程中的基质效应。氯羟吡啶衍生物的响应与其质量浓度在5.0~500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.998;以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达0.5 μg/kg;在5,10和20 μg/kg添加水平下鸡肉组织中待测物的平均回收率分别为77.0%,84.5%及89.4%,相对标准偏差小于6.9%。结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于鸡肉组织中氯羟吡啶残留的分析确证。 相似文献
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海绵Spongia sp.化学成分的研究(I) 总被引:2,自引:0,他引:2
应用气相色谱-质谱联用技术从海绵Spongia sp.中分离鉴定出4个化学成分:1.-氯-2,2-二对氯苯基乙烯(DDMU,I)、1,1-二氯-2,2-二对氯苯基乙烯(DDE,Ⅱ)、1,1-二氯-2,2-二对氯苯乙烷(DDD,Ⅲ)和角鲨烯(Ⅳ)。前3个化合物是首次从Spongia属海绵中分离得到。 相似文献