邻苯二甲醛-尿素柱前衍生高效液相色谱法快速检测枸杞中牛磺酸

干枸杞经粉碎、匀浆、离心后,通过阳离子交换柱脱去样品中其它氨基酸,再通过Ｚｏｒｂａｘ－Ｃ８柱进行柱前衍生分离。衍生剂：Ａ．４％ＯＰＡ甲醇溶液;Ｂ．尿素∶磷酸钠盐缓冲液（ｐＨ６．８）＝１∶３（Ｗ／Ｖ）。流动相：甲醇∶０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸钠溶液（ｐＨ６．８）＝３５∶６５（Ｖ／Ｖ）。紫外检测波长３３０ｎｍ。牛磺酸浓度在０．１～１．０ｍｍｏｌ／Ｌ范围内可被定量测定。回收率可达１００．３１％±１．９８％,变异系数（ＣＶ）为１．９４％。     

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸。在ＹＷＧ Ｃ１８（４０ｍｍｉ．ｄ．×２５０ｍｍ,１０μｍ）色谱柱上,以Ｖ（甲醇）∶Ｖ（００１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４）＝８５∶１５（ｐＨ３０）的溶液为流动相,流速为１０ｍＬ／ｍｉｎ,紫外检测波长为２５４ｎｍ,室温下检测。甘草次酸用甲醇提取。甘草次酸的平均回收率为９９６１％～１０１６７％,样品测试相对标准偏差为１８５％～３１６％。方法操作简便、快速和准确。     

反相高效液相色谱柱前衍生荧光法测定肠粘膜中的谷氨酰胺

以邻苯二甲醛及３－巯基丙酸为衍生试剂,５０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（ｐＨ７．０）－乙腈（９４∶６,Ｖ／Ｖ）为流动相,在ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＲＰ１８（１５０ｍｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．,５μｍ）柱上,研究并建立了测定动物肠粘膜中谷氨酰胺（Ｇｌｎ）的柱前衍生荧光ＲＰ－ＨＰＬＣ法。样品与衍生剂按４∶１进行衍生反应,Ｅｘ＝２３０ｎｍ,Ｅｍ＝３８９ｎｍ;流速为２．０ｍＬ／ｍｉｎ。Ｇｌｎ的保留时间为３．１５８ｍｉｎ,检测限为２５μｍｏｌ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３．５）,线性范围为５０～３２００μｍｏｌ／Ｌ,ｒ＝０．９９９６。     

高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度

采用高效液相色谱,分析柱：３μｍ,３．３ｃｍ＊４．６ｍｍ,Ｉ．Ｄ（Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ,ＵＳＡ）;预柱：１０μｍ,１ｃｍ＊２．１ｍｍ,Ｉ．Ｄ（Ｐｅｒｋｉｎ ＥＬｍｅｒ,ＵＳＡ）;以乙酰氨基酚为内标对氯仿－异丙醇（９５：５,Ｖ／Ｖ）提取样品进行了分析,流动相：０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸缓冲液（ＰＨ＝４．５）－甲醇（７０：３０,Ｖ／Ｖ）;检测波长：２７０ｎｍ;流速０．５ｍＬ／ｍｉｎ,３ｍｉｎ即完成一次茶     

反相离子对色谱法测定化妆品中溴硝丙醇等11种防腐剂

采用反相离子对色谱法测定化妆品中溴硝丙醇等１１种防腐剂,以ＺｏｒｂａｘＣ８为固定相,Ｖ（０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠）∶Ｖ（甲醇）∶Ｖ（乙腈）＝５０∶３５∶１５的溶液为流动相,添加氯化十六烷三甲胺（浓度为２ｍｍｏｌ／Ｌ）,用磷酸调ｐＨ值为３５,检测波长为２５４ｎｍ。样品用甲醇超声提取,回收率为８５％～１０７％（ｎ＝６）,相对标准偏差为２２％～７．５％。     

反相高效液相色谱法测定食品中水溶性维生素的含量

采用反相色谱法同时测定食品中水溶性维生素（Ｖｉｔａｍｉｎ）Ｃ、Ｂ５、Ｂ６、Ｂ１、Ｂ２和Ｂ１２的含量，ＰＣ８１０／Ｓ２５０４（４．０ｍｍ×２５０ｍｍ，１０μｍ）柱，０．１ｍｏｌ／Ｌ甲酸铵甲酸溶液（ｐＨ＝４．５，含０．４％二乙胺）＋甲醇（７５＋２５）为流动相，流速１ｍＬ／ｍｉｎ，ＵＶ２５４ｎｍ，１２ｍｉｎ内实现了良好分离，乙酰苯胺为内标物。苹果及强化奶粉中维生素平均回收率分别为９２．５０％～１０５．６０％和９５．００％～１０２．８０％，该法操作简便、迅速、可靠、测试费用低。     

冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素含量的高效液相色谱法测定

介绍了用高效液相色谱法测定冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素含量的方法。色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｂＣ_（１８）柱（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ,５μｍ）;流动相为甲醇－水（４６：５４,Ｖ／Ｖ）的混合液;流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ;检测波长３６０ｎｍ,样品流过Ｓｅｐ－ｐａｋＣ_（１８）微柱,收集第６ｍＬ至第８ｍＬ的流出液作供试液。方法平均回收率为１０１．０％,ＲＳＤ＝０．９３％。进样量在０．２０６～２．０６μｇ范围内线性关系良好,ｒ＝０．９９９７．所建立的方法可作为冯了性风湿跌打药酒质量控制的一种简便、快速和准确的测定方法。     

高效液相色谱法测定人脑脊液中γ-氨基丁酸和谷氨酸

研究了丹酰氯柱前衍生反相高效液相色谱法测定人脑脊液中γ－氨基丁酸（Ｇａｂａ）和谷氨酸（Ｇｌｕ）的方法。检测波长为ＵＶ２５４ｎｍ;流动相Ａ：甲醇;流动相Ｂ：四氢呋喃－甲醇－０．０５ｍｏｌ／Ｌ醋酸钠（ｐＨ６．２）（５７５４２０,Ｖ／Ｖ）;流速为１ｍＬ／ｍｉｎ;梯度洗脱。讨论了有关测试条件。方法的线性范围分别为５～１０００μｍｏｌ／Ｌ（Ｇｌｕ）和１～６００μｍｏｌ／Ｌ（Ｇａｂａ）;最低检出限（μｍｏｌ／Ｌ）分别为０．００２（Ｇｌｕ）和０．００１（Ｇａｂａ）。     

反相高效液相色谱法测定杀虫剂中吡虫啉的含量

报道了反相色谱法测定杀虫剂中吡虫啉的含量，该法采用ＹＷＧ－Ｃ１８（２５０ｍｍ×４．０ｍｍ，１０μｍ），柱，以甲醇－水（含０．１％二乙胺，ｐＨ５．０），（３５：６５，Ｖ／Ｖ，１．０ｍＬ／ｍｉｎ）为流动相，紫外检测波长为２７０ｎｍ，０．１６ＡＵＦＳ，样品可直接用甲醇超声提取。样品中吡虫啉平均回收率≥９７．４３％，相对标准偏差≤２．１％。     

测定大豆和葛根中异黄酮的高效液相色谱法

建立了测定大豆和葛根７种异黄酮成分的高效液相色谱法,采用日本岛ｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣＯＤＳ柱「１５０ｍｍ＊６．０ｍｍＩＤ;５μｍ）,Ｖ甲醇：Ｖ醋酸：Ｖ水＝３０：３．５：６６．５体系为流动相,０－８．５ｍｉｎ时流动相流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ,８．５－４７ｍｉｎ时流速为１．５ｍＬ／ｍｉｎ,柱温５０℃,检测波长２５４ｎｍ,外标法定量。     

铱(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的显色反应及其应用

研究了试剂2_(5_溴_2_吡啶偶氮 )_5_二甲氨基苯胺 (5_Br_PADMA)与铱 (Ⅲ )的显色反应 ;在 pH4.75～6.00的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,铱 (Ⅲ )与5_Br_PADMA形成摩尔比为1∶2型稳定的红色络合物 ,在0.6mol/LH2SO4溶液中 ,其最大吸收波长为558nm ,表观摩尔吸光系数为5.1×104L/(mol·cm) ,铱 (Ⅲ )含量在0～0.8mg/L范围内符合比尔定律 ,采用加入适量EDTA的方法消除了Fe3 + 、Co2 + 、Ni2 + 等干扰离子 ,建立了在二元络合物体系中测定微量铱 (Ⅲ )的灵敏度高、选择性好、简便、稳定的分光光度法     

联吡啶和邻菲咯啉混配的钌配合物的核磁共振氢谱分析

合成了Ru(bpy)2(phen)(PF6)2 和Ru(bpy)(phen)2(PF6)2 (bpy和phen分别为2,2′-联吡啶和1,10 -邻菲咯啉)两种电化学发光物质,以 1HNMR谱研究这两种配合物的立体结构,利用 1H - 1HCOSY(同核相关谱)核磁共振技术详细分析并归属了它们的氢谱峰。     

酵母核糖核酸的UV-Vis光谱探针反应的机理研究

采用UV－Vis分光光度法，研究在pH7－8的缓冲溶液中，酵母核糖核酸（RNA）与3－氨基－6－二甲氨基－2－甲基吩嗪盐酸盐（ZR）相互作用；反应生成红色配合物，该配合物的最大吸收波长为540nm；反应前后的吸收光谱变化明显，配合物的吸收峰与试剂本身比较红移90nm；研究了体系的酸度、温度、时间等基本反应条件以及不同类型的离子对体系的影响，发现离子强度的改变对体系的吸光度有明显的影响。     

海绵Spongia sp.化学成分的研究（I）

应用气相色谱－质谱联用技术从海绵Ｓｐｏｎｇｉａ ｓｐ．中分离鉴定出４个化学成分：１．－氯－２,２－二对氯苯基乙烯（ＤＤＭＵ,Ｉ）、１,１－二氯－２,２－二对氯苯基乙烯（ＤＤＥ,Ⅱ）、１,１－二氯－２,２－二对氯苯乙烷（ＤＤＤ,Ⅲ）和角鲨烯（Ⅳ）。前３个化合物是首次从Ｓｐｏｎｇｉａ属海绵中分离得到。     

4-(S)-[2-(N-甲基)吗啉基 ]-5-(R )-(l-薄荷烷氧基 )-丁内酯结构分析

N－甲基吗啉对5－（l－薄荷烷氧基）－2（5H）－呋喃酮的光催化不对称共轭加生成了4－（S）－[2－（N－甲基）吗啉基]－5－（R）－(l－薄荷烷氧基）－丁内酯,在四氢呋喃（THF）对比实验、参比物^13CNMR对照及不同溶剂^13CNMR测定的基础上,该新化合物的结构用高分辨率的子核磁共振谱、碳核磁共振谱、质谱、红外光谱及元素分析、旋光度等数据进行了确证。     

钴(Ⅱ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用

钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25～25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响;所拟方法已用于维生素B12 和模拟样中痕量钴的测定     

测定粮食、水果、蔬菜稀土总量的

以一定比例的镧、铈、镨、钕、钐的氧化物配制的混合标准溶液在酸性条件下与二溴羧基偶氮胂反应,632nm处的吸光光度在0－1．5mg/L范围内符合比耳珲律,检出限为1．5μg/L,相关系数为0．9995。方法不需加掩蔽剂。试样实测结果的相对标准偏差＜7％（n＝5）,加标回收率在84％－108％之间。     

三元乙丙橡胶的13C-NMR定量分析

用13C核磁共振波谱法对三元乙丙橡胶进行了研究，通过图谱中各个峰的积分值，并用特定的计算公式测定了三元乙丙橡胶中乙烯及第三单体乙叉降冰片烯的含量，为红外光谱批量的定量分析建立了基准化的标定。     

用柱前衍生反相高效液相色谱法测定L-磺基丙氨酸

建立了一种测定L-磺基丙氨酸的反相高效液相色谱法,以邻苯二甲醛和巯基乙醇为柱前衍生化试剂,控制衍生化反应时间为2min,固定相为Hypersil-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.05mol/LNaAc-THF-CH3OH(体积比为30∶0.15∶70),荧光检测激发波长315nm,发射波长450nm,L-磺基丙氨酸在0～8.0μg间与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.9984,相对标准偏差为3.4%(n=6,m=4.0μg)     

微量铂的2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定

基于2－（3，5－二氯－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺（3，5－diCl-PADMA)与铂的显色反应，以激光热透镜光主普法测定了微量铂；实验表明，在强酸性介质中，Pt(Ⅳ）与3，5－diCl-PADMA显色形成稳定的蓝色络合物，络合物最大吸收波长位于634nm处，与所用激光器输出激光波长λ652nm匹配较好，从而建立了激光热透镜光谱法测定铂的方法；铂质量浓度分别在0.005-0.04mg/L和0.025-0.4mg/L范围内与激光热透镜信号强度呈线性关系，方法灵敏度高，选择性、重现性好，用于样品测定，结果令人满意。