新颍Mo-Cu-Se簇合物｛MoCu_3Se_3I｝(PPh_3)_3O·0.5CH_2Cl_2的合成及晶体结构

新颍ＭｏＣｕＳｅ簇合物｛ＭｏＣｕ３Ｓｅ３Ｉ｝（ＰＰｈ３）３Ｏ·０．５ＣＨ２Ｃｌ２是由［Ｅｔ４Ｎ］２ＭｏＳｅ４、Ｃｕ（ＰＰｈ３）２ＮＯ３和ＫＩ在乙腈和二氯甲烷１∶１的混合溶剂中反应所得。晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｃ；晶胞参数：ａ＝１１．９９４（２），ｂ＝２８．３５８（８），ｃ＝１９．５００（３）；β＝１０２．０４（１）°；Ｖ＝６４８６．７（４）３；Ｚ＝４；Ｄｃ＝１５８ｇ／ｃｍ３；Ｆ（０００）＝２９９２。晶体结构用直接法解出，经全矩阵最小二乘法修正，用４０５７个Ｉ＞３．０σ（Ｉ）的独立衍射点，最终偏离因子Ｒ＝０．０７３，ＲＷ＝０．０７９。标题化合物的核心｛ＭｏＣｕ３Ｓｅ３Ｉ｝是一个崎变的立方烷构型。ＭｏＣｕ和ＭｏＳｅ的平均间距分别是２７８２和２３８５；三个ＣｕＩ的间距为２８０３（４），２９０５（３），３０１５（４）。     

簇合物〔WOS_3Cu_3(V-pic)_6〕Br 的合成和晶体结构

簇合物〔ＷＯＳ３Ｃｕ３（γ－ｐｉｃ）６〕Ｂｒ（Ｃ３６Ｈ４２ＢｒＯＮ６Ｓ３Ｃｕ３Ｗ, Ｍｒ＝ １１２５．３４） 属于三方晶系,空间群为Ｐ３,晶胞参数为：ａ＝ １２．２６４（５）, ｃ＝ １５．９０５（８） , γ＝ １２０．００°, Ｖ＝２０７１（２）３, μ（ＭｏＫα）＝ ５．４９０ｍ ｍ － １, Ｚ＝ ２, Ｄｃ＝ １．８０４ｇ／ｃｍ ３, Ｆ（０００）＝ １１０４ , Ｒ＝ ０．０５２ , ｗ Ｒ＝ ０．０５３． 可观察衍射点１９０１ （Ｉ≥２σ（Ｉ））。该簇合物的分子由游离的阴离子Ｂｒ－ 和簇阳离子〔ＷＯＳ３Ｃｕ３（γ－ｐｉｃ）６〕＋ 构成。阳离子中的Ｗ 原子、Ｓ原子和Ｃｕ原子构成１ 个巢状骨架结构,且该结构中存在一个通过Ｗ 和Ｏ原子的Ｃ３ 轴。     

〔C_5H_4C(CH_3)_2CH_2CH=CH_2〕Sm(OH)Cl·2MgCl_2·4THF的晶体结构分析

用Ｘ－射线晶体结构衍射法测定了〔Ｃ５Ｈ４Ｃ（ＣＨ３）２ＣＨ２ＣＨ＝ＣＨ２〕Ｓｍ（ＯＨ）Ｃｌ·２ＭｇＣｌ２·４ＴＨＦ的晶体结构。它属三斜晶系,空间群为Ｐ１,ａ＝１０．７７３（２）,ｂ＝１２．８３６（３）,ｃ＝１５．４７８（３）,α＝１１１．４６（３）,β＝１０７．７１（３）,γ＝９２．５４（３）°,Ｖ＝１８６８（１）３,Ｍｒ＝８２７．９１,Ｄｘ＝１．４７２ｇ／ｃｍ３,μ＝２．０００６ｍｍ－１,Ｆ（０００）＝８４０,Ｚ＝２,Ｒ＝０．０４１,ｗＲ＝０．０５０（Ｉ≥３σ（Ｉ））。分子中Ｓｍ原子的配位数为８,形成一个严重扭曲的八面体结构;２个Ｍｇ原子的配位情况相似,它们的配位数都是６,分别构成２个扭曲的八面体。这３个八面体通过３个共平面联接     

Cu_2I_2(PPh_3)_3·DMF的合成和晶体结构

Ｃｕ２Ｉ２（ＰＰｈ３）３·ＤＭＦ（Ｐｈ＝Ｃ６Ｈ５,ＤＭＦ＝ＨＣＯＮ（ＣＨ３）２）是通过Ｗ２Ｓ４〔Ｓ２ＣＮ－（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）２〕２,ＰＰｈ３和ＣｕＩ在ＣＨ２Ｃｌ２和ＤＭＦ为溶剂,在室温条件下合成的晶体产物。其空间群为Ｐ２１／ｃ,晶胞参数：Ｃ５７Ｈ５２Ｃｕ２Ｉ２ＮＯＰ３,ａ＝１５．８６３（５）,ｂ＝１９．６１９（７）,ｃ＝１８．２３２（４）,β＝１０９．５３（２）°,Ｖ＝５３４８（３）３,Ｚ＝４,Ｍｒ＝１２４０．８７,Ｄｃ＝１．５４ｇ／ｃｍ３,μ（Ｍｏ－Ｋα）＝２０．６６ｃｍ－１,Ｆ（０００）＝２４７２,对于Ｉ＞３σ（Ｉ）的５９５４个衍射点,最终的Ｒ＝０．０４６,Ｒｗ＝０．０６９。晶体结构由二核铜化合物和溶剂ＤＭＦ组成,两个Ｃｕ原子呈现不对称配位结构,ＤＭＦ在三配位Ｃｕ原子的近邻,它的氧原子和配位ＰＰｈ３的碳原子最近距离在３．３２（２）－３．４４（２）,ＤＭＦ参与晶体中对二核铜分子的结构和分子的堆积有明显的影响     

[NEt4][CoCl3(PPh3)]的合成和晶体结构

标题化合物是反应体系（ＮＨ４）３ＶＳ４／ＣｏＣ２（ＰＰｈ３）２／ＮＥｔ４Ｃｌ在ＣＨ２ＣＩ２中反应而得到的,单晶Ｘ射线结构分析表明其晶体地立方晶系,化学式为Ｃ２６Ｈ３５ＮＣｌ３ＣｏＰ,空间群为Ｐａ３,Ｍｒ＝５５７．８４,ａ＝１７．８０７（５）,Ａ,Ｖ＝５６４６．４Ａ＾３,Ｚ＝８,Ｄｃ＝１．３１ｇ／ｃｍ＾３,Ｆ（０００）＝２３２８,μ（ＭｏＫａ）＝９．６ｃｍ＾－１,Ｒ＝０．０６２,Ｒｗ＝０．０６７,标     

Synthesis and Crystal Structure of 3,3-Di(acetic ether)-2,4-pentanedione

合成和表征了３，３－二乙酸乙酯基－２，４－戊二酮。得出其为单斜晶系，空间群为Ｃ２／ｃ，ａ＝１４．８６４（２），ｂ＝１０．５６７４（７），ｃ＝９．５０５３（６），β＝１０１．８２５（６）°，υ＝１４６１．１３（２）３，Ｚ＝４，Ｄｘ＝１．２３８ｍｇ／ｍ３，μ＝０．０９８ｍｍ－１，ｆｉｎａｌＲ＝０．０３１４，Ｒｗ２＝０．０８９１     

氧桥联双核铁(Ⅲ)配合物〔Fe_2(μ-O)(TPA)_2Cl_2〕(ClO_4)_2的合成和晶体结构

标题化合物是ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ和ＴＰＡ·３ＨＣｌＯ４（ＴＰＡ＝ （Ｃ６Ｈ６Ｎ）３Ｎ） 在甲醇溶液中反应得到的橙色晶体。Ｘ－射线衍射测定了其单晶结构。结果表明,该晶体属单斜晶系, Ｃ２／ｃ 空间群。化学式：Ｃ３６ Ｈ３６ Ｃｌ４Ｆｅ２Ｎ８Ｏ９, Ｍｒ ＝ ９７８．２２, ａ＝ １６．３００（３）, ｂ＝１７．１８０ （３）, ｃ＝ １６．５８２（３） , β＝ １１１．７５（３）°, Ｖ＝ ４１３１ ３, Ｚ＝ ４, Ｄｃ＝ １．２９９ｇ／ｃｍ ３, μ（ＭｏＫα） ＝ ８．４３ ｃｍ － １, ４２１１ 个可观测衍射点,Ｒ＝ ０．０４３, ＲＷ ＝ ０．０４９。分子中氧原子桥联两个铁（Ⅲ） 原子, ＴＰＡ 上的 ４ 个氮原子和 １ 个氯离子分别占据铁（Ⅲ）原子的其余５ 个配位位置, 形成６ 配位畸变８ 面体构型。     

铜(Ⅱ)-苯甲酰苯丙氨酸-邻菲罗啉混配配合物的合成、晶体结构及性质研究

Ｎ－苯甲酰苯丙氨酸（ＢｐｈｅＯ）与Ｃｕ（ｐｈｅｎ）Ｃｌ２发生取代反应，生成了铜配合扬［Ｃｕ（ＢｐｈｅＯ）２（ｐｈｅｎ）］·Ｈ２Ｏ。晶体属单斜晶系，Ｃ２／Ｃ空间群。晶胞参数为：ａ＝５．３３０（１），ｂ＝２４．５０２（２），ｃ＝２８．８３９（２），β＝９１．９５（１）°，Ｖ＝３７６４．１（８）３，Ｚ＝４，Ｆ（０００）＝１６６０，Ｄｃ＝１．４０９ｇ／ｃｍ３，μ＝０．６３９ｍｍ－１。Ｃｕ与２个ＢｐｈｅＯ配体的羧基Ｏ原子及ｐｈｅｎ分子的２个Ｎ原子形成４配位的平面四边形结构。经元素分析，ＩＲ、ＥＳＲ、ＵＶ、ＴＧ－ＤＴＡ及磁性测定，对配合物的性质进行了研究。     

四甲基双硅桥联环戊二烯基稀土金属有机配合物的合成及［Me_4Si_2（C_5H_

四甲基双硅桥联环戊二烯基钠与无水三氯化稀土在ＴＨＦ溶剂中反应合成了标题配合物Ｍｅ１Ｓｉ２（Ｃ５Ｈ４）２ＬｎＣｌ［Ｌｎ：３Ｎｄ，４Ｓｍ，５Ｇｄ，６Ｙ］和配合物Ｍｅ４Ｓｉ２（Ｃ５Ｈ４）：Ｌｎ（Ｃ５Ｈ５）（ＴＨＦ）ｎ［Ｌｎ：１Ｌａ，ｎ＝１；２Ｐｒ，ｎ＝０］。通过元素分析、１ＨＮＭＲ、１３ＣＮＭＲ和ＭＳ确证了配合物的结构，在ＴＨＦ溶液中重结晶获得配合物４的单晶，ｘ射线衍射证明晶体结构为二聚体，４为单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｃ，晶体学数据ａ＝１．２９８２（３）ｎｍ，ｂ＝１．２２６９（３）ｎｍ，ｃ＝１．３６８１（２）ｎｍ，β＝９６．７９（２）°，Ｖ＝２．１６２（１）ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｘ＝１．５３ｇ／ｃｍ３，偏差因子Ｒ＝０．０６８。     

双（取代环戊二烯基）二氯化锆的晶体结构分析

用Ｘ－射线晶体结构衍射法测定了双［１－苄基－１－乙基丙基环戊二烯基］二氯化锆［η５－Ｃ５Ｈ４Ｃ（Ｃ２Ｈ５）２ＣＨ２Ｃ６Ｈ５］２ＺｒＣｌ２（Ｉ）及（１，２－二异丁基－１，２－甲基－乙基桥联）双环戊二烯基二氯化锆［η５－Ｃ５Ｈ４Ｃ（ＣＨ３）（Ｃ４Ｈ９－ｉ）Ｃ（ＣＨ３）（Ｃ４Ｈ９－ｉ）Ｃ５Ｈ４－η５］ＺｒＣｌ２（Ⅱ）的结构。二者皆为单斜晶系，（Ｉ）的空间群为Ｐ２／ｎ，ａ＝１２．５８２（３），ｂ＝７．９９２（２），ｃ＝１４．９７９（３）Ａ，β＝１０１．６８（１）°，Ｖ＝１４７４．９（９）Ａ３，Ｍｒ＝６１２．８４，Ｚ＝２，Ｄｘ＝１．３８ｇ／ｃｍ３，μ＝５．６９ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝６４０，Ｒ＝０．０３３，Ｒω＝０．０３６。（Ⅱ）的空间群为Ｃｃ，ａ＝１３．３０９（３），ｂ＝９．５９１（１），ｃ＝１６．４４９（８）Ａ。β＝４．８３（３）°，Ｖ＝２０９．２（２）Ａ３，Ｍｒ＝４５８．６３，Ｚ＝４，Ｄｘ＝１．４５６ｇ／ｃｍ３，μ＝７．７７ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝９５２，Ｒ＝０．０５１，Ｒω＝０．０６１。化合物（Ｉ）以重叠式存在，两个苄基处于反式。晶体（Ⅱ）以交叉式存在，甲基、异丁基以反式构象存在。     

Synthesis and Crystal Structure of Compound 〔ZnS_6(C_(12)H_8N_2)〕

１　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＩｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ,ｔｈｅｚｉｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｓｕｌｆｕｒａｎｄｎｉｔｒｏｇｅｎａｔｔｒａｃｔｍｏｒｅａｎｄｍｏｒｅａｔｔｅｎｔｉｏｎｂｅｃａｕｓｅｏｆｔｈｅｉｒｄｅｅｐｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｂｉｏ－ｉｎｏｒｇａｎｉｃｃｈｅｍｉｓｔｒｙ〔１〕．Ｚｉｎｉｃｓｕｌｆｉｄｅｐｌａｙｓａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｒｏｌｅｄｕｅｔｏｉｔｓｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｉｎｖｏｌｖｅｍｅｎｔｉｎｔｈｅｓｔｕｄｙｏｆｔｈｅｐｈｏｓｐｈｏｒｓ,ｓｅｍｉ…     

3,3,6,6-四甲基-9-对氯苯基-1,8-二氧代-2,3,4,5,6,7-六氢氧杂蒽的合成和晶体结构

标题化合物C2 3H2 5O3Cl是由对氯苯甲醛与 5,5 二甲基 1 ,3环己二酮在乙二醇中反应而得。结构通过单晶X 射线衍射法测定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1 /n ,a =6.0 4 8(1 ) ,b =1 9.543(3) ,c =1 7.42 0 (3) ,β =97.2 9(1 )° ,V =2 0 4 2 .2 (6) 3,Mr=384.90 ,Dc=1 2 52 g/cm3,Z =4,μ(MoKα) =2 .0 6cm- 1 ,F(0 0 0 ) =81 6。晶体结构用直接法解出 ,经用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最终的偏离因子为R =0 .0 39,Rw=0 .0 4 7。X 射线衍射分析表明 :平面 1 (C(8) -C(9) -C(1 9) )与平面 2 (C(1 0 ) -C(1 1 ) -C(1 2 ) )之间的两面角为1 6.2 4° ;平面 1与平面 3(C(7) -C(8) -C(9) )之间的两面角为 1 77.37° ;平面 1与平面 4(C(1 )-C(5) -C(6) )之间的两面角为 98.2 1°;平面 2与平面 3之间的两面角为 1 61 .1 2° ;平面 2与平面 4之间的两面角为 81 .98°;平面 3与平面 4之间的两面角为 79.1 5°     

六硫基·二(2-甲基吡啶)合锌的结构表征

标题化合物采用锌粉、硫粉及 2 甲基吡啶直接反应 ,最后得到金黄色晶体 ,其结构由X 射线结晶学分析得到晶体数据。晶体属单斜晶系 ,空间群Cc,Z =4,Mr=,a =7.5 10 (2 ) ,b =17.2 95 (5 ) ,c=13.6 85 (1) ,β =94.6 0 (1)° ,V =1771.7 3,Dc=1.6 6 g/cm3,μ(MoKα) =2 0 .9cm- 1,F(0 0 0 ) =90 4。利用 2 389个独立观察点修正到R =0 .0 5 1,Rw =0 .0 6 1。标题化合物是 1个中性分子 ,分子中有 1个扭曲ZnS2 N2 四面体核心。     

〔Mn_2(TNR)_2(CHZ)_2(H_2O)_4〕·2H_2O的合成和晶体结构

将ＭｎＣＯ３ 与２,４,６－三硝基间苯二酚（斯蒂芬酸、ＴＮＲ）分散于蒸馏水中, 加热搅拌制备出斯蒂酚酸锰溶液,再与碳酰肼（ＣＨＺ）水溶液反应制备〔Ｍｎ２ （ＴＮＲ）２（ＣＨＺ）２（Ｈ２Ｏ）４〕·２Ｈ２Ｏ（Ｃ１４Ｈ２６Ｍｎ２Ｎ１４Ｏ２４, Ｍｒ＝ ８８４．３６）,并对其进行了元素分析和红外表征,利用单晶分析测定了晶体结构。该化合物为双核配合物,属三斜晶系,空间群为Ｐ１,晶体学数据如下：ａ＝ ７．２８０（１）,ｂ＝ １０．３１８（１）,ｃ＝ １１．１０６（１）,α＝ ９４．５６（１）,β＝ ９１．８６（１）,γ＝ １０６．８８（１）°,Ｖ＝ ７９４．４（２）３,Ｚ＝ １,Ｄｃ＝ １．８４９ｇ．ｃｍ － ３, μ＝９．１５ｃｍ － １, Ｆ（０００）＝ ４５０, Ｉ＞ ２σ（Ｉ）的独立可观测点个数为２７８３,最终偏离因子Ｒ＝０．０２７２, Ｒｗ ＝ ０．０６３９。分子为中心对称,配位多面体为略有畸变的五角双锥体构型。     

Crystal and molecular structure of methyl 2-bis(pentyloxy)phosphoryl-2-phenylsulfonamido-3,3,3-trifluoropropionate

Crystal and molecular structure of methyl 2-bis(pentyloxy)phosphoryl-2-phenylsulfonamido-3,3,3-trifluoropropionate (I) was determined by XRD analysis: space group $P\bar 1$ , a=9.406(3), b=12.068(6), c=14.150(8) Å, α=66.88(5), β=68.61(5), γ=71.33(5)°, Z=2, R=0.090 (CAD-4 automatic diffractometer, λCuK_α, 1950 independent reflections with I≥2σ). The S and P atoms of molecule I have a distorted tetrahedral coordination. The S?N?C?P torsion angle is 159.4°. The two pentyl substituents in structure I have different conformations, and their atoms make rather intense thermal vibrations. In crystal structure I, the molecules are linked into centrosymmetric H-dimers by pairs of intermolecular hydrogen bonds N?H...O=P.     

Schiff碱(C7H7NO)钯(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

合成了N—H水杨醛Sch iff碱的钯(Ⅱ)配合物.X射线单晶衍射表明,配合物晶体属于单斜晶系,Pī空间群,分子式为C48H50N8O8Pd3,晶体学参数:a=0.945 8(19)nm,b=1.059 9(2)nm,c=1.396 5(3)nm,α=74.61(3),°β=75.18(3)°,γ=68.49(3)°,V=1.236(4)nm3,Dc=1.594 Mg/m3,Mr=1 186.16,Z=1,F(000)=596,R1=0.029 9,wR2=0.073 4.晶体结构表明,钯原子为四配位,位于配合物的中心与配体的氮原子和氧原子结合形成六元环.     

Crystal and Molecular Structure of 4-Hydroxy-3-Methoxy-4-N-Methylstilbazonium Iodide C_(15) H_(16) NO_2 +·I~-CrystalandMolecularS

１　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＲｅｓｅａｒｃｈｏｎＳＨＧｅｆｆｅｃｔｈａｓｂｅｅｎｏｎａｒｅｍａｒｋａｂｌｅｐｏｓｉｔｉｏｎｉｎｏｒｇａｎｉｃｎｏｎｌｉｎｅａｒｏｐｔｉｃａｌ（ＮＬＯ）ｍａｔｅｒｉａｌｓｆｉｅｌｄ．Ｔｈｅｃｏｎｊｕｇａｔｅｄｄｅｌｏｃａｌｉｚｅｄπｅｌｅｃｔｒｏｎｓｐｏｓｓｉｂｌｙｒｅｓｕｌｔｉｎｔｈｅｓｅｃｏｎｄ－ｏｒｄｅｒＮＬＯｐｒｏｐｅｒｔｙｏｆｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ,ｓｏａｎｕｍｂｅｒｏｆｎｉｔｒｏａｎｉｌｉｎｅｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ,ｓｕｃｈａｓ２－ｍｅｔｈｙｌ…     

Magnetische Struktur von Columbit,FeNb2O6

The atom parameters of columbite. FeNb₂O₆ and MnNb₂O₆, are refined by neutron diffraction. Low temperature measurements of FeNb₃O₆ provided magnetic reflections hkl with k half integer. From the intensities of the reflections a collinear magnetic structure \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \overrightarrow {\rm S} _1 = - \overrightarrow {\rm S} _2 = \overrightarrow {\rm S} _3 = \overrightarrow {\rm S} _4 $\end{document} results for the 4 atoms of the half of the magnetic unit cell. The moments lie parallel to the x-axis, φ_a = 0°. The moment is μ = 3.84 μ_B. For MaNb₂O₆ at 2.0°K reflections 010, 101 and 210 are observed additionally. From the observed intensities it is possible to distinguish a collinear model G: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \overrightarrow {\rm S} _1 = - \overrightarrow {\rm S} _2 = \overrightarrow {\rm S} _3 = - \overrightarrow {\rm S} _4 $\end{document} with components G_x, G_z (φ_a = 10°, φ_c = 80°), and a non-collinear model C_x (\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \overrightarrow {\rm S} _1 = \overrightarrow {\rm S} _2 = - \overrightarrow {\rm S} _3 = - \overrightarrow {\rm S} _4 $\end{document}) with G_y in favour of the first one.     

Crystal Structure of Diethyl 1-(p-toluenesulfonamido)-p-chlorophenylmethylphosphonate

1mrnODUCTIoNThederivativesofa-aminophosphonicacidhavebeenwidelystudiedduetotheinterestintheirvariousbiologicalactivitiestl)-Forthepurposeofsearchingfornewkindsofherbicides,aseriesofdiethyl1-(P-toluenesulfonamido)-(substituted)phenylmethylphosphonates1havebeensynthesizedbyathree-comPonentreaction'ofHtoluenesulfonamide,a(substituted)benzaldehydeanddiethylphosphite(2).Howev-er,thelHNMRsPectraofalltheproductsshowedthatthetwoethoxygroupsintheirstructuresaremagneticallynonequivalent.Inordertoe…     

Über Chalkogenolate. 191. Ester der 2-Oxophenyldithioessigsäure 2. Kristall- und Molekülstruktur des Methylesters

On Chalcogenolates. 191. Esters of 2-Oxophenyldithioacetic Acid. 2. Crystal and Molecular Structure of the Methyl Ester The title compound C₆H₅? CO? CS? SCH₃ crystallizes with Z = 2 in the triclinic space group P1 with cell dimensions (?60°C) a = 6.236(4) Å, b = 7.972(2) Å, c = 9.589(4) Å, α = 88.42(3)°, β = 75.39(5)°, γ = 81.54(4)°. The structure has been determined from single crystal X-ray data measured at ?60°C and refined to R = 0.085 and R_w = 0.087 for 2307 independent reflections. With nearly 20° the C?O bond is turned out of the plane of the phenyl ring.