缩合显色反应分光光度测定δ—氨基乙酰丙酸

本文报道一种新的测定δ－氨基乙酰丙烯（δ－ＡＬＡ）的分光光度法，方法基于δ－ＡＬＡ被缩合成吡咯衍生物后，在酸性条件与Ｆｅ＾３＋生成橙红色配合物，其λｍａｘ为４８０ｎｍ，ε为６．６×１０＾３Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，线性范围１０～４００μｇ／２５ｍＬ，回收率９４～１０４％。     

[Fe（CN）6]^4—还原trans—[Co（en）2（ImH02]^3＋的电子转移反应 …

在不同的温度下，考察了六氰合铁配阴离子「Ｆｅ（ＣＮ）５」＾４－还原ｔｒａｎｓ－「Ｃｏ（ｅｎ）２（ＩｍＨ０２」＾３＋的反应动力学。结果表明，反应遵循Ｈ．Ｔａｕｂｅ所提出的外配位界电子传递机理。在２５℃，Ｉ＝０．５ｍｏｌ．Ｌ＾－１，ｔｒａｎｓ－「Ｃｏ（ｅｎ）２（ＩｍＨ）２」＾３＋／「Ｆｅ（ＣＮ）６」＾４－反应体系的前驱配合物离子对形成常数为Ｑ１ｐ＝９８．９ｍｏｌ＾－１．Ｌ，电子转移速率常数为Ｋｍ＝１．     

新试剂2（2—（6—甲基苯并噻唑）偶氮）—5—二乙氨基苯甲酸与铁（Ⅱ）显色…

本文研究了新试剂２－（２－（６－甲基苯并噻唑）偶氮）－５－二乙氨基苯甲酸（６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）与Ｆｅ（Ⅱ）的显色反应，结果表明，在十二烷基硫酸钠存在下新试剂与Ｆｅ（Ⅱ）在弱酸性介质中形成稳定的蓝紫色络合物，其组成为Ｆｅ（Ⅱ）：６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ＝１：２，最大吸收波长为６３５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１０×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｆｅ（Ⅱ）浓度在每２５ｍＬ０～１０μｇ范围的内服从     

流动注射光度法测定铁的研究：Ⅱ.Fe（Ⅲ）—CAS—SAS胶束体系

用自行组装的ＦＩＡ装置，对Ｆｅ（Ⅲ）－ＣＡＳ－表面活性剂体系进行了系统研究。着重考察了表面活性剂的影响，选择了Ｆｅ（Ⅲ）－ＣＡＳ－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－ＨＤＭＡＡ混合胶束体系，拟定了Ｆｅ（Ⅲ）的ＦＩＡ光度法，用于总铁量的测定，方法的线性范围，检测限及采样速度分别为０～０．６ｍｇ．Ｌ＾－１，０．００２ｍｇ．Ｌ＾－１和９０样次ｈ＾－１，该法用于天然水或某些工业用水总铁量的测定，结果满意。     

具有不同类型桥基的双核Cu（Ⅱ）—Schiff碱配合物的合成 …

合成了３个分别以Ｃ２Ｏ＾２－４（「Ｃｕ２（Ｌ１）２（ｏｘ）」，１），ＡｃＯ＾－（「Ｃｕ２（ＡｃＯ）（Ｌ２）２」ＢＦ４，２）和酚氧（「Ｃｕ２９Ｌ３０２」（ＣｌＯ４）２，３）为桥基的双核铜配合物，并测定了１的复配合物「Ｃｕ２（Ｌ１）２（ｏｘ）」「Ｆｅ（ＯＨ）２（Ｈ２Ｏ）４」ＣｌＯ４．Ｈ２Ｏ及２和３的晶体结构。     

Fe（Ⅲ）—TEA—5—Br—PADAP—H2O2体系中催化波的研究及其应用

在０．２ｍｏｌ·Ｌ＾－１ＮＨ４Ｃｌ－ＮＨ３·Ｈ２Ｏ底液中，（ｐＨ为９．２６），得到一个极为灵敏的Ｆｅ（Ⅲ）－ＴＥＡ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－Ｈ２Ｏ２配合吸附催化波，其峰电位为－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。铁浓度在１．８×１０＾－１０￣５．４×１０＾－６ｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内与二阶导数波高呈线性关系。对该极谱波的性质进行了研究，证明是一种配合吸附催化波，并成功地应用于各类水样，钒催化剂中微量或痕量铁的     

丁基罗丹明B—钼酸盐光度法连续测定铈和钪

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）分别与铈钼、钪钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物，其最大吸收均位于５７０ｎｍ，表面摩尔吸光度分别为εＣｅ＝３．９６×１０＾６Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，εＳｃ＝４．７１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，服从比耳定律范围分别为０－２４μｇ／Ｌ Ｃｅ和０－６０μｇ／ＬＳｃ，测定极限为Ｃｅ１．０μｇ／Ｌ（ｎ＝１２）和Ｓｃ１．９μｇ／Ｌ（ｎ＝１０），对     

Fe(Ⅲ)-硫氰酸盐-吐温80配合物在阴离子交换树脂上的吸附及其应用

利用７１７型阴离子交换树脂吸附Ｆｅ（Ⅲ）－硫氰酸盐－吐温８０配合物,配合物最大吸收峰位于波长４８１．４ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．０６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｆｅ（Ⅲ）量在０～８００μｇ／Ｌ服从比尔定律,建立了相应Ｆｅ（Ⅲ）的固相分光光度法,应用于高纯稀土中痕量铁的测定,结果满意。     

苯基萤光酮—十六烷基三甲基溴化铵分光光度测定煤中微量镓

在ｐＨ６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液和十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，镓与苯基萤光酮（ＰＦ）生成蓝色配合物，配合物的最大吸收波长为５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．３×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，测得配合物组成比为Ｇａ：ＰＦ＝１：４，在２５ｍＬ溶液中含镓０～１０μｇ遵守比耳定律，经乙酸乙酯萃到镓与干扰元素分离后，方法和于煤中微量镓的测定，结果满意。     

SAF双波长光度法测定痕量锗

在０．６－３．５ｍｏｌ．Ｌ＾－１盐酸介质中，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基胺和过量的水杨基荧光酮存在下，Ｇｅ（Ⅳ）与ＳＡＦ形成１：４的配合物。配合笺可稳定１５ｈ，将所拟方法用于烟道灰中痕量锗的测定，结果令人满意。     

铁的单点络合滴定法研究

本研究了Ｆｅ＾３＋的单点络合滴定法，导出了定量关系式，比较了以铂电极为指示电极和以ＰＶＣ膜四氯络铁（Ⅲ）阴离子电极为指示电极时电位测量的稳定性及所得的分析结果。在Ｆｅ＾３＋浓度为１．０００×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ时，１８次实验的平均值为１．０２×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ，相对偏差小于１．７％；Ｆｅ＾３＋在５．０×１０＾３ｍｏｌ／Ｌ以上时，相对偏差小于０．１％；其浓度小于１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ而大于５×１     

光化学反应在流动注射分析中的应用研究：Ⅲ.甲基橙光化学反应…

基于ＮＯ２＾－，ＮＯ３＾－和Ｆｅ（Ⅲ）对甲基橙光化学褪色反应的催化作用，利用自制流通式光化学反应应器，建立了流动注射光化学反应同时测定ＮＯ２＾－和ＮＯ３＾－以及测定Ｆｅ（Ⅲ）的新方法。测定ＮＯ２＾－和ＮＯ３＾－的线性范围都是０．１－３．２ｍｇ／Ｌ，每小时可测３０－４０个样品。测定Ｆｅ（Ⅲ）的线性范围为０．０６－１．２ｍｇ／Ｌ，进样频率为６０－８０次／ｈ。应用于蔬菜中ＮＯ２＾－，ＮＯ３＾－的测定和茶     

铍（Ⅱ）—均三溴偶氮胂配合物吸附波的研究

在ｐＨ９．２０的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中，铍与均三溴偶氮胂（ＴＢＡ）的形成配合物，于－０．５５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的配合物吸附波，峰电流与Ｂｅ浓度在８．０×１０＾－８～２．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系。测得铍与均三溴偶氮胂的配合比为Ｂｅ（Ⅱ）：ＴＢＡ＝１：１，稳定常数β＝３．０×１０＾，电子转移数ｎ＝２，峰电流由配合物中配位体ＴＢＡ还原产生。可不经分离直接测定矿样中铍     

2—羟基—3—羧基—5—碘酸基苯基重氮氨基偶氮苯与铊反应的分光光度法…

于ｐＨ１０．０－１１．０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中，在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，铊与２－羟基－３－羧基－５－磺酸基苯基重氮氮基偶氮苯形成组成比为１：３的红色配合物，其最大吸收波筏和对比度分别为５１０ｎｍ和８０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．５２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，线性范围为０－０．７０ｍｇ／Ｌ，室温下显色反应立即完成，配合物至少稳定２ｈ。方法用于水样，烟叶和煤灰中痕量铊的分     

一阶导数分光光度法同时测定记忆合金电镀液和电镀层中铁和钯

在酸性介质中,铁和钯分别与亚硝基Ｒ盐络合形成绿色的Ｆｅ－ＮＲＳ和红色的Ｐｄ０ＮＲＳ,利用一阶导数分光光度法在水相中同时测定Ｆｅ和Ｐｄ。结果证明,两种络合物的摩尔吸光系数分别为１．９４×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾０１（对铁）和１．６３×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾１（对钯）;线性范围分别为０－５．６ｍｇ／ｌ（对铁）和０－７．０ｍｇ／Ｌ（对钯）;相对标准偏差均小于２．０％;回收率为９６５－１     

新显色剂4—（2—苯并噻唑偶氮）焦Bei酚—钨（Ⅵ）—CTMAB反应的光度法研究

本详细地研究了新显色剂４－（２０苯并噻唑偶氮）焦Ｂｅｉ酚与钨（Ⅵ）和ＣＴＭＡＢ的显色反应及配合物结构。实验表明，在ｐＨ２．７时，钨与显色剂反应形成稳定的，带负电荷的１：２紫红色配合物。该配合物的λｍａｘ为５５５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为８．８２×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。所拟定的分析方法已满意地用于钢铁中微量钨的光度法分析。     

钾（I）（4‘—溴苯并—15—冠—5）配合物的研究

合成了两种新型的固体配合物，其组成为Ｋ（ＢｒＢ１５Ｃ５）Ｘ（Ｘ＝ＮＣＳ＾－或Ｐｉｃ＾－）．钾（Ｉ）离子不仅能与４＇－溴苯并－１５冠－５形成常见的１：２夹心武配合物，而且还能生成稳定的１：１型（Ｍ：Ｌ）固体配合物。     

5′—硝基水杨基荧光酮分光光度测定微量碲

在ｐＨ４．１～４．６乙酸盐缓冲介质中，碲（Ⅳ）与５′硝基水杨基荧光酮（５′－ＮＳＦ）溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）反应形成组成比为１：４；４的水溶性和稳定性皆佳的红色三元配合物，最大吸收波长为５４２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．０２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，桑德尔灵敏度是１．２５×１０＾－３μｇ．ｃｍ＾－２线性范围０～０．４０ｍｇ／Ｌ，据此提出了测定碲的灵敏，简便的分光光度分析新方法，直接     

铜—2,3,4—三羟基—4‘—磺基—偶氮苯配合物吸附波的研究

在０．０６５ｍｏｌ．Ｌ＾－１柠檬酸钠－０．０４６ｍｏｌ．Ｌ＾１ＨＣｌ（ｐＨ６．６）介质中，２，３，４－三羟基－４’－磺基－偶氮苯和铜形成配合物，在单扫描示波极谱仪上于－０．２Ｖ处产生灵敏的吸附峰，测定铜的浓度范围为０．００５－０．３μｇ．ｍｌ＾－１，检出限为０．００２５μｇ．ｍｌ＾－１，本法已成功地用于人发及硫酸镍中铜的测定，并进行了电极反应机理研究。     

钪—铬天青S—镍—邻菲罗啉混合多核配合物显色反应的研究

在弱酸介质中，钪与铬天青Ｓ形成的阴离子配合物，可以和镍－邻菲啉配阳离子通过静电引力成缔合型混合多核配合物。本文详细地研究了钪一铬天青Ｓ－镍－邻菲罗啉配合物的形成条件及反应过程。配合物的最大吸收峰位于６３０ｎｍ处，摩尔吸光系数ε５３０＝３．３１×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１，各组分的摩尔比；Ｓｃ＋ＣＡＳ＋Ｎｉ＋Ｐｈｅｎ＝２＋６＋３＋３，相应的分子式为［Ｓｃ（ＣＡＳ）３］２［ＮｉＰｈｅｎ