异形复层结构TiO2纳米棒薄膜的水热合成及性能

本文采用水热反应法,通过改变合成条件,经XRD和FESEM表征,证实合成了四方金红石相异形复层(阵列-团簇)结构的TiO₂薄膜。合成薄膜的下层是TiO₂的阵列,上层是团簇状的TiO₂,并且构成阵列和团簇的每个方柱又由多根纳米棒(25～65 nm)组成。上层团簇的生成量和厚度可以通过改变反应物的初始浓度、反应时间和生长基片的角度进行调控。将这种异形复层结构薄膜试用于染料敏化太阳能电池(DSSC)光阳极,发现其光电转化效率比单层阵列TiO₂薄膜提高了2.6倍。由此表明TiO₂这种以纳米棒为单元结构的异形复层薄膜,上层团簇结构有利于产生采光作用以及吸附微粒的作用,下层阵列结构有利于载流子的定向快速传输,其复合结构的形成,致使光电转换效果明显提高。     

纳米尖晶石LixMn2O4的制备与电化学性能表征

Nano-spinel Li_xMn₂O₄(0.6 ≤x≤ 1.0) was synthesized by two steps of coprecipitation and calcination. The influences of calcination temperature, time and Li/Mn ratio on the crystal structure and the particle size of Li_xMn₂O₄ were investigated. It was shown that the higher the calcination temperature, the more complete the crystal structure, and the larger the particle size. Moreover, the influence of calcination time on the crystal structure was insignificant when it was more than 3h at 700℃. With the increase of x in Li_xMn₂O₄ in the range of 0.6～1.0, the d111 and lattice parameter a increased first and then decreased. The electrochemical properties of nano-spinel LiMn₂O₄ using as cathode material of lithium-ion battery were studied. The low discharge capacity might be due to the irreversible capacity loss brought by the large surface area and lattice vacancies of the nano-spinel.     

水热法合成由纳米棒自组装而成的TiO2微米球

一定条件下, 用水热法以0.15 mol/L的TiCl₃饱和NaCl水溶液在玻璃基板上制备了TiO₂微米球, SEM, TEM和XRD表征结果说明, 生成的TiO₂晶体为金红石型, TiO₂微米球由TiO₂纳米棒大规模自组装而成. 研究了添加剂尿素的含量、反应温度、反应时间和TiCl₃起始浓度对产物的影响, 探索出了制备TiO₂微米球的最优条件, 并讨论了反应机理.     

球磨-溶剂热诱导法合成WS2纳米棒及其摩擦性能

采用行星式高能球磨机，将WS₂与S粉末混合球磨，得到纳米片状结构的前驱体，然后添加分散剂聚乙二醇(PEG)用溶剂热诱导的方法使纳米片状前驱体发生结构转变，制备了棒状结构的WS₂纳米材料。用XRD、SEM、TEM等方法对WS₂纳米棒进行了形貌和结构表征，并对其作为润滑油添加剂的摩擦性能进行了初步的研究。     

MgFe2O4纳米粉体的水热合成及其表征(英)

MgFe₂O₄ nanoparticles were hydrothermally synthesized at 150 ℃ using iron nitrate [Fe(NO₃)₃·9H₂O], magnesium nitrate [Mg(NO₃)₂·6H₂O] and sodium hydroxide (NaOH) as starting materials by carefully controlling the reaction conditions. The influences of several factors such as presence or absence of Na⁺, molar ratio of Fe³⁺ / Mg²⁺, concentration of mental ions, temperature and reaction time on resultant products were investigated in the hydrothermal process. The sample was characterized by X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM), and its magnetic properties were measured using vibrating sample magnetometer (VSM).     

微波原位合成Ag NPs/MoS2复合材料及其电化学性能

二硫化钼纳米片（MoS₂）受到带电杂质、结构缺陷和易聚集等因素的影响，导致其电子转移性能下降，使其应用受限。将银纳米颗粒（Ag NPs）与少层MoS₂纳米片复合，可提升MoS₂纳米片的电化学性能。本研究创新性地采用微波还原法，使Ag NPs原位沉积于MoS₂，得到Ag NPs/MoS₂复合材料。结果表明，将Ag NPs/MoS₂复合材料修饰于丝网印刷电极（screen printed elec-trodes，SPE）后，测得的循环伏安（cyclic voltammetry，CV）曲线峰电流值为同浓度单一MoS₂修饰电极的1.8倍，方波伏安（square wave voltammetry，SWV）曲线峰电流值为单一MoS₂修饰电极的3.4倍，电化学阻抗谱（electrochemical impedance spectroscopy，EIS）的电子转移阻抗值（R_et）仅为167 Ω，相比MoS₂/SPE的R_et （320 Ω）显著减小，说明Ag NPs与MoS₂复合可显著增强单一MoS₂的电化学性能。此外，还推测了高导电性Ag NPs/MoS₂复合材料的导电机理。最后，基于Ag NPs/MoS₂复合材料构建了电化学传感器并对前列腺特异性抗原（PSA）进行检测。结果表明，该传感器针对PSA的检测限为0.009 ng·mL^-1，线性检测范围为0.1~1 000 ng·mL^-1，灵敏度为0.011 μA·mL·ng^-1。     

Co3O4纳米片的制备及其电化学电容性能

以配位超分子化合物为前驱物,通过液相氧化分解得到了六方形CoOOH纳米片,进而在空气中热处理制得了Co₃O₄纳米片。利用XRD、TEM、FESEM对CoOOH和Co₃O₄纳米片的结构和形貌进行了表征。电化学测试表明,Co₃O₄纳米片电极在6 mol·L^-1 KOH溶液中表现出良好的电化学电容特性,在电流密度为1 A·g^-1其单电极比容量可达到227 F·g^-1。     

Cu-Sn-P-LiMn2O4纳米复合材料镀层的XPS和AES研究

采用化学复合镀技术，在Q₂₃₅碳钢片表面制备了Cu-Sn-P-LiMn₂O₄纳米复合材料镀层。用扫描电子显微镜(SEM)观察外貌；称重法测定厚度；通过5% NaCl溶液、1% H₂S气体加速腐蚀试验、抗粘性试验及室温氧化试验等多种手段测定其性能。用X-射线光电子能谱(XPS)及俄歇电子能谱(AES)测定其价态及组成。结果表明:Cu-Sn-P-LiMn₂O₄纳米复合材料镀层的性     

共沉淀法制备LiMnxCoyO2的显微结构及其电化学性能

通过共沉淀法制备前驱体,随后在900 ℃下经不同时长烧结得到了层状LiMn_xCo_yO₂。X射线衍射、扫描电镜和透射电镜的研究结果表明,层状LiMn_xCo_yO₂的晶体结构是菱面体点阵,空间群是R3m,点阵常数与LiCoO₂非常接近。不同烧结时长下得到的样品在扫描电镜下均呈球状,随着烧结时间延长,球形规整度变得更好。对不同样品的电化学性能测试表明,烧结时间越长,样品中Mn的相对含量越高,其首次充放电比容量和循环性能越好。     

氧化锌纳米棒的水热合成及其光催化性能

以分析纯ZnO作为锌源、NaOH为矿化剂、盐酸为反应溶液pH调节剂,利用水热反应制备了花状ZnO纳米棒;采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪分析了产物的形貌和结构,考察了水热温度以及Zn2+和OH-浓度比对产物形貌的影响;以甲基橙为目标降解物,采用紫外-可见分光光度计研究了ZnO纳米棒的光催化性能.结果表明,在水热反应温度80℃、Zn2+/OH-浓度比1∶7.5条件下所得ZnO纳米棒呈花状聚合,直径约为200nm,长度约为2μm,具有六方纤锌矿结构.当甲基橙初始浓度为30 mg.L-1、ZnO纳米棒的投放量为1.5g.L-1时,以300W紫外灯照射150min,甲基橙的降解率可达90%.     

二氧化铈八面体的水热合成与表征

本文选用硝酸铈和草酸利用水热合成方法合成出二氧化铈八面体。水热产物的形貌与物相可以通过改变反应温度和时间进行调控。基于实验结果,提出了形成二氧化铈八面体的自牺牲模板法机理。     

PbS纳米棒的水热合成与表征

以乙酸铅和硫脲为主要原料,十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在120℃反应12h,水热法制备了PbS纳米棒.并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征,实验结果表明：产物为纯相立方结构的PbS单晶纳米棒.考察了乙酸铅和硫脲间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响,并初步探讨其形成机理.     

水热法制备Sb2S3纳米棒有序阵列

以Sb(S₂CNEt₂)₃为单源前驱体，通过改变时间、温度、表面活性剂等反应条件，用水热法成功合成了各种尺寸的Sb₂S₃纳米棒及其有序阵列。X-射线衍射(XRD)、能量分散光谱(EDS)以及选区电子衍射(SAED)研究表明纳米棒由正交晶系Sb₂S₃单晶构成。扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究显示Sb₂S     

多级结构Mg3B2O6: Eu3+花状微球的制备、表征及其发光性能

以硝酸镁(Mg(NO₃)₂·6H₂O)和硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)为原料, 稀土元素Eu³⁺为激活剂, 采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助共沉淀法得到前驱体, 并通过焙烧制备了多级结构Mg₃B₂O₆: Eu³⁺花状微球。通过XRD、SEM、TEM以及荧光光谱等手段分别对前驱体煅烧产物的结构、形貌、组成和荧光特性进行了表征。实验表明, 在波长为393 nm激发光的激发下, 所得到的产品在612 nm处有明显的特征发射峰, 对应于Eu³⁺的(⁵D₀→⁷F₂)特征跃迁发射。这一荧光性质使得该材料在荧光灯、显示系统和光电设备应用中具有广阔的前景。同时我们还探讨了微球的形态、Eu³⁺的掺杂量及焙烧温度对花状微球荧光性能的影响。     

多级结构Mg3B2O6:Eu3+花状微球的制备、表征及其发光性能

以硝酸镁(Mg(NO₃)₂·6H₂O)和硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)为原料,稀土元素Eu³⁺为激活剂,采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助共沉淀法得到前驱体,并通过焙烧制备了多级结构Mg₃B₂O₆:Eu³⁺花状微球。通过XRD、SEM、TEM以及荧光光谱等手段分别对前驱体煅烧产物的结构、形貌、组成和荧光特性进行了表征。实验表明,在波长为393 nm激发光的激发下,所得到的产品在612 nm处有明显的特征发射峰,对应于Eu³⁺的(⁵D₀→⁷F₂)特征跃迁发射。这一荧光性质使得该材料在荧光灯、显示系统和光电设备应用中具有广阔的前景。同时我们还探讨了微球的形态、Eu³⁺的掺杂量及焙烧温度对花状微球荧光性能的影响。     

一维Bi_2Fe_4O_9纳米棒阵列的无模板水热合成

以物质的量的比为1∶1的Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O为反应原料,以NaOH为矿化剂,利用水热法在Ti基板上成功制备出一维Bi2Fe4O9纳米棒阵列。对该纳米棒阵列分别进行XRD、FE-SEM、HR-TEM和UV-Vis测试,得到Bi2Fe4O9纳米棒的直径为100 nm,长度为3~4μm,并表现出良好的光吸收性能,禁带宽度约为1.9 eV,对甲基紫溶液的光降解率达到86%,其活性明显高于市售P25(TiO2)。该纳米棒阵列的生长方式完全遵循奥斯瓦尔德熟化(Ostwald ripening)单晶生长机理。     

一维Bi2Fe4O9纳米棒阵列的无模板水热合成

以物质的量的比为1：1的Bi（NO₃）₃·5H₂O和Fe（NO₃）₃·9H₂O为反应原料,以NaOH为矿化剂,利用水热法在Ti基板上成功制备出一维Bi₂Fe₄O₉纳米棒阵列。对该纳米棒阵列分别进行XRD、FE-SEM、HR-TEM和UV-Vis测试,得到Bi₂Fe₄O₉纳米棒的直径为100nm,长度为3~4μm,并表现出良好的光吸收性能,禁带宽度约为1.9eV,对甲基紫溶液的光降解率达到86%,其活性明显高于市售P25（TiO₂）。该纳米棒阵列的生长方式完全遵循奥斯瓦尔德熟化（Ostwald ripening）单晶生长机理。     

WS2纳米棒的合成及其摩擦学性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂,利用水热合成法在180℃条件下成功制备出WS2纳米棒。用XRD、SEM、TEM和HRTEM对WS2纳米棒的结构进行表征和分析,并提出了可能的生长机理。将WS2作为润滑油添加剂加到基础油中,用CETR UMT-2摩擦磨损仪测试其摩擦学性能。结果表明:WS2纳米棒作为润滑油添加剂表现出良好的摩擦性能。     

水热法合成双金属多元型的Mo1.8W16.2O49纳米棒

近年来,纳米材料在电子学[1]、光电子学[2]和存储元件[3]等技术的发展方面起到至关重要的作用。在纳米材料的合成中,过渡金属氧化物的合成越来越受到人们的重视[4,5]。一维过渡金属氧化物纳米材料具有特殊的光学、磁学和电学特性。其中,一维氧化钨(WO3-x,0≤x<3)纳米材料具有很