ICP-MS测定中药煎制前后8种重金属元素的含量及溶出率

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定5种药材及其水煎液中8种重金属元素Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn含量的方法。使用微波消解处理样品,研究并优化了微波消解条件,对电感耦合等离子体-质谱仪的各项技术参数进行了选择。方法表明,8种元素的检出限小于等于0.003μg/L,精密度在1.3%—3.0%,药材加标回收率在93.6%—100.2%,药材水煎液加标回收率在94.2%—103.5%,煎煮前后药材重金属溶出率0%—33.33%,表明中药煎煮过程重金属元素不易溶出。     

ICP-MS测定野生黑果枸杞中的15种微量元素含量

黑果枸杞样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体-质谱法测定样品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、钴、镍、铅、砷、汞、镉、铬等15种微量元素的含量.方法快速准确、灵敏度高,各元素的线性系数均大于0.9997,加标回收率在92.60％-103.20％之间,相对标准偏差小于5％.     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法连续测定啤酒花中的11种微量元素

使用带预消解步骤的微波消解方法处理样品,电感耦合等离子体-质谱法结合碰撞池技术(CCT,Collision Cell Technology)连续测定了啤酒花样品中的11种微量元素.方法各元素相关系数均大于0.9995,相对标准偏差RSD＜5％,回收率为82.0％-112.0％.     

五香粉中6种重金属含量的测定

采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定了五香粉中Cu、Zn、Fe、Mn、Cd、Pb 6种重金属元素的含量.结果表明,五香粉中Cu、Zn、Fe、Mn等人体必需微量元素含量丰富,而对人体有害的Cd和Pb含量较少.该方法的加标回收率在95.0％-106.3％之间,相对标准偏差小于3％,具有较好的准确度和精密度.     

温控湿法消解ICP-MS测定全血中铅镉硒砷汞5种微量元素

采用温控HNO₃-H₂O₂湿法消解,ICP-MS测定全血中Pb, Cd, Se, As, Hg 5种微量元素的含量。在选定的测试条件下,仪器系统稳定性良好,Pb等5种元素的检出限范围2～40 ng·L-1,全过程中样品均重复测定3次,RSD均在3%内。采用国家全血溶液标准物质GBW(E)09034-09036和人发标准物质GBW09101b中的相应元素进行质量控制,检测结果和推荐值相吻合。同时,应用本方法实测了湘西汞矿区34名村民全血中的5种元素的含量,结果表明：矿区村民Se和As处于正常水平,血Pb、血Cd、血Hg含量均偏高,有较高的健康风险,应当引起有关部门的重视。本方法快速、灵敏,精密度及准确度均符合要求,适于人体全血样中Pb, Cd, Se, As, Hg等微量元素的测定。     

微波消解ICP-MS测定唐古特乌头中的多种微量元素

采用HNO3-H2O2混合酸体系微波消解及电感耦合等离子体-质谱法,消解唐古特乌头样品,测定其中Mn、Fe、Co、As、Ni、Se、Cu、Zn、V和Cr共10种微量元素。探讨了样品消解的条件,通过加标回收实验,回收率为94.08%—103.50%,验证了分析数据的可靠性。结果表明,该法具有快速、简便、准确度高、能同时分析多元素的优点,结果令人满意。     

ICP-MS检测青海省海西州地区羊板粪中的重金属元素含量

实验了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定羊板粪中的重金属元素Cr、As、Hg、Cd、Pb,优化了仪器的测定条件。方法检出限分别为:Cr 0.39、As 0.12、Hg 0.24、Cd 0.090、Pb 0.49ng/mL,方法精密度RSD:4.9%—14.3%,加标回收率92.0%—110.0%。方法适用于类似有机物样品中重金属元素的检测。     

ICP-MS法测定苦杏仁中微量元素的研究

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定用HNO3+H2O2混合酸经微波消解处理苦杏仁样品中B,Na,Mg,Al,P,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Rb,Sr,Mo,Cd,Ba,Pb等24种微量元素的分析方法,优化了仪器的最佳工作条件。通过添加标准进行加标回收,结果表明,24种待测微量元素的相对标准偏差(RSD)均小于4.79%,回收率在90.00%～109.30%之间。该法具有准确度高、精密性好、并能同时进行多种元素测定等优点,该法可为苦杏仁中无机元素的快速检测提供科学依据。     

微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量

采用2 mL 50% HNO₃和1 mL 47% H₂O₂作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2% HNO₃稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006～1.133 ng·mL-1,相对标准偏差0.90%～5.66%,Cu和Y回收率93%～102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属含量的方法研究

采用微波消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属As,Pb,Hg,Cd含量的方法。完善前处理条件,优化仪器工作参数,选取72Ge,115In,209Bi作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响,利用干扰校正方程技术,消除多原子离子干扰。测定元素标准曲线相关系数均在0.999 9以上,各元素检出限在0.000 6～0.016 mg·L-1之间,回收率在90%～110%之间,方法的精密度在5%以内,用国家标准物质评价了方法准确性,用标准溶液进行了共存离子干扰试验。研究表明,该方法线性范围宽、精密度好、准确性高,适用于快速测定谷物中重金属元素As,Pb,Hg,Cd。     

航空育种牛膝中的微量元素和重金属含量分析

微量元素和重金属是评价中成药质量的重要指标。文章应用ICP-MS分析了航天育种牛膝中微量元素和重金属的含量。结果表明航天育成的牛膝中含有丰富的对人体有益的元素,特别是Ca,Fe,Zn,Mn,Cu,Se和Mo,含量分别达到9 182.252 μg·g-1·DW,310.5 μg·g-1·DW,24.718 μg·g-1·DW,18 416.97 ng·g-1·DW,5 518.97 ng·g-1·DW,1 747.692 ng·g-1·DW和211.87 ng·g-1·DW,这对人类健康意义重大。重金属（As,Pb,Hg,Cd和Cr）的含量分别是514.332 ng·g-1·DW,1 657.65 ng·g-1·DW,13.212 ng·g-1·DW,49.22 ng·g-1·DW和922.038 ng·g-1·DW,含量偏高但符合相关标准。除了品种以外,栽培中药材时选择优质的土壤和合适的栽培条件,是提高微量元素含量和有效控制重金属含量的重要措施。     

应用ICP-MS测定不同种类蜂蜜中的微量元素和重金属

蜂蜜含有丰富的人体必需的微量元素,但是不同品种蜂蜜间微量元素的含量差别研究较少。应用ICP-MS分析了不同蜂蜜种类中微量元素和重金属的含量。结果表明蜂蜜中含有丰富的Ca,Fe,Zn,Mn,Cu,Se和Mo等微量元素,不同品种间差别较大。所测定的六种蜂蜜中Ca, Fe, Zn, Mn, Cu, Se和Mo含量最高的分别是枣花蜜、枸杞蜜、苦瓜蜜、苦瓜蜜、荔枝蜜、荔枝蜜和枸杞蜜,达到了132.79, 24.38, 4.60 μg·g-1·FW, 2 930.10, 480.02, 29.39和3.45 ng·g-1·FW。各种蜂蜜中重金属的含量较少,As和Pb的含量在30 ng·g-1·FW以下,Hg, Cd和Cr的含量更低,在10 ng·g-1·FW以下,且品种间差别不大。说明蜂蜜营养丰富,食用安全性高,但是不同人群应当根据需要选择适合自己的品种。     

微波消解ICP-MS法测定根和根茎类生药中11种微量元素

建立了微波消解技术ICP-MS法测定了根及根茎类生药中的铬、锰、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅11种微量元素的方法。对同时适用于两类生药的各微量元素分析的前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、消解程序等几方面对微波消解条件进行了优化,为同类生药的消解提供了参考。方法检出限为0.001～0.260 μg·g-1,相对标准偏差为0.4%～3.1%,回收率为90%～110%。     

ICP-MS/ICP-AES法快速测定转基因棉花种子中的矿质元素和重金属含量

转基因植物生理生态已成为当前的研究热点,外源基因的导入可能会造成许多无法预料的结果。文章借助ICP-MS/ICP-AES技术对我国自己研制的转基因棉花和对照种子中的矿质元素和重金属进行了研究。结果显示,转基因棉花种子中,所测量的15种矿质元素含量有12种显著低于非转基因对照,说明转基因棉花种子吸收和累积矿质元素的能力下降;而只有镁、铁、铜含量高于对照。在测定的九种重金属(有害元素)中有七种转基因抗虫棉高于对照,特别是铝和砷的含量高出许多甚至上百倍,而铬和汞两种重金属含量明显低于对照。     

ICP-MS/ICP-AES快速测定东北大豆中有益元素和重金属含量

在没有被转基因大豆入侵前,对于东北大豆的研究将为种质资源保护大豆提供重要的参考数据。文章用ICP-MS/ICP-AES技术对东北嫩江地区普遍栽培的10个大豆品种中的全元素进行了研究。表明东北大豆中含有丰富的人体必需元素,其大量元素(含量超过μg·g-1级)的含量从高到低是K>P>Mg>Ca>Fe>Rb>Mn≈Zn>Si≈Na≈Al≈Ba≈Ni≈Cu,有益微量元素B,Mo和Se含量在10～2 000 ng·g-1之间。丰量元素Fe,Mn和Zn含量达到20～80 μg·g-1之间。除了上述有益元素以外,东北大豆中重金属含量均达到国家标准,但是Cr的含量接近200 ng·g-1,应当加强控制。     

冬枣果实中微量元素和重金属含量研究

食品中微量元素和重金属含量已经成为食品研究中的两个热点。文章选用鲜冬枣果实作为材料,通过ICP-MS研究了冬枣中微量元素和重金属的含量。结果显示,冬枣中含有丰富的微量元素,尤其是钙(126.67 μg·g-1·FW)、镁(68.04 μg·g-1·FW)、锶(1691.39 ng·g-1·FW)、锌(787.26 ng·g-1·FW)、铁(512.84 ng·g-1·FW)、锰(495.42 ng·g-1·FW)和钼(33.38 ng·g-1·FW)等,这些元素对于维护人体健康和长寿具有积极作用。重金属含量普遍较低,符合国家相关行业标准。所以冬枣果实如果在无污染的地区种植,是一种营养丰富和安全的鲜食食品。     

转基因棉花纤维中重金属和矿质元素含量研究

借助ICP-MS/ICP-AES技术对转基因棉花和对照纤维中的微量元素和重金属进行了系统的研究。转基因棉花纤维中,所测量的15种微量元素中有十种元素含量低于非转基因对照,它们分别是：B,Mg,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Se和Mo,特别是Zn成倍降低; 而植物中的大量元素Na,Si,P,K和Ca则有所上升,以Si上升最多(2倍多)。在检测的六种重金属(Pb,Cr,Cd,Sb,Tl和As)中转基因抗虫棉花纤维含量都低于亲本对照。上述结果说明外源基因的导入能够显著改变转基因棉花纤维中微量元素和重金属的累积。     

应用ICP—MS测定KCl肥料中重金属元素含量

肥料是重金属的重要污染源之一,重金属可以通过作物直接进入人类食物链对人体产生危害,研究肥料中重金属含量对于农产品安全溯源意义重大。文章选用北京市场上销售的进口KCl肥料作为实验材料,全面分析了其中的10种重金属元素含量,分别为,Cr0.00,Ni65.54,Cu238.85,As190.60,Cd0.98,Sn14.98,Sb2.97,Hg10.04,Tl1.28,Pb97.42ng·g-1。上述结果表明,KCl肥料中重金属含量普遍比较低,特别是Cr没有检测到,其余四中主要重金属(As,Cd,Hg,Pb)的含量除了As(190.60ng·g-1)以外,也都在100ng·g-1以下,不会对土壤环境造成重大污染,含量最高的重金属是Cu,为238.85ng·g-1。由此看来,KCl肥料与磷肥相比重金属含量较低,对农产品是相对安全的。     

微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中的微量元素

将微波消解技术与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)相结合,通过对仪器工作条件的优化,建立了测定蒙药中Zn,Fe,Ca,Mn,K,Mg,Sr和Na等8种元素的微波消解-ICP-AES法。该方法采用一次溶样,多元素同时测定,平均回收率在92.2%～113.3%范围,RSD值在0.4%～3.2%范围。为验证方法的准确度,用该方法对国家标准物质杨树叶(GBW070602)进行了测试,测定值与标准值相符,说明该方法结果是可靠的。