高效液相色谱法测定啤酒花及其制品中的α-酸、β-酸和异α-酸

1引言a-酸、B-酸及异a-酸是啤酒苦味酸的主要成分，它们的分析是啤酒花及其制品质量评价及控制的主要内容，国内主要使用光度法和电导滴定法分析，这两种方法因存在许多问题而影响测定结果，因此，国外近年已逐渐用高效液相色谱法（HPIn）分析啤酒、啤酒花及各种啤酒花制品的a一酸、卢一酸及异o一酸。我们在研究啤酒花制品时需要同时分析a一酸、卢·酸及异a一酸，但是已有的HPIn法仅可以同时测定a·酸和公酸，而异a一酸是单独分析的，只有在梯度洗脱和较高的柱温时可以同时测定三者，这就限制了它的推广应用。本文建立了室温下同时测定它…     

RP-HPLC法同时测定酒花中α-酸、β-酸和异α-酸

建立了RP-HPLC法同时检测酒花中α-酸、β-酸和异α-酸的主要异构体的方法。色谱柱为:EC 250/4 Nucleosil 100-5 C18,保护柱:CC 8/4 Nucleosil 100-5 C18,流动相A:水溶液(H3PO4 0.1%,0.2 mmol/L EDTANa2);流动相B:乙腈。流速为1.0 mL/min,双波长检测UV270 nm和UV315 nm,柱温30℃,进样体积10μL。方法加标回收率在90.0%～105.0%之间。方法可将酒花中α-酸、β-酸6种主要异构体和异α-酸3种主要异构体共9种物质一次性分离。     

固—液相转移催化合成α—氰基乙酰甘醇酸酯

α-氰基乙酰甘醇酸酯是快速固化、易生物降解、韧性好的软组织粘合止血剂和瞬干胶的重要中间体。文献对其合成的报道仅有 H·Jaffe,平川栄助和.     

采用离子对试剂同时测定啤酒中异α-酸和还原异α-酸

建立了使用离子对试剂同时检测啤酒中异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸的反相高效液相色谱法。实验采用四丁基氢氧化铵-磷酸缓冲液(pH调至7.2)-乙腈为流动相,Xterra RP C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,等度洗脱,实现这4种异构化α-酸的所有组分的有效分离测定。各组分色谱峰保留时间的RSD为0.1%～0.3%,峰面积的RSD为0.5%～1.7%(n=7),重现性和线性关系较好;4种异构化α-酸的加标回收率为96%～108%。该方法无需样品处理,简便易行,可用于分析啤酒中所含异构化α-酸的种类和含量。     

强碱离子交换树脂支载的反应.Ⅱ.α—羟基酸酯的合成

本文报道了一种新的α-羟基酸酯合成方法。在溶剂中或直接在卤代烃中由强碱树脂支戴的乳酸根或羟基乙酸根离子与烷基化试剂卤代烃反应，其酸化反应产率与卤代烃的结构和反应温度有关。     

N—对甲苯磺酰基—α—氨基膦酸及其单酯的合成及活性研究

用＾３１Ｐ ＮＭＲ谱跟踪反应的方法，研究了对甲苯磺酰胺与取代苯甲醛及三氯化磷（或烷氧基二氯化磷）在乙酰氯为溶剂的条件下的类Ｍａｎｎｉｃｈ反应的机理，找到了合成标题化合物的简单方法。初步生物活性测试表明其中某些化合物具有较好的抗烟草花叶病毒活性。     

酸法合成α-FeO(OH)反应动力学研究

本文对酸法合成α-FeO(OH)反应的动力学过程进行了研究, 考察了初始浓度、反应温度、pH值、氧分压、空气流量及搅拌强度对Fe(OH)_2悬浮液氧化速率的影响, 确定对Fe(Ⅱ)在晶核生成阶段为零级反应, 在晶体生长阶段近似为0.5级反应, 对氧分压均呈一级反应, 并分别求出反应活化能.提出了在晶核生成阶段存在溶解-氧化的动态平衡过程, 以解释零级反应及pH-时间曲线的平稳区。物理扩散为该多相反应的控制步骤. α-FeO(OH)生成动力学的研究将为工业反应器的研制、工程放大及过程优化控制提供基本依据。     

含氮烃基膦酸的合成(Ⅳ)——以环丁砜作溶剂直接合成N-烃基-α-氨基苄基膦酸

具有生物活性的 α-氨基烃基膦酸的合成有过报道^[1], 而氮烃基-α-氨基烃基膦酸的合成报道较少. 应用醛、苄胺与亚磷酸酯反应后在强酸条件下水解得到取代的 α-氨基烃基膦酸^{[2, 3]}.IssIeib用三甲基硅基膦酸与席夫碱加成然后再水解^[4]. 这些方法尽管得到相应的膦酸产物,但它的水解却需要较长时间。     

α-硫羰基膦酸衍生化喹唑啉酮含磷类似物的研究

研究了两种不同的合成路线，合成１７个新的α－硫羰基膦酸衍生化喹唑啉酮含磷类似物２ａ－２ｑ，其结构经ＮＭＲ，ＩＲ，ＭＳ和元素分析表征，通过单晶Ｘ射线衍射分析，探讨了稠杂环标化合物的立体化学特征，并对其１，３位取代棋的氢谱磁不等价现象进行了合理解释。     

2—甲基—3—喹啉酸乙酯衍生物的合成

本文报道由化合物(1)经缩合、水解等反应合成10种新化台物,反应式如下:     

对苯二甲酸单异辛酯的合成

以对苯二甲酸、氯化亚砜、异辛醇为原料，经过酰化、酯化两步合成了对苯二甲酸单异辛酯，收率40．4％,纯度99．0％。     

有机磷化合物的研究 XXV: 由N,N''-取代亚烷基双酰胺合成α-氨基膦酸

报导了亚磷酸三苯酯与对称的N,N'-烷撑二碳酰胺或N-羟在碳酰胺的反应后经水解合成α-氨基膦酸的新方法, 反应机理包括有二碳酰胺对三价磷的亲电进攻.     

高效液相色谱法测定酒花、酒花颗粒及酒花浸膏中α-酸和β-酸

１引言 α－酸和β－酸的常规分析方法是采用合适的有机溶剂萃取酒花及其制品,分光光度法和电导法测定α－酸和β－酸,二种方法均受α－酸和β－酸的氧化产物的影响,不适于测定衰老和质量差的酒花及其制品。目前国外较多采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分析酒花及其制品中α－酸和β－酸。本文采用ＮｕｃｌｅｏｓｉｌＣ１８柱,二极管阵列检测器,以甲醇：重蒸水：磷酸８５：１９：０．２６（体积比）作流动相,非等速洗脱,以保留时间、标样添加和特征光谱法定性,采用单点校正因子外标定量,此法可应用于啤酒工业中酒花及其制品的质量…     

Fragmentation Mechanism of Trans—α—Aryl—β—enamino Esters

Electron impact-induced fragmentation mechanism of Trans-α-Aryl-β-enamino esters were investigated using mass-analyzed ion kinetic energy (MIKE) spectrometry and high resolution accurate mass data It was found that the main characteristic fragmentations of compounds studied were:an odd electron ion M^ -EtOH was formed by losing a neutral molecule of ethanol;and the skeletal rearrangements took place;and the ring opening reaction happened after losing a carbon monoxide;and the typical McLafferty rearrangement underwent in ester group.The cycliztion reation caused by losing neutral molecule of TsNH2 due to the ortho-effects of substituted group of gromatic ring was also observed.     

DL—α—苯甘氨酸合成方法的改进

以苯甲醛，碳酸氢铵和氰化钠水溶液为原料，于压力釜中通过Ｂｕｃｈｅｒｅｒ－Ｂｅｒｇｓ反应制得苯海因，再经碱性水解得到ＤＬ－α苯甘氨酸，利用正交设计方法考察了底物，试剂用量，反应温度对反应的影响，用碳酸铵替代碳酸氢铵，收率７２．６％，纯度〉９８％。