微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸酯的扩大实验研究(Ⅱ)

研究了微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸正戊酯和异戊酯的扩大实验。结果显示,合成肉桂酸正戊酯的优化工艺条件为：肉桂酸7．4g,正戊醇17mL,CAT-600大孔树脂6．4g,微波功率400W,反应时间为8min时,酯化率97．23％;合成肉桂酸异戊酯的优化工艺条件为：肉桂酸7．4g,异戊醇19mL,CAT-600大孔树脂8．1g,微波功率700W,反应时间为8min时,酯化率97．01％。     

微波协同强酸性大孔树脂催化合成肉桂酸正丙酯的研究

研究了微波辐射强酸性大孔树脂催化合成肉桂酸正丙酯的合成工艺.通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件,肉桂酸0.01mol,酸醇摩尔比1:5,催化剂为CAT 600树脂,催化剂用量为反应物质量的30%,微波功率400W,反应时间30min,产率达93.68%.催化剂可再生循环使用,催化性能稳定.     

强酸性大孔树脂催化合成肉桂酸苄酯

以肉桂酸和苄醇为原料,用强酸性大孔树脂NKC-9作催化剂合成肉桂酸苄酯,确定了最佳的合成工艺为：0．01mol肉桂酸,0．08mol苄醇,酸醇比为1：8,催化剂用量1．52g,反应时间7h,肉桂酸的转化率为70．7％。大孔树脂作为清洁、环保的绿色酯合成催化剂,具有广阔的应用前景。     

硫酸氢钠催化合成肉桂酸正丙酯

利用一水硫酸氢钠为催化剂使肉桂酸和正丙醇酯化合成了肉桂酸正丙酯 当肉桂酸、正丙醇和硫酸氢钠的物质的量之比为1∶10∶0.18,回流反应5h,产品收率达97.3%     

微波辐射催化合成肉桂酸苄酯

肉桂酸苄酯是一种具有弱苏合香、花香等香气的香料,主要用于配制龙蜒香,在东方型香脂中作为定香剂,也可用作皂用、化妆用及果实香精的调香配料。肉桂酸苄酯的合成,在工业上,主要采用肉桂酸钠与氯化苄在二乙胺作用下反应,反应时间长达17h,产率80％以上。近年来的研究     

硫酸铁铵催化合成肉桂酸酯

利用十二水合硫酸铁铵为催化剂,使肉桂酸与醇类发生酯化反应合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯,测定了各种酯的沸点（或熔点）折光率、元素组成和IR。     

大孔树脂催化合成MTBE反应速率的研究

在特制的带有精馏柱的高压塔内和强酸树脂催化合成甲基叔丁基醚，当催化剂分别放入塔釜、塔顶时，测定了反应速率常数，结果表明：即使合成反应的甲醇－异丁烯摩尔比较高，若甲醇的浓度较低，仍能观察反应速率显著增大的现象，此现象可用甲醇与树脂上的ＨＳＯ＾－３形成所谓有“溶剂化质子”来解释。     

微波辐射十六烷基三甲基氯化铵催化合成肉桂酸苄酯

以肉桂酸钠和氯化苄为原料,十六烷基三甲基氯化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯。最适宜的反应条件为：肉桂酸钠50mmol,n(肉桂酸钠)：n(氯化苄)=1．0：1．2,催化剂1．0g,微波功率300W,辐射时间25min,产率在84％以上。     

四氯化锡催化合成肉桂酸酯

利用五水四氯化锡为催化剂,使肉桂酸与醇类发生酯化反应,合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯,测定了各种酯的沸点(或熔点)、折射率、元素组成和红外光谱。     

离子交换树脂催化合成羧酸酯的研究

本文选用南开牌D61、D72离子交换树脂催化多元醇和单羧酸的酯化反应,成功地合成了12种多元醇的单羧酸酯。在不同的反应条件下,酯的产率均超过90％。     

室温离子液体中催化合成肉桂酸苄酯

研究离子液体中肉桂酸钾和氯化苄经缩合合成肉桂酸苄酯的新方法,并对多种离子液体的作用性能进行了考察.研究结果表明,离子液体中BMImBF4的催化性能最佳,但是肉桂酸苄酯的收率仍不高,只有当相转移催化剂四丁基氯化铵存在时,肉桂酸钾与溶于离子液体中的氯化苄在温和的反应条件下才可高效率地得到肉桂酸苄酯,收率可达96.5%.产物分离简单,离子液体和相转移催化剂形成的双催化体系可以稳定地循环使用5次以上.     

微波协同阳离子交换树脂催化合成阿魏酸乙酯

以732型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射下用阿魏酸与乙醇酯化合成了阿魏酸乙酯.通过单因素实验,考察了催化剂活化方法对催化剂活性的影响,结果表明,微波法活化阳离子交换树脂的催化性能好.通过单因素实验和正交实验,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、微波辐射时间、微波辐射功率等因素对反应的影响.确定了最佳反应工艺条件:阿魏酸0.1mol,酸醇摩尔比5:1,催化剂用量为反应物质量的35%,微波功率300w,反应时间30min,产率达84.2%.732型树脂催化剂可再生循环使用,重复使用4次,产率不低于80%.     

推荐一个基础有机化学新实验——微波辐射合成肉桂酸酯

推荐一个基础有机化学实验———微波辐射合成肉桂酸酯,即在常压条件下以肉桂酸和醇为原料,浓硫酸为催化剂,利用微波辐射技术快速合成肉桂酸甲酯、乙酯及丙酯,收率可达91%～95.2%。     

微波辐射超稳Y沸石负载硅钨酸催化合成肉桂酸β-苯乙酯

在微波辐射下,以超稳Y沸石负载硅钨酸(HSW/USY)为催化剂,不使用溶剂,合成了肉桂酸β-苯乙酯。其优化反应条件是:负载量为20%的HSW/USY催化剂1.2 g,肉桂酸27 mmol,β-苯乙醇43 mmol,微波辐射功率600 W,辐射时间10 min,产率达91.5%。产物经过红外光谱表征。     

大孔阳树脂催化合成苯乙酸酯

利用Ｄ７２，Ｄ６１大孔阳离子交换树脂为催化剂，催化合成苯乙酸异戊酯、苯乙酸丁酯、苯乙酸苄酸、苯乙酸苯乙酯、苯乙酸茴香酯。对影响反应的诸因素进行了讨论，酯收率为９０％左右。     

肉桂酸苄酯的合成

以肉桂酸为原料,经两步反应合成肉桂酸苄酯。第一步将肉桂酸制成肉桂酰氯,第二步将肉桂酰氯与苄醇反应制得肉桂酸苄酯。结构经IR,^1H NMR和MS确证。制备肉桂酰氯的最佳反应条件为：肉桂酸240mmol,n(肉桂酸)：n(亚硫酰氯)=1．00：1．08,反应温度60℃,反应时间30min。制备肉桂酸苄酯的最佳反应条件为：肉桂酰氯230mmol,n(肉桂酰氯)：n(苄醇)=1．0：1．2,反应温度15℃～20℃,反应时间1．5h,产率在91％以上。     

大孔磺酸树脂催化合成α-松油基甲醚的研究

单萜基醚具有增加、修饰香味和香气的作用 ,可广泛应用于医药、食品、牙膏和香水等工业的调香 [1] .以固体酸催化单萜烯与脂肪醇直接反应制取单萜基醚 ,具有反应路线短、产物易于分离、无废酸排放等特点 ,符合绿色化学发展方向 .目前 ,一些学者选用分子筛催化剂对单萜烯的烷氧基化进行了研究 [2～ 4] ,我们以有机固体酸大孔磺酸树脂为催化剂 ,研究了 α-蒎烯的甲氧基化反应规律 .1实验部分1 .1材料和试剂将南开大学化工厂生产的高分子树脂进行专门处理得大孔磺酸树脂催化剂 ,测得其酸中心数为4mmol/g,使用前经 35 3K烘 2 4 h,置于干燥器中…     

微波协同离子液体催化合成马来酸二丁酯

以马来酸酐和正丁醇为原料,用微波协同离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-催化合成了马来酸二丁酯。通过单因素实验和正交试验考察催化剂种类、催化剂用量、马来酸酐与正丁醇物质的量比、微波功率、微波时间对马来酸二丁酯产率的影响。实验结果表明,马来酸二丁酯最佳合成条件为:马来酸酐与正丁醇物质的量比1∶4,以离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-为催化剂,其用量为2.0g,微波功率为600W,微波时间为15min,马来酸二丁酯产率可达到99.36%。在微波辐射下,催化剂离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-重复使用7次后活性没有明显降低,马来酸二丁酯产率仍高于96%,表明该催化剂具有较好的反应活性和稳定性。与常规加热方式相比,微波加热提高了反应效率,缩短了反应时间。     

微波辐射下肉桂酸的合成研究

研究了微波辐射下肉桂酸的Knoevenagel-Doebner合成新方法。以工本甲醛为反应底物,丙二酸为试剂,吡啶作溶剂,苯胺作催化剂,考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、微波功率、反应时间、催化剂用量等对反应的影响。经正交实验设计得到最佳反应条件：丙二酸用量为2．510g,丙二酸与苯甲醛摩尔比1．20,苯胺用量0．26mL,微波功率464W,反应时间19min,肉桂酸的产率几乎是定量的。经重结晶后,精产率为67．17％,并分析了有关原因。结果表明,微波技术用于肉桂酸的合成,操作简便、反应迅速、收率高,具有一定的应用价值。