一种简易长光程可见紫外、圆二色薄层光谱电化学池

设计了一种简易实用的长光程薄层光谱电化学池,该池以10mm石英比色槽为光学窗,2块5×10×50mm的聚四氟乙烯块为电极支承体,玻碳片为工作电极,且薄层厚度可调。以K_3Fe(CN)_6和L-酪氨酸为工作体系进行光谱和电化学实验表明,该池具有良好的薄层电化学特征。对于水溶液,在大于220nm波长内给出良好的光谱和较快的光谱电化学响应,可方便地用于圆二色谱-电化学研究。     

矿物岩石中锶和钡的发射光谱法定量分析

锶和钡具有颇为相似的化学特性。过去,我们采用2.4×2×0.5mm电极对锶和钡作光谱半定量分析,不但精度差,而且灵敏度低(0.01％)。本文改进了分析条件,选用3×3×0.6mm细颈杯形电极,     

用电弧法测定变形铝合金LC10中的微量铍

变形铝合金LC10牌号微量铍的分析,由于组份复杂,第三元素的影响较为严重。微量铍1×10~(-4)—1×10~(-3)％,又要求定量分析。没有特制的在组份和物理结构上与LC10牌号相一致的光谱标样。过去多用化学光谱法来解决。手续麻烦,费时。本文采用含微量铍的光谱标样:LF_26~#,LY_27~#、LY_410~#,LC10 3-124~#,919 1058~#。辅助电极:采用了高纯铝,高纯锌,高纯铜,高纯碳,对LC10牌号中微量铍的分析进行了     

微量钴的催化极谱测定

本文提出了钴(Ⅱ)-邻菲啰啉-亚硝酸根-氯化铵体系的极谱催化波,在最佳的条件下,用普通极谱仪可检测低达1×10~(-9)M钴(Ⅱ),钴(Ⅱ)浓度在3×10~(-9)～1×10~(-7)M内与波高有线性关系。试验了共存离子的干扰情况。已应用于三氧化钨及三氧化钼光谱标样中微量钴的测定,方法快速,简便,灵敏,可靠。     

一种新的膦酸酯分子烙印电化学传感器

基于溶胶-凝胶和分子烙印技术,以对-特丁基杯[6]芳烃为功能单体制备了O,O-二甲基-(2,4-二氯苯氧基乙酰基)(3′-硝基苯基)次甲基膦酸酯(φ-NO2)分子烙印电化学传感器,并考察了该化合物在传感器上的电化学行为。该传感器对φ-NO2具有较好的选择性和较高的灵敏度。在优化条件下,发现峰电流和该有机膦酸酯的浓度在1.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9994);其检出限达1.0×10-9mol/L。将此传感器用于白菜样品中φ-NO2的测定,结果令人满意。     

激光熔蚀微探针-电感耦合等离子体质谱法--一种快速测定岩石样品中多个元素的新方法

利用激光探针与等离子体质谱联机技术(LAM-ICPMS)同时测定岩石样品中35个元素.对岩石标样的碱熔玻璃进行了系统的LAM-ICPMS方法研究.结果表明,采用散焦(defocus)激光束扫描法获得了连续稳定的分析信号,并提高了分析灵敏度和分析精密度.该法测定P的检出限为0.1%,Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co及Ni的检出限为1.6×10-6～12×10-6,Ga、Rb、Sr及Ba的检出限为0.2×10-6～0.6×10-6,其余21个微量元素的检出限为10-9级;内部精度优于15%,外部精度优于10%.3个岩石标样(NTUG-1、NTUG-2及NTUG-3)的测量结果表明LAM-ICPMS是一种同时测定岩石样品多元素的快速有效方法.     

催化极谱法测定钯中微量铂

铂的催化波已用于岩矿中痕量铂的测定,关于其机理的探讨亦有较详尽的报导。本文在文献的基础上,拟定了不经分离,在盐酸-甲醛-硫酸肼底液中,利用铂催化波直接测定钯中铂的方法,测定下限为1×10~(-4)%。在选定的条件下,至少允许4.6×10~5倍过量的钯共存。以本法分析光谱钯粉标样及氯化钯试样,测得铂的结果与常用的预分离主体钯,而后DDO光度法测定的结果一致,而且比后者快速简便。试样中铂的9次测定的平均值为5×10~(-4)%时,对应的单次测定的标准偏差为2.1×10~(-5)%,变异系数4.2%。     

三维荧光光谱法连续测定苯胺、二苯胺和N-甲基苯胺

本文比较了苯胺、二苯胺、N-甲基苯胺的二维荧光光谱和三维荧光光谱。提出了同时测定苯胺,二苯胺和N甲基苯胺的分析方法,它们的浓度分别在2.0×10~(-7)～5.0×10~(-6)mol/L,9.0×10~(-8)～7.4×10~(-6)mol/L,1.3×10~(-7)～2.0×10~(-8)mol/L范围内有良好的线性关系,检出限为1.0×10~(-7)mol/L,8.0×10~(-9)mol/L,1.0×10~(-7)mol/L.相对标准偏差分别为5％,7％,7％.此方法用于混合样品和工业废水的分析,获得较满意的结果.     

基于层层组装镍铝水滑石/聚电解质的无酶葡萄糖传感器

采用共沉淀法合成了镍铝水滑石(NiAl-LDH),将NiAl-LDH与聚苯乙烯磺酸钠(PSS)通过层层自组装法构筑了PSS/NiAl-LDH多层膜电极,并将其用于葡萄糖分析。X射线衍射光谱、红外光谱和SEM结果表明：共沉淀法合成的NiAl-LDH具有典型的水滑石特征峰及形貌。紫外-可见光谱表明：NiAl-LDH可与PSS均匀有效地组装构筑多层膜。电化学研究表明：NiAl-LDH修饰电极能有效地催化氧化葡萄糖。该传感器对葡萄糖在5.0×10-7~6.6×10-4 mol/L范围内呈良好的线性响应,灵敏度为8.9×10-4 A?L?mol-1,检出限(S/N=3)为2.8×10-7 mol/L。     

钛中钪钇镧锆铪钒铌铬钼的光谱测定

钛的发射光谱分析方法虽然不少,但其中难挥发杂质元素的联合测定尚嫌不足。为此,本文在参阅有关文献的基础上,研究了在台阶孔穴电极中部分钡盐和氟化物的缓冲作用,通过普通型和杯型电极的观测比较,以含BaF_2的碳粉作缓冲剂,采用台阶孔穴杯型电极测定为佳。仪器与工作条件色散率为3埃/毫米的平面光栅摄谱仪,三透镜照明系统,狭缝20微米,遮光板5毫米。直流电弧,15安,阳极激发。预燃40秒,曝光60秒。上电极为锥形,下电极为台阶孔穴(上孔φ4×2.5×0.6,下孔φ2×1×1.6),粗颈(φ4×4)杯。天     

HPLC-RI法快速准确测定大豆磷脂酰胆碱含量

用HPLC -RI法和HPLC -UV法对大豆卵磷脂样品中的磷脂酰胆碱含量进行分析 ,并与二维TLC -P法(AOCSJa7-86)作比较。以WatersSpherisorbS5W(5μmSilica)4.6×250mm硅胶柱为固定相 ,正己烷 -异丙醇 -水 (体积比1∶4∶1)为流动相。色谱条件 :流速0.8mL·min -1,进样量10μL,柱温35℃ ,RI检测器温度35℃。由外标法得出其中磷脂酰胆碱的含量 ,分别采用大豆磷脂酰胆碱标样和蛋黄磷脂酰胆碱标样作为外标物。结果表明HPLC -RI法受标样来源影响小 ,分析结果准确 ,分析过程简便、快速 ,适合作为常规分析方法     

用凝胶渗透色谱测定聚乙烯醇肉桂酸酯的分子量及其分布

本文提出用凝胶渗透色谱(GPC)测定聚乙烯酸肉桂酸酯(PC)的分子量和分子量分布。并且,作出了几个国内外PC光致抗蚀剂样品的微分和积分分布曲线。 用国产的GPC仪器,柱的填料是NDG—L多孔硅胶球,用较窄分布的PS标样标定柱子,其分子量范围在1.8×10—3×10~3区间,校正曲线呈线性关系,色谱柱的理论塔板数可达到2000块/米以上。 在这种凝胶中,用PS作为标样,应用流体力     

合成香料β-大马酮的高效液相色谱分析

本文提出了用分析型HPLC仪器制备β-大马酮标准品的方法及用HPLC测定β-大马酮含量的方法。制备色谱柱为Zorbax SIL 9.4 mmφ×25cm,流动相为石油醚(30～60℃)/乙醚98.5/1.5。分析用色谱柱为Shim CLC SIL 6 mmφ×15cm(岛津全多孔硅胶柱),流动相为石油醚(60—90℃)/无水乙醇99.88/0.12,检测器为紫外可见分光光度检测器。波长253nm或302nm,标准曲线的线性范围0～1.4mg/ml。峰高或峰面积均可用于测定,回收率100.7%。     

新型激光晶体α—Nd：Ba3Y（BO3）3光谱性能研究

研究了高温相掺钕硼酸钇钡α Nd∶Ba3Y(BO3)3(α NBYB)晶体的光谱特性。α NBYB晶体具有R3空间群结构。吸收光谱表明:该晶体在808nm左右有比较强的吸收峰,其对应于4I9 2→4F5 2,2H9 2的能级跃迁,半峰宽(FWHM)15nm,相应的吸收截面为1.56×10-20cm2,荧光光谱表明:4F3 2→4I11 2能级跃迁有很强的荧光发射,其发射波长为1.058μm,相应的荧光寿命为70μs,发射跃迁截面为1.82×10-19cm2,并用J O理论计算了该晶体的振子强度参数:Ω2=1.43×10-20,Ω4=2.08×10-20,Ω6=2.45×10-20cm2。     

甲酸存在下 N-四氢苯并噻唑亚胺希夫碱的化学发光

新合成的N(2-四氢苯并噻唑)-2-羟基苯甲亚胺希夫碱与酸性高锰酸钾反应产生微弱的化学发光,甲酸的存在有显著的增敏作用。报道了其荧光光谱、化学发光光谱、紫外可见吸收光谱和化学发光动力学曲线,并建立了流动注射化学发光测定噻唑类希夫碱的方法。该法线性范围为1.0×10-7～8.0×10-5mol/L,检测限为5.0×10-8mol/L,对1.0×10-6mol/L噻唑类希夫碱11次平行测定的相对标准偏差为1.7％。     

普鲁士兰修饰碳黑微电极同时微分伏安法测定多巴胺和抗坏血酸

将含有1.0%普鲁士蓝的碳黑与固体石蜡按2.5∶1(质量比)混合后装入φ0.2mm的石英毛细管中,在其上端插入一铂丝并抛光后即制成普鲁士蓝修饰碳黑微电极.对多巴胺(DA)及抗坏血酸(VC)在此电极上的电化学行为及应用此电极测定两组分的最佳条件进行了研究,在定量测定中采用二次微分线性扫描伏安法.在最佳条件下,DA与VC的峰电流(i″p)分别与各自的浓度保持如下线性关系DA为4.0×10-6～8.0×10-4mol·L-1,VC为6.0×10-5～1.0×10-3mol·L-1;检出限(3σ)依次为2.0×10-6mol·L-1及1.0×10-5mol·L-1.应用此方法分析了3种含DA及VC的混合溶液,测得结果的相对标准偏差(n=8)依次小于2.0%及3.0%,回收率范围依次为96.5%～101.0%及95.0%～102.5%.     

甲醇在高硅沸石上转化为低碳烯烃的研究II.反应工艺参数及放大因素影响的考察

在反应器体积为200ml的扩大试验装置上,以颗粒度φ2×4mm的改质高硅沸石为催化剂,对甲醇转化为低碳烯烃的反应进行了系统的工艺参数影响考察。认为采用较高反应温度和较低操作压力以及以水为稀释剂有利于低碳烯烃的生成。在550℃,WHSV(MeOH)1.5h~(-1)及常压的条件下,催化剂连续运转累计810小时以上,取得了C_2—C_4低碳烯烃和乙烯收率分别为88.6和31.9%的结果。     

L-半胱氨酸自组装膜修饰电极对对氨基酚电催化氧化及其分析应用

在裸金电极上制备了L 半胱氨酸自组装膜修饰电极(L Cys/AuSAMs),研究了对氨基酚(p AP)在L Cys/AuSAMs上的电化学行为,发现该膜电极对p AP的氧化具有良好的电催化作用。氧化峰电位降低了128mV,测得p AP的扩散系数D为1.27×10-6cm2·s-1,初步探讨了电催化机理。采用水平衰减全反射 傅立叶变换红外光谱(ATR FTIR)技术对L Cys/AuSAMs进行了表征;方波伏安法(SquareWaveVoltammetry,SWV)测定p AP,其氧化峰峰电流与p AP浓度在1.0×10-8～8.0×10-8mol·L-1和1.0×10-7～2.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,相关系数分别为0.9978和0.9977,检出限为2.0×10-9mol·L-1。该电极用于模拟废水样的测定,结果满意。     

壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮固定辣根过氧化物酶的过氧化氢生物传感器

用一种新型的壳聚糖(CS)/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)复合膜在玻碳电极(GCE)上固定辣根过氧化物酶(HRP)。以乙二醛作交联剂,二茂铁(Fc)作媒介体,制备过氧化氢生物传感器。红外光谱表明:CS与PVP交联形成了一种新的高聚物,实验结果证明该聚合物适合辣根过氧化物酶的固定。该传感器对于H2O2的电流响应在5 s内即可达到最大,线性范围为6.0×10-6~1.7×10-4mol/L;检出限为2.5×10-6mol/L。该传感器的检测灵敏度为62.5μA/mmol/L。     

双嘧达莫的荧光光谱分析法

以荧光光谱法研究了双嘧达莫在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)、β_环糊精 (β_CD)、十二烷基硫酸钠 (SDS)等介质体系中的荧光性质 ,发现CTMAB、SDS和 β_CD对双嘧达莫均有不同程度的荧光增敏作用 ,提出了在CTMAB、SDS和 β_CD水溶液中测定双嘧达莫的荧光光谱分析法 ;该法灵敏度高 ,检出限低(3.20×10 -9mol/L) ,在6.40×10 -8～3.20×10 -6mol/L范围内荧光强度与双嘧达莫的浓度呈良好线性关系