Quantification of volatile sulfur compounds related to the corrosion of concrete sewers

Summary A gas-chromatographic procedure for the determination of volatile sulfur compounds related to the formation of the substrate for sulfuric acid producing thiobacilli is described. Volatile sulfur compounds from head-space samples of the sewer atmosphere are qualitatively and quantitatively determined with a sulfur-selective detector. The concentrations are correlated with the occurrence of concrete corrosion in sewage systems.

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Quantifizierung flüchtiger Schwefelverbindungen im Zusammenhang mit der Korrosion von Beton-Abwasserkanälen

Zusammenfassung Es wird ein gas-chromatographisches Verfahren zur Bestimmung flüchtiger Schwefelverbindungen beschrieben, die mittelbar an der Substratbildung für Schwefelsäure bildende Thiobazillen beteiligt sind. Flüchtige Schwefelverbindungen in Original-Luftproben aus Abwassersammlern werden mittels eines für Schwefel selektiven Detektors qualitativ und quantitativ bestimmt und mit dem Auftreten von Betonkorrosion in Abwasserkanälen korreliert.

     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Complexometric titrations by means of stepwise complex formation

Summary A review is given of the possibility to use stepwise complex formation for complexometric titrations. The selectivity of the determinations of metal ions, the limits of determination as well as the required conditions for the stability constants are discussed.

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Komplexometrische Titrationen mit stufenweiser Komplexbildung

Zusammenfassung Eine Übersicht wird gegeben über die Möglichkeit, stufenweise Komplexbildung für komplexometrische Titrationen auszunützen. Die Selektivität der Bestimmungen von Metallionen, die Bestimmungsgrenze sowie die Bedingungen für die Werte der Stabilitätskonstanten werden diskutiert.

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Dedicated to Prof. Dr. H. Weisz on occasion of his 60th birthday     

Application of a micro carbon rod atomizer as Br-spezific gas-chromatographic detector

Summary A micro carbon rod atomizer has been employed for specific and quantitative bromine determinations. This Br-specific gas-chromatographic detector works by help of InBr-bands and measurement at 372.7 nm. The performance of this flame band emission detector (FBD) is demonstrated by calibration curves and the detection limits of 2 examples (ethyl bromide, ethylene dibromide), the latter being 5 and 36 ng of bromine, respectively. The reproducibility has been found to be 4.3%. An example of this detector in comparison with a thermoconductivity detector (TCD) is presented.

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Verwendung einer Mikro-Graphitküvette als Br-spezifischer Detektor für die Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Eine Mikro-Graphit-Küvette wird für spezifische quantitative Brombestimmungen nach der Indium-Methode bei 372,7 nm benützt und in Verbindung mit einem Gas-Chromatographen als Br-spezifischer Detektor eingesetzt. Die Leistungsfähigkeit dieses Detektors wird an 2 Beispielen (Äthylbromid, Dibromäthan) mit Hilfe von Eichkurven, Bestimmung von Nachweisgrenzen u. ä. demonstriert. Die Nachweisgrenzen liegen bei 5 bzw. 36 ng Brom für die 2 genannten Substanzen. Die Reproduzierbarkeit der Messungen liegt bei 4,3%. Ein Beispiel für die Registrierung eines Gemisches verschiedener Substanzen, gemessen mit dem GC + Flammen-Banden-emissions-Detektor (FBD) und zum Vergleich mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD), wird dargestellt.

This research work was supported by financial help of the Bundesminister für Forschung und Technologie in Bonn (GFR).     

New high-temperature palladium detectors for oxygen determination

Summary A new high-temperature oxygen detector is presented, which operates in repeatable cycles. In the first part of the cycle hydrogen dissolves in a bed of metallic palladium, in the second part the sample gas flows through the bed. An instantaneous temperature rise due to the heat evolved in the reaction of the oxygen contained in the sample gas with the hydrogen dissolved in the bed represents the measure of oxygen content. For this detector a general equation for the output signal has been theoretically derived and experimentally confirmed in the temperature range of 205–450°C. This equation can provide the basis for the mathematical optimization of detector operating conditions.

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Neue Hochtemperatur-Palladium-Detektoren zur SauerstoffbestimmungI. Prinzip und Signalgrundformel eines semi-kontinuierlichen Detektors

Zusammenfassung Ein neuer Hochtemperaturdetektor zur Sauerstoffbestimmung wird vorgeschlagen, dessen Wirkungsweise auf wiederholbaren Meßcyclen beruht. Im ersten Teilverlauf des Cyclus wird ein metallisches Palladiumbett mit Wasserstoff gesättigt und während des nachfolgenden Teilverlaufes wird der zu analysierende Gasstrom durch das Bett geleitet. Die Momentangröße der Temperatursteigerung, die durch Verbrennung des gelösten Wasserstoffs mit dem im Gas vorhandenen Sauerstoff verursacht wird, dient als Maß für den Sauerstoffgehalt. Die Grundformel für die Signalgröße des Sauerstoffdetektors wurde auf theoretischem Wege abgeleitet und im Temperaturbereich von 205 bis 450°C experimentell bestätigt. Die abgeleitete Gleichung kann zur mathematischen Optimierung der Arbeitsbedingungen des Detektors eingesetzt werden.

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Lecture presented at Euroanalysis V, Cracow, Poland     

Gas-chromatographische Bestimmung h?herer Terpenalkohole nach Silylierung

Zusammenfassung Höhermolekulare tertiäre Terpenalkohole, die bei der Synthese der Vitamine A und E als Zwischenprodukte auftreten, lassen sich in Form ihrer Trimethylsilyläther gas-chromatographisch unzersetzt bestimmen. Die quantitative Silylierung gelingt schonend und rasch mit Trimethylsilylacetamid, die einzelnen Substanzen werden auf capillargas-chromatographischem Weg getrennt. Die Identifizierung erfolgt hauptsächlich durch Retentionszeitvergleich, in Einzelfällen durch Massenspektrometrie.Das quantitative Analysenergebnis kann dann verfälscht werden, wenn sich SiO₂ aus der Verbrennung Si-haltiger Proben am FID-Detektor auf der Auffangelektrode abscheidet.

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Summary A gas-chromatographic method is described for the identification and quantitative estimation of tertiary terpene alcohols occurring as intermediates in the syntheses of the vitamins A and E. Alcohols with mol.wts. 224 are separated without preliminary reaction. The thermal instable terpene alcohols with mol.wts. > 224, as isophytol and vinylionol, are silylated before gas chromatography. Silylation is carried out with trimethylsilyl acetamide. All substances are separated by capillary GLC and identified by comparing the retention times. Quantitative results may fail when too much SiO₂, which is formed during the combustion in the flame of the flame ionization detector, deposits at the electrode.

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Herrn Prof. Dr. A. Steinhofer zum 60. Geburtstag gewidmet.

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Den Herren Dr. Pfab und Dr. Noffz danke ich für anregende Diskussionen und wertvolle Hinweise, Herrn Dr. Benz für die massenspektrometrischen Untersuchungen. Herrn Schlicher gilt mein Dank für schnelle und gewissenhafte Ausführung der Versuche.     

Non-destructive analysis of archeological samples by energy-dispersive X-ray fluorescence

Summary A non-destructive method is described for the determination of major and minor constituents in archeological specimens by energy-dispersive X-ray fluorescence. Homogeneity tests are made by measuring at various sites of the specimen. In the same way, mean values are obtained for inhomogeneous specimen without taking samples. For calibration, powder standards are used. In case of the determination of elements with numbers up to 14 (Si) a vacuum chamber is used and the dimensions of the specimens are limited by the dimensions of that vacuum chamber, whereas for the determination of elements from K up to U specimens of any size, form or weight are suitable.

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Zerstörungsfreie Analyse von archäologischen Proben mit Hilfe der Energie-dispersiven Röntgenfluorescenzanalyse

Zusammenfassung Eine zerstörungsfreie Methode für die Bestimmung von Haupt- und Nebenbestandteilen in archäologischen Proben mit Hilfe der Energie-dispersiven Röntgenfluorescenzanalyse wird beschrieben. Für Homogenitätstests wird an mehreren Stellen der Probe gemessen. In der gleichen Weise werden für inhomogene Proben Mittelwerte erhalten ohne Probenahme. Für die Eichung werden Pulverstandards verwendet. Im Falle der Bestimmung von Elementen mit Ordnungszahlen bis 14 (Si) wird eine Vakuumkammer eingesetzt, und die Dimensionen der Proben sind durch die Dimensionen dieser Vakuumkammer begrenzt, während für die Bestimmung der Elemente K bis U Proben jeder Größe, jeder Form oder jeden Gewichts verwendbar sind.