气相色谱-质谱指纹图谱在鉴别人体气味中的应用

利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法(SPME-GC/MS)分析了人体腋窝气味。以标准品十七烷进行定位,通过谱图分析和相对保留时间计算,确定了八强峰。根据八强峰和指纹图谱分区相似度对指纹图谱进行分析比较,建立了区别不同个体的新方法。该方法能较全面地反映人体气味的特征峰和整体信息,初步探讨了用仪器鉴别不同个体的可能性。     

气相色谱-质谱指纹图谱在甄别真假卷烟上的应用

运用固相微萃取／气相色谱-质谱法建立卷烟挥发性和半挥发性物质的指纹图谱。通过指纹图谱相似度评价软件,对12批正品卷烟和1个假冒品卷烟的指纹图谱进行了相似度计算,结果表明：12批样品间相似度很好,而假冒品卷烟与正品卷烟的相似度很低,该方法为探讨卷烟质量稳定和甄别真假卷烟提供了一种简便易行的方法模式。     

不同产地半枝莲药材及其混淆品的气相色谱-质谱指纹图谱研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,结合化学计量学直观推导式演进特征投影法(HELP)和相似度分析(SA),对不同产地半枝莲及其混淆品白花蛇舌草和半边莲挥发性成分的指纹图谱进行了研究.分别从半枝莲、白花蛇舌草以及半边莲中定性定量出52、38、38种化合物.其中半枝莲和白花蛇舌草的共有峰48个,半枝莲与半边莲的共有...     

基于超高效液相色谱-质谱红花药材指纹图谱的建立

以红花为研究对象，建立超高效液相色谱-质谱（UPLC-MS）指纹图谱分析方法，为红花药材质量鉴别提供借鉴.通过考察检测波长、梯度洗脱条件、提取溶剂、提取方法等因素，在最优条件下对20个产地的红花样品进行分离分析.色谱柱：Thermo Hypersil Gold C₁₈，100 mm×2.1 mm，1.9 μm，流动相：0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）；流速：0.3 mL/min；柱温：30℃；检测波长：270 nm；进样量：2 μL，质谱条件：鞘气流速：45 arb，辅助气流速15 arb，雾化电压：3.3 KV，离子传输管温度：350℃，辅助气加热温度：400℃.试验结果：共确定了67个共有峰，通过UPLC-MS指认了其中11个共有峰，对20批不同产地的红花药材指纹图谱进行了相似度评价，其相似度在0.687~0.971之间.建立的UPLC-MS指纹图谱可为红花药材的质量控制提供参考依据.     

用热解吸处理样品-气相色谱与质谱联用法建立烟用香精指纹图谱及其在烟用香精质量控制中的应用

采用热解吸-气相色谱-质谱法,建立了香精的指纹图谱,利用夹角余弦和欧式距离法计算相似度。结果表明:利用热脱附技术能够简化样品预处理过程,保证试验的重复性,为建立指纹图谱提供可靠的数据,并避免样品预处理过程中有效成分的损失以及高沸点物质对色谱仪器的污染。夹角余弦法和欧氏距离法计算简单,两者结合能够全面考察香精的质量。     

气相色谱-串联质谱技术在环境监测中的应用进展

气相色谱–串联质谱(GC–MS/MS)因其强抗干扰能力和高灵敏度的特性,在环境监测领域得到广泛应用。综述了近年来GC–MS/MS技术在环境监测中关于空气、水、土壤及沉积物中污染物检测工作中的应用,并对该方法的性能进行了评价;根据环境监测的特点和需求,对GC–MS/MS技术在环境检测中的应用进行了展望。     

气相色谱-质谱指纹图谱法研究普洱茶醇溶物挥发性成分

以普洱茶7542为参考样本, 乙醇为溶剂, 超声提取制备普洱茶醇溶物, 建立了普洱茶7542醇溶物气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱, 同时对其指纹图谱进行相似度计算和主成分分析.试验结果表明, 普洱茶醇溶物的最佳提取方法:采用50 mL 95%乙醇超声提取30 min, 顶空进样最佳条件为振荡箱温度110℃, 振荡时间20 min.通过对9个不同年限、不同批次的普洱茶7542系列样品醇溶物挥发性成分GC-MS指纹图谱进行相似度分析, 测定样品醇溶物挥发性成分图谱与对照图谱之间的相似度在0.706~0.906之间, 说明不同年限、不同批次的9个普洱茶7542醇溶物挥发性成分和参照样本相比发生了改变, 但变化较小, 但其共有成分峰面积百分含量存在差异.通过对9个不同年限、不同批次普洱茶7542醇溶物挥发性成分共有成分进行主成分分析, 提取了2个成分, 即2-羟甲基-2-甲基-吡咯烷-1-甲醛和N-丁基苯磺酰胺, 其特征值大于1, 累计方差贡献率达90.2%, 能较好的代表 9个不同年限、不同批次普洱茶7542的全部信息, 可以用主成分分析来反映样品的全部信息.因此可通过测定9个不同年限、不同批次普洱茶7542醇溶物中2-羟甲基-2-甲基-吡咯烷-1-甲醛和N-丁基苯磺酰胺的含量差异评价普洱茶7542的质量.     

色谱-质谱联用技术在我国3种柚子组分鉴定及指纹图谱建立中的应用

利用色谱-质谱联用技术对我国主要的3个品种柚子果实的不同部位(外表皮、内表皮、内果皮、果肉、种子)的化学组分进行结构鉴定及种类和含量的差异性分析,结果表明,沙田柚、琯溪蜜柚、玉环柚果实5个部位共鉴定出68种不同化学组分物质,包括醇类19种、酯类15种、烯烃类9种、有机酸类8种、酮类7种、烷烃类4种、其他物质6种。其中3个品种柚子外表皮共有的化学组分有7种,含量最高的是柠檬烯(44.03%);内表皮共有的化学组分有6种,含量最高的是油酸酰胺(44.62%);内果皮共有的化学组分有10种,含量最高的是谷甾醇(30.75%);果肉共有的化学组分有11种,含量最高的是软脂酸(20.02%);种子中共有的化学组分有15种,含量最高的是亚油酸(45.83%)。化学组分差异性分析结果表明,沙田柚、琯溪蜜柚、玉环柚3种柚子的外表皮独有的化学组分分别有3种、6种、4种,内表皮分别有3种、4种、8种,内果皮分别有1种、4种、6种,果肉分别有4种、4种、2种,沙田柚、玉环柚种子独有的化学组分均为1种,并对化学组分进行聚类分析和相似度分析。研究结果说明不同品种柚子同一部位的化学组分种类和含量均存在相似性和差异性,特有物质较多,色谱指纹图谱特异性显著,这可为柚类品种鉴定、品质质量控制、原产地溯源等提出一种新的色谱指纹图谱思路。     

沉香的高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱数字化指纹图谱研究

采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS)技术,研究构建了一种沉香数字化色谱-质谱指纹图谱的新方法。沉香药材经乙醇提取后,采用HPLC-Q-TOF-MS测定,并同时采集HPLC-Q-TOF-MS及液相色谱-紫外数据,得到液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)色谱图和高分辨飞行时间质谱(TOF-MS)总离子流色谱图。对色谱图中的各个色谱峰进行精确质量数识别,建立数字化指纹图谱,以精确质量数结合保留时间表征沉香中的化学成分,即为每个色谱峰给出具有唯一性的数字信息,以数字化的形式反映其化学成分,并根据精确质量及同位素推算出分子式,结合二级质谱及文献资料共鉴定出30个化学成分。该方法对沉香的每种化学成分给出了类似于身份认定的数字化信息,具有唯一性,能全面反映沉香的物质成分,可为沉香的药理、药效及质量标准研究提供科学的数据。     

气相色谱-质谱联用法分析北大仓白酒香气成分

利用溶剂萃取法进行分离和富集,采用气相色谱-质谱联用技术对北大仓白酒香气成分进行分析。从北大仓白酒的二氯甲烷萃取物中分离并鉴定了30种物质,其中酯类22种,占所有香气物质的94.847%;酸类2种,占4.659%;烷烃类2种,占0.228%;醇类2种,占0.185%;酮类1种,占0.060%;酸酐类1种,占0.021%。所含主要化合物为己酸乙酯、2-羟基丙酸乙酯和己酸,合计占总香气成分的96.396%,构成了北大仓白酒香气成分的骨架。     

气相色谱-质谱法测定水中痕量的四乙基铅

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样中的四乙基铅,萃取液浓缩后加入同位素内标萘-d8,采用GC-MS选择离子方式(SIM)进行检测,在200 mL水样中四乙基铅的检出限可达0.04 μg/L;添加回收率为92.2%～103%,准确度好;平行5次测定的相对标准差为4.4%～13.3%。结果表明: 方法简便、快速、准确、实用,可用于水中痕量四乙基铅的测定。     

气相色谱-质谱和液相色谱-质谱联用方法用于口腔癌代谢组学分析

口腔癌的发病率占全身恶性肿瘤的第6位,正确区分正常状态与良性和恶性口腔肿瘤,是恰当选择治疗方案的关键所在。本研究中,首先利用液相色谱-质谱和气相色谱-质谱联用方法分别得到健康人、良性口腔肿瘤患者和恶性口腔肿瘤患者血浆、尿液和唾液的代谢轮廓,然后应用正交信号校正的偏最小二乘法进行多变量统计分析。结果表明健康人、良性肿瘤患者和恶性肿瘤患者在血浆、尿液和唾液等3种体液代谢中都可以被区分开,而且找到和鉴定出19个重要差异代谢物。相关代谢通路分析显示,与健康人相比,良性和恶性口腔肿瘤患者都存在能量代谢紊乱和脂类代谢失衡的现象,但恶性口腔肿瘤患者还表现出三羧酸循环和肌醇代谢异常,这为临床诊断及治疗提供了重要信息。     

基于气相色谱-质谱联用与液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学用于3类茶叶中化学成分分析（英文）

茶叶中的化学成分是构成其风味特征的物质基础。本研究建立了基于气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学方法。完成预处理及分析条件优化后,使用标准样品考察方法的线性、回收率及重复性,结果表明方法整体稳定且结果可靠。将该方法用于绿茶、乌龙茶和红茶中化学成分的分析。通过超声辅助溶剂提取及气相色谱-质谱联用分析共获得1812个特征峰,而使用加热溶剂提取及液相色谱-质谱联用分析可获得2608个特征峰。结合保留规律及质谱数据库,共定性173种化合物(109种随后经标准样品验证),其中只有9种化合物在上述两类分析中被同时检出,表明方法互补性良好。3类茶叶数据的偏最小二乘判别分析结果表明,三者间存在显著差异。结合模型的变量重要因子(VIP)与非参数检验共筛选出90种化合物,其中包含儿茶素、氨基酸、糖、有机酸和黄酮苷类等众多与茶叶滋味密切相关的化学成分。     

气相色谱-质谱法测定纺织助剂中的有机锡

建立了纺织助剂中二丁基锡(dibutyltin, DBT)、三丁基锡(tributyltin, TBT)及三苯基锡(triphenyltin, TPhT)化合物的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)检测方法。在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.0)中,用正己烷超声萃取(对疏水性样品)或振荡萃取(对亲水性样品)试样中的有机锡,然后以四乙基硼化钠的四氢呋喃溶液为衍生化试剂进行衍生化,用GC-MS测定,依据保留时间和选择离子定性,外标法定量。实验结果表明,在0.1～8.0 mg/L(对于DBT和TBT)或0.1～4.0 mg/L(对于TPhT)的范围内,有机锡化合物的浓度（以有机锡阳离子计）与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)为0.9994～0.9998,检出限为0.003～0.005 mg/L; 4种聚氨酯类助剂基质中3种有机锡化合物的平均加标回收率为92.6%～108.0%,相对标准偏差为2.5%～10.2%。该方法的技术指标满足纺织助剂中有机锡化合物的测定要求。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种防晒剂

防晒剂广泛应用于化妆品中,是目前化妆品监管的重点。建立了同时测定化妆品中13种防晒剂的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。化妆品样品经二氯甲烷提取后,涡旋超声后稀释。采用程序升温模式,经HP-5ms毛细管色谱柱(30 m×250 μm×0.25 μm)在30 min内对13种防晒剂实现分离,经电子轰击(EI)源电离后采用选择离子监测模式(SIM)扫描测定,外标法定量。比较了6种常用有机溶剂的基质效应和平均回收率,二氯甲烷的基质效应弱,平均回收率较高。13种防晒剂在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限(LOD, S/N=3)为0.04~0.63 mg/g,定量限(LOQ, S/N=10)为0.12~2.10 mg/g。实验选取了两种基质,在3个水平下验证方法的回收率和精密度,13种防晒剂在霜类基质中的加标回收率为88.7%~103.6%,相对标准偏差(RSD, n=6)为1.7%~4.9%,在乳类基质中的加标回收率为88.4%~102.3%, RSD(n=6)为1.2%~3.9%。美白类化妆品常添加防晒剂成分,为监管盲区,采用该方法检测了5批含有防晒剂的美白类化妆品,其所含5种防晒剂的含量为0.8%~5.2%,符合相关要求。该方法操作简单,灵敏度高,回收率好,测定的13种防晒剂均为我国《化妆品安全技术规范》2015版规定的常用的限用组分,可以用于各类化妆品中13种防晒剂的定性定量测定,为市场监管和实验室检测提供新的技术支持。     

裂解气相色谱-质谱法分析裂解气压缩机垢样的组成

采用裂解气相色谱-质谱联用技术对大庆石化公司裂解气压缩机EC301不同压缩段的垢样进行分析。实验使用了RJ-1型管炉式裂解器,在500℃下对垢样进行裂解,色谱柱为60 m DB-1型毛细管色谱柱,质谱采用电子轰击电离源,电离能70 eV。研究表明,垢样的形成与环戊二烯密切相关。裂解气相色谱-质谱法可以作为分析该垢样成因的有效手段。     

气相色谱-质谱法检测涂料中的六溴环十二烷

建立了防火涂料中阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品用二氯甲烷进行萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。在选择离子检测模式下以m/z 157、239、319、401为定性离子,m/z 239为定量离子进行结构确证和定量检测。在优化的实验条件下,六溴环十二烷标准溶液在5~100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。对市售的空白丙烯酸树脂涂料样品及环氧树脂涂料样品进行加标回收试验,结果表明本方法的平均回收率为92.9%~116.3%, RSD不超过8%。方法的检出限(S/N=3)为30 μg/g,定量限(S/N=10)为100 μg/g。本方法简便、快速、准确性好、精密度高,能够满足检测工作的实际要求。     

气相色谱-质谱法检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法。样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层;取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-正己烷(1:19, v/v)洗脱分析物;将洗脱液吹干后用正己烷溶解定容,并进行GC-MS分析。采用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。在优化的样品前处理条件和GC-MS条件下,方法的定量限(S/N=10)小于0.01 mg/kg;在加标水平为0.01～0.1 mg/kg时,回收率为91%～105%,相对标准偏差为4.3%～6.1%。该方法准确、灵敏、快速,可满足鳗鱼中三氯杀螨醇残留的检测要求。     

气相色谱-质谱法同时快速测定血清中5种剧毒灭鼠剂

建立了同时快速测定血清样品中毒鼠强、氟乙酰胺、氟乙酸钠、甘氟Ⅰ与甘氟Ⅱ 5种灭鼠剂的气相色谱-质谱联用法。在pH 2.0条件下,以N,N-二乙基对苯二胺为衍生剂,N,N'-二环己基碳二亚胺为催化剂,氟乙酸钠在室温下振荡衍生5 min,衍生物与毒鼠强、氟乙酰胺、甘氟Ⅰ、甘氟Ⅱ一并被乙酸乙酯萃取,经50 ℃下氮吹浓缩后用气相色谱-质谱同时测定,采用选择离子监测(SIM)模式,基质标准外标法定量。方法选用SLB-IL59离子液体毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.20 μm,最高温度:300 ℃),流速1.0 mL/min,经程序升温在15 min内成功地分离了5种灭鼠剂。结果显示,血清中氟乙酰胺的线性范围为0.02~2.0 mg/L,毒鼠强的线性范围为0.02~10 mg/L,其他目标物的线性范围为0.01~1.0 mg/L;检出限为0.001~0.002 mg/L (S/N=3),相关系数R²>0.995。在3个加标水平下,方法加标回收率介于84.0%和110.0%之间,相对标准偏差(n=6)介于2.9%和7.5%之间。方法操作简便、准确,灵敏度高,适于中毒病人的快速诊断检测。