矿石中微量锗的极谱测定

微量?的极谱测定,我们曾用NaCl;NH_4OH—NH_4Cl及EDTA分别作为底液进行了一系列实验工作,发现以NaCl为底液时,描绘出来的波形不好,不能适应微量?的测定要求,以0.1M NH_4OH—NH_4Cl为底液时波形比用NaCl的情况较好,但有如下缺憾。P.Valenta指出Ge~( 4)在0.1M NH_4OH—NN_4Cl底液中还原,显二个波。前波为Ge~( 4)还原成金属的波(E_(1/2)=-1.72伏),波高与浓度成比例,后波是氢接触波(E_(1/2)=-1.9伏)不与浓度成正比,     

工业废水中微量锌的极谱测定

在缓冲溶液(pH=5)-0.4%邻菲啰啉、-0.1%碘化钾底液中采用极谱法单独测定工业废水中的微量锌,锌(Ⅱ)浓度在2×10-3~2μg.mL-1之间峰电流和浓度呈线性关系(R2=0.994)。回收率达98.0%~101.00%。方法快捷、经济、易于推广。     

血清中微量钙的极谱测定

在0.02mol/L KOH 介质中,钙-桑色素络合物在单扫描示波极谱仪上有一灵敏的极谱吸附波,其导数峰电位为-0.75V(vs.SCE),峰电流与钙浓度在2.5×10~(-6)-2.0×10~(-5)mol/L 范围内呈线性关系.其检测限为0.1μg Ca~(2+)/ml.应用于人体血清中微量钙的测定结果良好,探讨了波的性质,测出其络合比为1:1.     

离子交换—丁基罗丹明B光度法测定铅锌矿中微量镓

本文研究了用国产强碱性氯型阴离子交换树脂分离除去矿石中大量存在的Zn^2 ,Pb^2 ,Al^3 ,Ca^2 等离子对镓测定的干扰，用6mol/L的HC1－抗坏血酸溶液消除Fe^3 等高价杂质离子的影响，留于柱上的镓用0.5mol/L HCl溶液洗脱，在酸性和TiCl3存在条件下，用苯萃取，测定GaCl4^-与丁基罗丹明B形成的紫红色配合物。用于铅锌矿石中微量镓（Ca)的测定，回收率在96．3％左右，RSD为24‰，结果令人满意。     

微量酸的极谱测定

无机酸及饱和的简单(一个羧基)脂肪酸在滴汞电极上不起还原作用。Kovchunov等曾研究了甲酸,乙酸(一元酸)及草酸,柠檬酸等多元酸在0.05M碘化四甲基胺及0.1M Li_2SO_4溶液中的极谱行为,他们指出酸在滴汞电极上由于发生中和H~ 电荷而产生一个单波,半波电位在—1.6～—1.8伏间(S.C.E),可测浓度为1～30(毫克分子/升)。S.Fiala及V.Janick曾采用CdSO_4使饱和脂肪酸沉淀,然后测定过剩的Cd~( )是以间接测定酸。     

示波极谱测定微量硫

半导体材料中微量硫的测定缺乏简便而灵敏的方法。我们重复了用交流示波极谱直接测定硫酸根的方法,使灵敏度由10~(-4)提高到4·10~(-5),并应用于天然水、纯硅和纯砷中微量硫的测定,得到满意的结果。对照悬汞电极上的极谱波,解释了反应机理。     

茶叶中微量铅的示波极谱测定

在硫酸、磷酸氢溴酸——辛可宁体系中，置示波极谱仪于-0．58伏处能产生灵敏的铅吸附催化波，其最低检出限量为0．1ppm，铅离子浓度在0．2—2μg／10ml的范围内其线性关系良好。实验表明，本法具有灵敏度高，准确度和重现性好等一系列优点。适于茶叶、绿色蔬菜和有机食品中微量铅的测定。     

大量硫酸盐中微量硝酸盐的极谱测定

1.在大量硫酸盐存在时,NO_3~-在0.1M KCl—2·10~(-4)M UO_2Ac_2—10~(-2)M HCl底液中的催化电流随硫酸盐浓度的增大而降低;半波电位则逐渐向更负的电位移动。2.NO_3~-在0.1M S_rCl_2—2·10~(-4)M UO_2Ac_2—10~(-2)M HCl 底液中的id/(Cm~2/_3t~1/6) 值和半波电位都与前述底液接近或一致。S_rCl_2浓度增大,催化电流降低,半波电位向更正的电位移动。3.以01M S_rCl_2为支持电解质时,可以消除大量硫酸盐的干扰,从而可使本法用于硫酸盐中硝酸盐杂质的测定,操作手续简单、快速,所得结果,与蒸馏——比色法一致。     

粮食中微量锌的示波极谱测定

本文采用示波极谱法测定粮食中的锌，并对底液组份进行了探讨试验，在０．６％乙二胺—０．００２Ｎ洒石酸体系中，锌能产生灵敏的导数极谱波，在锌浓度为０．０２μｇ／ｍＬ—０．４μｇ／ｍｌ范围内与峰电流具有良好的线性关系。方法简便、快速、结果满意，可用于粮食和食品中锌的测定     

微量硼的示波极谱测定

在pH=4.0的0.02mol/L莽二甲酸氢钾-1.29×10~(-4)mol/L铍试剂Ⅲ底液中,用单扫描示波极谱法可得到硼-铍试剂Ⅲ的络合物吸附波,导数波峰电位在-0.45Vvs(S.C.E).导数波高与硼在0.004—0.5ug/ml范围内的浓度有线性关系,检出限为2.4×10~(-4)ug/ml.研究确定该波是络合物中配位体铍试剂Ⅲ的还原;研究了共存组份的干扰,采用EDTA掩蔽,不经分离可直接测定硼.用拟定的方法测定矿样中微量硼,获得了满意结果.     

微量硒的催化极谱测定

微量硒的测定已有不少方法,但多采用方波法或示波法。我们根据平行催化波原理,发现在氨性介质中(PH10左右),加入一定量的高碘酸钾,得一峰形可定量的催化波。初步实验表明,是吸附性平行催化波并对反应机理作了一些探讨。 此法最低检出量为0.01μgse/15ml,Cu<0.1mg,Te<0.3μg无干扰。初步用于山厘豆及铜镍矿中测定硒。稳定性,重视性较好,不需特殊试剂和仪器。     

示波极谱测定岩矿石中微量钍

本文提出一种示波极谱测定微量钍的方法。处在酒石酸-氯化铵-铜铁试剂底液中,pH为4-5,原点电位在-1.0V左右(对银片电极)。产生一灵敏的导数极谱波,钍浓度在0.005—0.4μg'mL间与峰电流呈直线关系。此外,还研究了底液各成分对极谱波的影响,确定了测钍最佳条件。采用PMBP-苯萃取分离干扰元素,保证了测定的准确度。通过钍标准的回收和不同岩性样品的分析,结果令人满意。方法适合测定0.00001-0.000χ%范围的钍。     

水中微量砷的示波极谱测定

<正> 微量砷的测定多采用分光光度法.应用极谱催化波测定砷已有报道.文献首次提出砷的杂多酸吸附波.本文在此基础上,对体系中的各种试剂的用量等条件进行了实验,选择了HCI—Sb(Ⅲ)—钼酸铵—丙酮—丁酮—乙醇体系.在此体系中,砷与锑(Ⅲ)、钼(Ⅵ)形成三元杂多酸阴离子在-0.37V(对SCE)有一个非常尖锐的吸附波.其测定下限达2×10~(-7)mol/1.实际应用表明,本法具有波形好、灵敏、准确和快速等特点.     

杂多酸极谱波测定桔树叶中微量磷

本文提出了极谱法测定磷的新体系:H_2SO_4—Sb(Ⅲ)—W(Ⅵ)—NaCl—丙酮体系.在此体系中P(Ⅴ)与Sb(Ⅲ)和W(Ⅵ)生成三元杂多酸.此杂多酸能迅速在滴汞电极上还原产生极谱电流.其峰电位为-0.52V(VS、SCE),测定下限为5×10~(-7)mol/L.     

催化极谱法快速测定硫磺中微量碲

采用硫化铵快速分解硫磺试样,在16.56 mol·L-1NH3·H2O-0.21 mol·L-1酒石酸钠-3.01×10-4mol·L-1Pb-1.50×10-2mol·L-1EDTA-0.12mol·L-1Na2SO3-3.2×10-4mol·L-1HNO3体系中以催化极谱法测定微量碲.极谱峰电位为-1.10V(VS·SCE).碲浓度在4～100ng/mL-1范围内与峰电流有良好的分段线性关系.检出下限为4ng·mL-1.方法的RSD为1.9%～2.3%,加标回收率为90.10%～96.00%.该法操作简便快速,用于硫磺样品的测定结果满意.     

硫酸锌中微量铅镉的极谱法连续测定

在盐酸-磷酸-酒石酸-碘化钾-抗坏血酸底液中，Pb（Ⅱ）于-0．56V（vs，SCE），Cd（Ⅱ）（vs，SCE）于-0．69V产生灵敏的催化吸附波，铅镉的浓度在0．01～2ug·mL^-1范围内与波高呈线性关系，大量的锌和硫酸根离子不干扼测定。试样经水直接溶解后，在上述条件下进行测定，锸标准回收卒：97．80％～105.17％，相对标准偏差：5．86％～9．32％;镉标准回收率：95．38%～107．32％，相对标准偏差：9．38％～13．86％。适用于硫酸锌中铅、镉含量〉0．5μg·g^-1试样的测定。     

三氧化钨及矿样中微量锑的催化极谱测定

本文提出三氧化钨及矿样中微量锑的催化极谱测定方法。锑-氟隆络合物在0.04M硫酸-0.4％抗坏血酸-0.65M氯化钠底液中有波形好,灵敏度高且稳定的络合物吸附波,导数波峰电位在-0.3V(vs.S.C.E.),锑在0.004—0.5μg/ml范围峰电流与浓度呈线性关系。锑与干扰元素的分离采用锑氢化物气化法。用拟定的方法测定三氧化钨及矿样中微量锑,结果对照满意。     

沥青中微量铅的示波极谱测定初步试验

近些年来,沥青逐渐发展为重要的化工原料,作为涂料的原料是其用途之一,尤其是用于军事器材方面。因此要求多方面了解沥青中的成份,例如铅、锰的含量。铅在某些沥青中含量甚微。为了配合科研工作的开展而且结合现有的分析条件我们选用了极谱分析的催化示波极谱方法进行了一些试验,以适应测定要求。     

低压合成丁醛中微量铑的示波极谱测定

本文用pH为6-70.5M的氯化钠—磷酸缓冲液为底液,测定铑(Ⅲ)—E.D.T.A络合物在示波极谱上还原的性质及其影响因素,确定了测定铑(Ⅲ)的最佳条件,铑(Ⅲ)浓度从0—45ppm与峰电流呈线性关系,可用于微量铑的定量分析。用硝酸—过氧化氢湿法氧化及亚硝酸钠分离干扰的方法对合成丁醛的样品及催化剂进行前处理,用上述方法测定,并与比色法、重量法进行对照,结果一致。     

极谱络合吸附波测定微量锗

本文提出了导数极谱法测定微量锗的体系,在Hcl-Sb(Ⅲ)-Mo(Ⅵ)-丙酮-丁酮体系中,Ge(Ⅳ)与Sb(Ⅲ)和Mo(Ⅵ)形成三元杂多酸,在示波极谱仪上,该三元杂多酸的峰电流与所加入的锗量成线性关系,峰电位为-0.41V(VS.SCE)。研究表明,此波属于杂式酸吸附波。