也谈微量金测定中的某些问题

读了张振森等同志来信,很受启发,也想谈谈微量金测定中的某些问题。1.试祥分解诚如来信指出的,某些试样例如二氧化硅晶格中的包金不能被王水溶出,结果偏低,笔者深有同感。但对含硫等有机质高的试料,正如许多人曾指出的,王水溶矿往往不能解决问题。如事先于750—800℃灼烧,则效果较好。笔者曾对此作过比较,结果见表1。但应指出,灼烧时应先于400℃除砷,以防止生成金的砷化物挥发而导致损失。     

液膜分离富集金与测定微量金

提出采用乳状液膜体系分离、富集金。该体系包括协同流动载体（TBP和PMBP），表面活性剂（SPAN80），膜的增强剂（液体石蜡），膜溶剂（煤油）和内相（1％质量分数的NaOH水溶液）。实验结果表明，金的迁移率达90．5％以上。此条件下，许多共存金属高于如∑RE3+、Ag2+、Pd2+、Pt4+、Rh3+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Pb2+、Zn2+、Mo6+、W6+、Mn2+、Sn4+、Te4+、Se4+、Ca2+和Mg2+等不被迁移，只有金能与这些金属离子得到满意的分离。该法已应用于测定提金溶液和氰化物没出贵金属溶液中的微量金，相对标准偏差为1．3％－3．9％。     

离子交换固相比色法测定氰化物浸液中的微量金

本文采用Ｄ２９０大孔强碱性阴离子交换树脂首先预富集王水介质中的微量金，然后在ｐＨ３．２条件下用硫代米酮（ＴＭＫ）显色，从而建立了固相比色法测定微量金的方法，应用于金矿石氰化物浸液中微量金的测定，结果令人满意。     

金胶光度法测定微量砷的研究

我们发现,在酸性溶液中,Au(SCN)_4~ˉ络离子中的Au(Ⅲ)可被AsH_3还原成红色金胶,若加有保护剂,可使金溶胶稳定而能进行光度测定,砷含量在0-10μg范围内有良好线性关系。这一测定可在水相中进行,方法稳定,灵敏度高,干扰少,能避免目前通用的AgDDC法要使用吡啶或氯仿等有机溶剂的缺点。本法用于测定河水样,结果满意。1952年Mokranjac等曾利用AuCl_3与AsH_3在纸上反应生成紫斑检定砷,然而至今未见有金胶光度法的报道。     

罗丹明B-硫氰酸盐分光光度法测定微量金

本文研究了Au(Ⅲ)-KSCN-罗丹明B-阿拉伯树胶水相显色体系和光度特性。缔合物的λ_(max)为595nm,表现摩尔吸光系数ε=1.23×10~5L mol~(-1).cm~(-1).Au(Ⅲ)浓度在0.0～8.0μg/25mL时服从比耳定律。所制定的测金光度法,结合巯基棉分离技术,已试用于金精矿的分析,获得了较好结果     

作图中的某些问题

探讨中学化学作图问题。一定条件下,2个变量间的特定关系用平面坐标系中的图形表示。通过几个具体实例,来讨论溶解度-温度关系,如何关注恒量、选好变量,如何关注复杂图形中的基本线段,如何把几张图形合并在一起,如何对线段作（顺势）外延,若过程涉及到多个（≥3）个变量如何作图等问题。     

催化动力反应-离子选择电极法测定微量金

催化动力法测定金的指示反应多为氧化还原反应。配位体取代反应仅有亚铁氰化钾与联吡啶等的取代反应。我们考虑到铁氰化钾比亚铁氰化钾稳定,若能找到其催化取代反应,将会有低的非催化反应背景。实验证明,在Au~(3+)的催化作用下,铁氰化钾可与EDTA发生配位体取代反应。采用固定时间法和离子选择电极监测反应产物,可测定微量金,线性范围为5×10~(-8)-5×10~(-6)M。     

试金-光谱法测定矿石中微量铂族元素

用锍试金法富集矿石中铂族元素,目前已引起广泛的重视。但是,经锍试金富集后的铂族元素如何测定尚存在许多问题。国内普遍采用锑试金富集,灰吹除去大部分锑,光谱法测定锑珠中的铂族元素,方法仍较繁琐,且大量锑的挥发对操作者身体也不利。本文试验了锍扣经酸处理、除去贱金属硫化物后,酸不溶性铂族元素硫化物富集渣(以下简称富集渣)在高温灼烧滤纸时的行为。发现在少     

示波极谱法快速测定水中微量黑索金

黑索金(RDX)学名环三次甲基三硝胺,是一种威力大于TNT的高能炸药。为研究其生产废水的毒性,控制并监测它对水体的污染,需建立快速、简便、灵敏的分析方法。 1969年开始进行这项工作时,还未见有水中RDX分析方法的报导。在前人有关固体RDX的极谱测定工作的基础上,我们根据水分析的特点,建立了直接加入硝酸钠(使浓度约为0.1M)作支持电解质,用亚硫酸钠除氧的示波极谱测定法。本法不必配制底液,避免     

聚氨酯泡沫塑料富集-ICP-MS测定化探样品中微量金

试样经王水分解后,在铁盐作用下,用经过酸、碱、无水乙醇处理后的聚氨酯泡沫塑料振荡吸附金,硫脲快速解脱,待溶液澄清后用ICP-MS进行测定。结果表明,本方法的检出限为0.36 ng/g、精密度(RSD,n=10)为7.7%,回收率为80%~119%,经国家标准物质的分析验证,测得的结果与标准值符合。     

统计方法在微量金分析中的应用

化探金样品前处理过程中消解、富集、解吸等环节控制不严格,往往会导致最后数据处理产生过高的校正系数。为了降低校正系数,用统计学的方法对实验过程进行了详细分析,确定了主要影响因素。将水浴时间延长并保温3 h以上,泡塑大小改为0.2 g,清洗时间不大于15 s,解吸到上机时间间隔小于5 h。方法改进后,检测结果校正系数有了明显改善,从改进前有40%批次的校正系数大于1.2,降到了全部小于1.2,甚至不用校正。方法改进后降低了实验过程的误差,提高了分析测试结果的稳定性。     

铸造铝合金中的微量锡测定

锡的分析方法很多,有极谱法、氧化还原法、容量法等,比色测定中有氧化苏木精法、邻苯二酚紫法、苯芴酮法和茜素紫法等。在这些方法中有的影响因素较多,测定条件要求严格,如氧化苏木精法;有的在低酸度下进行,干扰元素较多,如苯芴酮法;有的需用毒性的有机溶剂萃取测定,如茜素紫法。因而在应用上带来许多不便。 本文是在文献[6]的基础上,结合铸铝合金的特点对某些条件进行了试验,利用其在高酸度下干扰元素少,灵敏度高的特点,应用于铝和铸铝中的微量锡测定,方法简便、可靠。     

还原菌修饰碳糊电极研究及对微量金的测定

研究用细菌修饰的碳糊电极对金离子的响应特性，并应用该电极检测水溶液中的金离子，金离子家度在１０－１００μｇ／ｍＬ。呈线性关系，重现性为３．４％，检测限达１ｎｇ／ｍＬ，电极具有制备简单，灵敏诬高等优点。文中还讨论了金离子在还原菌修饰的碳糊电极上的还原机理。     

地质样品中微量金的熔珠蒸馏法光谱测定

通常金的光谱分析均采用预先化学富集或试金处理的方法,但因其分析效率较低,不适宜于大批地质普查样品的分析。直接粉末光谱法则因其灵敏度太低,通常仅达10克/吨左右,不能满足工作要求。本文提出了一种载体熔珠蒸馏法,即混有载体的试样在电弧中迅速形成熔珠,实现金与基体元素的分馏,从而提高了金的光谱分析灵敏度。实验是在中型水晶摄谱仪上进行的。以交流电弧为光源,电流强度20安,曝光     

离子色谱法测定矿石中的金

用离子色谱法测定了矿石中的金，讨论了实验条件，检测限可达０．２ｍｇ／Ｌ，线性范围宽，重现性较理想。