Die gravimetrische Bestimmung von Blei mit disubstituierten Dithiocarbaminaten

Zusammenfassung Eine neue gravimetrische Bestimmung von Blei neben anderen Schwermetallen durch Fällung mit Dithiocarbaminaten wird beschrieben. Die angegebene Bestimmungsmethode ist wesentlich schneller durchzuführen als die klassische Sulfatfällung und erfaßt Bleimengen bis zu 2 mg sehr genau. Dabei stören folgende Schwermetalle nicht: As, Sb, Sn, Cu, Co, Ni, Pe, Zn. Bei Anwesenheit von Cd, Ag und Bi ist der Niederschlag Umzufällen. Thallium fällt stets quantitativ mit aus. Quecksilber und Magnesium stören die Bestimmung. Das Verhalten von Gold und Platin-Metallen wurde nicht untersucht.     

Eine neue Schnellmethode zur Untersuchung von Urin auf Opiate und deren Derivate

Zusammenfassung Der nephelometrische Nachweis des Morphins und Dilaudids nach Deckert ist für die Anzeige von Eukodal, Dicodid, Codein, Acedicon, Narcotin, Papaverin und Cocain nicht anwendbar, wenn diese Alkaloide, wie dies in der Praxis der Urinkontrolle suchtverdächtiger Personen fast ausschließlich der Fall ist, nur in geringeren Konzentrationen (unter 75g je 10 ml oder 7,5 mg je Liter) im Harn enthalten sind.Um möglichst alle Opiate und deren Derivate durch eine kurze Voruntersuchung auch in geringsten Mengen nachweisbar zu machen und dadurch eine rasche Entscheidung über die weitere Untersuchung möglich zu machen bzw. einwandfrei negativ reagierende Urine ausscheiden zu können, wurde eine neue Schnellmethode entwickelt. Diese Methode kann in einfacher, zeitsparender Weise mit der Prüfung nach Deckert verbunden werden und beruht auf charakteristischen Trübungsreaktionen mit den Halogenen Brom und Jod. Bei der Durchführung der Reaktionen in essigsaurem Medium wird durch Anwendung von Brom- und Jodlösungen bestimmter Zusammensetzung, je nachdem, ob dieselben einzeln oder zugleich den nach Deckert hergestellten Extraktlösungen hinzugefügt werden, nicht nur eine zuverlässige Anzeige, sondern auch eine gewisse Differenzierung der einzelnen Alkaloide ermöglicht. Die Empfindlichkeit der Reaktionen ist ausreichend groß, so daß mit einer Urinmenge von 20 ml — bzw. 10 ml bei allgemeiner Opiatanzeige mit beiden Halogenen zugleich — das Auslangen gefunden wird.Mit normalen, opiatfreien Urinen werden einwandfreie Blindproben erhalten, welche sich auch von den schwach positiven Befunden deutlich unterscheiden und dadurch eine große Sicherheit in der Anzeige geringster Opiatgehalte bedingen.Bei der Überprüfung des Verhaltens einer größeren Zahl von Arzneistoffen konnte festgestellt werden, daß eine Vortäuschung von Opiaten durch diese Stoffe nicht zu befürchten ist. Die als Störsubstanzen in Betracht kommenden Analgetica Polamidon, Dolantin und mit Einschränkung auch Cliradon sind ebenso wie Chinin leicht und rasch durch die Reaktion mit Bromkresolgrün zu erkennen. Die Halogenmethode besitzt demnach einen bedeutenden Grad von Spezifität.     

Beitrag zur photometrischen Bestimmung von Antipyrin mit p-Dimethylaminobenzaldehyd

Zusammenfassung Es wurde eine schnelle Methode zur quantitativen Bestimmung von Antipyrin mit p-Dimethylaminobenzaldehyd ausgearbeitet. Bei der Reaktion wurde die Abhängigkeit der Farbintensität von der Zeit und Temperatur durch Versuche festgestellt. Obwohl das Maximum der Farbintensität erst nach 4–5 Std erreicht wird, können die Messungen schon nach 1 Std erfolgen. Ein Einfluß des Tageslichtes beim Entwickeln der Farbe macht sich während dieser Zeit nicht bemerkbar. Die Erfassungsgrenze der Reaktion liegt bei etwa 0,03 mg Antipyrin/ml. Aspirin, Phenacetin, Antifebrin und Pyramidon stören die Reaktion nicht, weshalb die Methode zur Bestimmung von Antipyrin in verschiedenen Heilmitteln neben den genannten Stoffen geeignet ist.Gegenüber unserer Methode hat das Verfahren von Deysson den Vorzug, daß das Beersche Gesetz voll erfüllt ist. Wir sehen jedoch als Nachteile des Verfahrens von Deysson die Tatsache an, daß das Reagens allein schon stark gefärbt ist, die Messungen erst nach 24stündigem Stehenlassen im Dunkeln erfolgen und im Bereich kleinerer Antipyrinkonzentrationen für relativ große Konzentrationsdifferenzen ein kleiner Extinktionsanstieg zu verzeichnen ist, wodurch die Genauigkeit der Bestimmung kleiner Mengen von Antipyrin herabgesetzt wird.     

Trennung des Eisens, Aluminiums und Chroms von Mangan, Kobalt und Nickel mit Pyridin

Zusammenfassung Wie sich aus den gemachten Ausführungen ergibt, ist die vorgeschlagene Methode sehr einfach und schnell ausführbar; mit ihr wird durch einmalige Fällung eine praktisch vollständige Trennung erreicht und eine Umfällung vermieden, falls die angegebenen Mengenverhältnisse eingehalten werden. Ebenso ermöglicht die Methode, Mn, Co und Ni von bedeutenden Mengen Cr zu trennen, was mit der Ammoniak- und Acetat-Methode nicht gelingt.Die Methode ist an Pyrolusiten, Kobalterzen u. a. mit stets gutem Erfolg nachgeprüft worden. Eine Umfällung der Niederschläge zur Entfernung adsorbierter Mengen von Mn, Co und Ni braucht man nur aus zuführen, wenn diese in bedeutenden Mengen im Gegensatz zu Fe, Al und Cr vorhanden sind, wie z. B. bei der Fe-Bestimmung in Pyrolusit, in einigen Kobalterzen, die wenig Fe und Al enthalten, sowie in Kobalt und Nickelsalzen, in denen im Vergleich zu Co und Ni nur geringe Mengen Fe vorhanden sind.Zum Schluß spreche ich Herrn Professor Tscherwj akow meinen Dank für die mir erteilten Hinweise aus, sowie dafür, daß er mir die Durchführung der Arbeit ermöglicht hat.     

Die Spurenelemente in Steinkohlen und ihre spektralanalytische Bestimmung

Zusammenfassung Die Spurenelemente in Steinkohlen werden durch die Spektralanalyse der unter bestimmten Bedingungen gewonnenen Kohlenasche ermittelt. Die Probenvorbereitung für die qualitative, halbquantitative und quantitative Spektralanalyse und die Anregungsbedingungen für die drei Untersuchungsverfahren werden mitgeteilt.Durch den Aufschluß des zu analysierenden Gutes mit Borax ist es möglich, auch Schlacken und Gesteine über die für die Kohlenasche aufgestellten Haupteichkurven spektralanalytisch zu untersuchen.An Stelle der Schwärzungskurve wird aus etwa 50 Schwärzungsmessungen eine Vorkurve zur Schwärzungskurve aufgestellt, durch die eine bessere Transformation der Schwärzungskurve und eine genauere Bestimmung der Steilheit der transformierten Schwärzungskurve möglich wird. Eine Analysenserie von 103 Fettkohlenproben aus dem Ruhrgebiet erlaubt es, Korrelationen zwischen verschiedenen — in den Steinkohlen vorkommenden — Spurenelementen aufzustellen.Analysenlinien, Nachweisempfindlichkeiten und relative Fehler für die einzelnen Elemente sind aufgeführt.     

Potentiometrisches Verfahren zur Bestimmung geringer Borgehalte in St?hlen

Zusammenfassung Das klassische titrimetrische Verfahren zur Bestimmung höherer Borgehalte in Stählen wird in seinem Anwendungsbereich bis zu den niedrigsten praktisch interessierenden Borgehalten erweitert. Dabei erweist es sich als notwendig, die visuelle Endpunktserkennung durch eine hochempfindliche potentiometrische Messung zu ersetzen. Um den Blindwert, der zum überwiegenden Teil vom Sorbit stammt, niedrig zu halten, wird ein konstantes Volumen neutralisierter Sorbitlösung verwendet. Da nach der Natronlaugenfällung Chrom und Nickel aus der Lösung entfernt sind, können rostfreie Stähle nach dem beschriebenen Grundverfahren direkt auf Bor analysiert werden. Höhere Gehalte an Wolfram, Molybdän und Vanadium, die sich der Natronlaugenfällung entziehen, lassen sich durch eine nachgeschaltete Behandlung mit einer Bleilösung in Form ihrer unlöslichen Bleisalze abtrennen. Es kann in offenen Gefäßen erhitzt werden, da sich ein Lösen des Stahles am Rückflußkühler als überflüssig erwiesen hat. Die Zuverlässigkeit der Analysenvorschriften wird durch die Untersuchung einer größeren Zahl von Standardstählen belegt.Den Herren Wernick, Wildförster und van Dieken sei für die Durchführung der zahlreichen Versuche herzlich gedankt.     

Gesamtschwefelbestimmung durch reduktiven Aufschlu?

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß eine reduktive Behandlung der Untersuchungsprobe nicht nur bei festen Brennstoffen und Teerölen, sondern darüber hinaus bei einer Vielzahl von Feststoffen eine zuverlässige Schwefelbestimmung gestattet. Durch Erhitzen mit Lithium werden organische und anorganische Verbindungen zersetzt und ihre Bestandteile zur niedrigsten Wertigkeitsstufe reduziert. Schwefel jeglicher Bindungsform wird in Lithiumsulfid übergeführt. Zur Durchführung des Aufschlusses dient eine verschraubbare Bombe aus hitze- und säurebeständigem Stahl.Der beim Lösen der Schmelze freiwerdende Schwefelwasserstoff wird nach einem Verfahren bestimmt, welches auf der Oxydation von Alkalisulfid zu Sulfat mittels Dichromatlösung beruht. Diese Reaktion vollzieht sich bei erhöhter Temperatur schnell und quantitativ. Der Wiederholstreubereich der Methode ist gering, da das überschüssige Dichromat sehr genau mit Eisen(II)-sulfatlösung bestimmt werden kann und störende Nebenreaktionen offenbar nicht vorliegen. Das Verfahren benötigt keinen empirischen Faktor, so daß die verbrauchte Menge an Dichromatlösung ein direktes Maß für die vorliegende Schwefelmenge ist.Ein Arsen- oder Phosphorgehalt der Analysenprobe ist ohne Einfluß auf das Ergebnis. Ein wesentlicher Vorteil der neuen Arbeitsweise dürfte darin bestehen, daß mit geringem Arbeitsaufwand auch solche Stoffe zuverlässig auf Schwefel analysiert werden können, deren Untersuchung bisher nur nach relativ umständlichen Methoden möglich war.     

Die Deformationsmechanik von Filmen

Schlußfolgerungen Für die Anwendung der deformationsmechanischen Zustandsgleichung muß man ein umfangreiches und einwandfreies Versuchsmaterial sammeln, aus dem die Konstanten bestimmt werden können.Der Zugversuch gibt nur dann zuverlässige Resultate, wenn die Deformationsgeschwindigkeit hinreichend klein ist und die Probekörper so dimensioniert sind, daß der einachsige Spannungszustand annähernd verwirklicht wird. Nur Meßresultate an Filmen fast gleicher Dicke lassen sich direkt vergleichen.Außer der Vorgeschichte der Filme ist der Reifungszustand der Lösungen wohl zu beachten.Der-Einfluß eines Weichhalters ist von seinem Gelatinierungsvermögen (Polarität) und der Raumerfüllung abhängig. Die Harze lassen sich durch Verträglichkeitskurven charakterisieren.Außer Reißfestigkeit und Dehnbarkeit ist die spezifische Formänderungsenergie, als Integral der Belastungsdehnungskurve definiert, ein wichtiges Kennzeichen fär den Film.     

Beitrag zur Mikrobestimmung des aktiven Wasserstoffs

Zusammenfassung Es wird über eine modifizierte Methode zur mikroanalytischen Bestimmung des aktiven Wasserstoffs in organischen Substanzen berichtet. Die von Lieb und Schöniger, als Ersatz der Grignard-Reaktion in die Mikroanalyse eingeführte Umsetzung mit dem wesentlich stärker und auch rascher reagierenden Lithiumaluminiumhydrid, konnte sich trotz vieler Vorteile nicht allgemein durchsetzen. Dies lag in erster Linie daran, daß das reine Lithiumalanat nur in sehr wenigen Lösungsmitteln, die zudem wegen ihres hohen Dampfdruckes für eine exakte Mikrobestimmung ungeeignet sind, löslich ist. Ersetzt man jedoch ein oder mehrere Wasserstoffatome des Alanats durch eine Alkyl- bzw. Alkoxygruppe, so führt dies zu einer wesentlichen Löslichkeitserhöhung. Unter den mög- lichen substituierten Alanaten, die wir auf ihre Brauchbarkeit zur Bestimmung aktiver Wasserstoffatome getestet haben, entsprach insbesondere das Natriumaluminiumdiäthyldihydrid weitgehend unseren Anforderungen. Es ist in Kohlenwasserstoffen, wie auch in stark polaren Lösungsmitteln sehr gut löslich. Dadurch ist auch die Möglichkeit für vergleichende Analysen mit Methylmagnesiumjodid gegeben, wodurch in manchen Fällen auf eine bestimmte Stellung oder auch sterische Hinderung der funktionellen Gruppe in der Molekel geschlossen werden kann. Die Anwendungsbreite wie auch die Genauigkeit der Alanatmethode wird an Hand der Analysendaten zahlreicher Testsubstanzen demonstriert.     

Ein Beitrag zur Silicatanalyse

Zusammenfassung Die gepulverte Substanz wird mit Flußsäure oder saurem Ammoniumfluorid und anschließend bei nicht zu hoher Temperatur mit Oxalsäure abgeraucht. Die nunmehr vorliegenden Carbonate und Oxyde (z. T. noch Oxalate) der Metalle werden in heißer Salzsäure aufgenommen; dann wird die Lösung mit etwas Perhydol versetzt, fast zur Trockene eingeengt und nach Zugabe von 96%igem Alkohol mittels Schaffgotschscher Lösung gefällt. Hierbei scheiden sich sämtliche Kationen bis auf die der Alkalimetalle ab. Es wird filtriert. Nach Eindampfen des Filtrates wird der Rückstand schwach geglüht; damit sind die Alkalichloride zur Auswaage bereit. Der Filterrückstand wird in Salzsäure gelöst. In der Lösung können die üblichen Trennungen ohne jeden zusätzlich eingeführten Ballaststoff durchgeführt werden.In vielen Fällen ist eine sehr genaue Bestimmung der Kieselsäure durch Differenzbildung möglich. Der ursprünglich für Gläser einfacher Zusammensetzung entwickelte Analysengang wurde mit Vorteil auch bei Mineralanalysen angewandt. Es ist zu erwarten, daß er bei geeigneter Modifikation auch anderwärts weitgehender Verwendung fähig sein wird.     

Die gravimetrische Phosphorbestimmung in wolframhaltigen St?hlen

Zusammenfassung Einige der üblichen Methoden zur Phosphorbestimmung in wolframlegierten Stählen werden unter Anwendung von ¹⁸⁵W und ³²P einer Nachprüfung unterzogen. Dabei erweisen sich die Phosphorverluste durch Adsorption an dem Wolframsäureniederschlag als gering, so daß sie bei weniger anspruchsvollen Bestimmungen unberücksichtigt bleiben können. Erheblich größer sind dagegen die Fehler, die durch Mitfällung von Wolframsäure mit dem Ammoniummolybdatophosphatniederschlag entstehen können. Es werden zwei Methoden angegeben, nach denen eine quantitative Abtrennung des Wolframs und damit eine sichere Bestimmung des Phosphors möglich ist.Herr Prof. Dr.-Ing. K. Schwabe ermöglichte es uns freundlicherweise, die Untersuchungen mit radioaktivem Wolfram und Phosphor im Zentralinstitut für Kernphysik Rossendorf, Bereich Radiochemie, durchzuführen. Ihm sei auch an dieser Stelle herzlichst gedankt.     

Die F?llung von Uran mit Kakodyls?ure

Zusammenfassung Es wird die Fällung von Uranylionen mit Kakodylsäure beschrieben. Uran wird im p_H-Bereich 4–7 quantitativ abgeschieden. Die Bestimmung kann durch Verglühen des Mederschlages zu U₃O₈ oder durch Trocknen des Nieder Schlages bei 200° C zu Ende geführt werden. Die erhaltenen Ergebnisse sind in beiden Fällen befriedigend, jedoch ist die Methode der Trocknung etwas genauer und durch die Verwendung von Glasfrittenfiltern der Verglühmethode auch hinsichtlich der Einfachheit des Auswaschens überlegen. Der Einfluß einiger Anionen auf die Fällung wird untersucht, die Beseitigung auftretender Fehler wird angegeben.     

Redoxindicatoren in der indirekten volumetrischen Anionenbestimmung

Zusammenfassung Es wurde eine indirekte volumetrische Methode zur Bestimmung der Sulfationen (2–100 mg) durch Fällung mit einer Bleinitratlösung und Abtitrieren der überschüssigen Bleiionen mit Kaliumhexacyanoferrat(II)-lösung in 75% igen Methanollösungen gegen den Redoxindicator Variaminblau ausgearbeitet.Natrium-, Kalium- und Ammoniumionen können ohne zu stören in bis zu 5fachem Überschuß im Verhältnis zu den abtitrierten Bleiionen zugegen sein. Die Ionen der 2- und 3 wertigen Metalle werden durch Fällung mit Kaliumcarbonatlösung entfernt. Das Verfahren wurde mit Erfolg zur Sulfatbestimmung in Wässern und Metallsulfaten angewandt.Gewidmet Herrn Prof. Dr. W.Jakób aus der Jagiellonischen Universität in Kraków.     

Die jodometrische Dead-stop-Chlorbestimmung und die Chlorcolorimetrie in der Wasserchemie

Zusammenfassung Die Genauigkeit einiger colorimetrischer und volumetrischer Methoden zur Bestimmung von wirksamem freiem Chlor in Wässern wird vergleichend untersucht. Dabei wird festgestellt, daß eine wirklich exakte Methode zur Bestimmung sehr geringer Chlorgehalte in Wasser wegen vorhandener zahlreicher Fehlerquellen bei der Herstellung der Chlorlösungen bestimmten Gehaltes und aus anderen Gründen noch nicht besteht. Es wird eine jodometrische Dead-stop-Mikromethode entwickelt, die es erlaubt, sehr geringe Mengen von Chlor in Wasser unter 0,3 mg/l mit einer Genauigkeit von ±0,004 mg/l zu ermitteln. Ihre Theorie wird dargelegt. Dadurch wird die Möglichkeit geschaffen, Vergleichslösungen und Farbskalen für die colorimetrische Chlorbestimmung sehr genau zu eichen und damit die Empfindlichkeit und Sicherheit dieser in der Wasseruntersuchung verwendeten Methoden zu steigern. Über diesbezügliche Versuche, besonders die colorimetrische Chlorbestimmung mit o-Tolidin und p-Phenylendiamin betreffend, wird berichtet. Die Geschwindigkeit der Farbbildungsreaktion mit o-Tolidin wird untersucht und der Einfluß äußerer Bedingungen bei dieser Methode geprüft. Störungen durch Eisengehalte der zu untersuchenden Wässer bei der Chlorbestimmung werden durch Herabsetzung des p_H-Wertes und Fluoridzusatz ausgeschaltet. Durch die Untersuchungen sind die Grundlagen für eine Normalisierung der Bestimmung des wirksamen Chlors in Trinkwässern geschaffen worden.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstage gewidmet.     

Zur photometrischen Bestimmung des Kupfers mit Bromwasserstoffs?ure

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß der Kupferbromid-Bromwasserstoffsäurekomplex geeignet ist, unter Benutzung von Filtern, deren Durchlässigkeitsbreite so eng ist, daß noch lineare Beziehungen zwischen Konzentration und Schichtdicke bestehen, auch außerhalb des Extinktionsmaximums und Extinktionsminimums zur Messung herangezogen werden können. Diese Tatsache gestattet, einen weiten Konzentrationsbereich bei der praktischen Ausführung der Analyse zu überbrücken. Es wird dann weiter gezeigt, daß Eisen die photometrische Bestimmung stört. Für zuverlässige Analysen ist es erforderlich, das Kupfer in geeigneter Weise spezifisch abzutrennen.Die Verfasser danken der Fürstlich Hohenzollernschen Hüttenverwaltung Laucherthal für die Genehmigung, die vorstehenden Ergebnisse bekannt geben zu dürfen.Z. Z. bei Fa: I. D. Riedel-De Haën, Seelze/Hann.     

Die quantitative Bestimmung des Thoriums mit Pikrolons?ure

Zusammenfassung Es wird nach dem Vorbild der Calcium- und Bleibestimmung eine neuartige Methode zur Bestimmung des Thoriums mittels Pikrolonsäure angegeben.Die neue Wägungsform zeichnet sich ebenso wie die der beiden erwähnten anderen Metalle durch den außerordentlich niedrigen Metallgehalt (17,82% Th) und die leichte Auswaschbarkeit infolge des guten Krystallisationsvermögens aus und gestattet noch die Bestimmung sehr kleiner Mengen nach dem Makroverfahren mit erheblicher Genauigkeit. Sie eignet sich ebensosehr für Mikrobestimmungen, nicht zuletzt wegen der Möglichkeit der Anwendung der Arbeitsweise mit Mikrofilterbechern. Hervorzuheben ist, daß die neue Methode die erste exakte mikrogravimetrische Thoriumbestimmung neben der bisher angewendeten Bestimmung durch Glühen des Oxalates zu Oxyd darstellt und sich vor dieser durch weit größere Genauigkeit auszeichnet.Eine Trennung des Thoriums von den seltenen Erden ist zwar auf diesem Wege nicht zu erreichen; doch kann das Thorium leicht und sehr zweckmäßig nach dem Abtrennen als Thoriumperoxydhydrat mittels Ammonnitrats und Wasserstoffsuperoxyds und darauffolgendem Auflösen dieses Niederschlages in Salpetersäure sowohl makro- als auch mikromethodisch in Pikrolat übergeführt werden.     

Zur Analytik von Spurenelementen in biologischem Material

Zusammenfassung Die Erkenntnis, daß zahlreiche Spurenelemente biologische Vorgänge stimulieren oder hemmen können, setzt heute zum genauen Studium dieser komplexen Wechselwirkungen immer nachweisstärkere und zuverlässigere Analysenverfahren für die Elemente in ihren verschiedenen Bindungsformen voraus. Diese analytischen Aufgaben werden am Beispiel der Elemente Selen und Quecksilber demonstriert, ebenso die derzeitigen methodischen Grenzen der Spurenanalyse. Die größten Probleme bereiten systematische Fehler der Methoden, die nicht leicht aufzuspüren sind und um so schwerwiegender die analytischen Aussagen belasten, je kleiner die zu bestimmenden absoluten Mengen der Elemente sind. Am Beispiel des Quecksilbers wird der recht mühsame Weg zu zuverlässigen Daten auch in sehr niedrigen Konzentrationsbereichen beschrieben und eine neuentwickelte emissionsspektrometrische Bestimmungsmethode für ng- und pg-Mengen von Hg in anorganischen und organischen Matrices nach Aufschluß mit im Mikrowellenfeld angeregtem Sauerstoff vorgestellt.Weiterhin werden Möglichkeiten zum zuverlässigen Aufschluß von organischen Matrices mit Säuren und reinem Sauerstoff zur Bestimmung umweltrelevanter Elementspuren ebenso wie aktuelle methodische Entwicklungen unter dem Gesichtspunkt der Multielementbestimmung diskutiert. Der Trend der Bestimmungsmethoden weist in Richtung Röntgenfluorescenzanalyse nach chemischer Anreicherung der Elementspuren bzw. Lösungsemissionsspektrometrie mit HF- bzw. Mikrowellenanregung.Plenarvortrag anläßlich der Tagung Biochemische Analytik 76 9.–13.4.1976 in München.     

Bestimmung geringer Urangehalte in Gesteinen und Rohphosphaten

Zusammenfassung Die Bestimmung geringer Mengen Uran in Gesteinen geschieht vorteilhaft durch polarographische Bestimmung unter Ausnützung der katalytischen Nitratwelle nach vorheriger Abtrennung der störenden Begleitmetalle. Die von Hecht angegebene Reinigungsmethode durch Ionenaustausch aus Acetatlösungen versagt in Gegenwart von Phosphaten, Molybdaten und Wolframaten. Es wird eine modifizierte Methode angegeben, nach der eine Ionenaustauschoperation aus Schwefelsäure vor der Acetatsäulenoperation vorgeschaltet ist. Reduktion mit gesättigter wäßriger SO₂-Lösung vor dem Sulfataustausch ermöglicht die Trennung auch von Vanadat, Eisen(III) und Chromationen. Die in die Lösung gelangten, die Polarographie störenden SO₄-Ionen werden durch nachfolgendes Abrauchen oder durch eine Acetatsäulenoperation entfernt. Die Brauchbarkeit der angegebenen Methode wird in einer Reihe von Testanalysen untersucht und spezielle Verfahren zur Abtrennung von Molybdat und Wolframat werden angegeben. Es gelingt die Bestimmung von Mengen ab 0,1 g Uran in Gegenwart von bis zu tausendfachen Mengen anderer Metalle mit Genauigkeiten von +10%.