离子色谱法测定硫酸头孢噻利中三氟乙酸残留

建立了硫酸头孢噻利中三氟乙酸残留的离子色谱检验方法。实验优化了前处理条件和离子色谱分离条件,结果表明:三氟乙酸在0.1~10.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9997),精密度(n=6)为1.04%~1.51%,检出限为0.03μg/mL,加标回收率为97.9%~98.9%。该方法灵敏、快速,高通量,可以为监测该药物中三氟乙酸残留提供科学依据。     

柑橘上施保克及其降解产物的GC快速检测

阐述了GC－ECD检测柑橘上施保克及其降解产物残留的快速分析方法，这种方法可以同时处理多个样品且不需大量的玻璃器皿和试剂，药品，比现有的方法更简捷，快速，该方法的检测限为0．002mg/kg，回收率的范围为81．5－96．0％，并用该方法测定了实际样品的动态消解曲线和相关系数。     

高聚物反相填料在分离纯化莱菔硫烷中的应用

采用高聚物反相填料装填的半制备柱(PST, 30μm, 300mm×10mm ID)对莱菔硫烷进行分离纯化,优化了色谱分离参数,确定最佳流动相为30%乙腈-水溶液,流速为2mL/min等度洗脱,检测波长254nm,进样量不超过20mg时,收率在61%以上,纯度可达90%。采用中心切割的方式收集,获得的产品纯度可达90%以上。     

硅胶柱层析法提纯茶多酚的研究

采用硅胶柱层析法分离精制茶多酚.以粗茶多酚为原料,采用硅胶为吸附剂,乙酸乙酯为洗脱剂,得到的茶多酚儿茶素总含量可达到90%以上,其中酯型儿茶素含量超过75%,EGCG最高接近60%,咖啡因含量可降低至不能检出.该方法操作简便,分离效果好,使用成本低.     

凝胶层析分离桔梗皂苷方法的研究

以桔梗为原料对桔梗总皂苷的分离方法进行了研究.采用超声波-水提法提取总皂苷,并采用凝胶层析法进行分离.通过单因素分析,确定了洗脱剂体积分数、上样量、流速、洗脱剂用量为影响凝胶层析的显著因素.通过凝胶层析分离实验确定了桔梗总皂苷的最佳分离工艺参数为:洗脱剂体积分数为70%,凝胶体积与上样量比为1∶4,流速为1 mL/min,洗脱剂用量与上样量为1∶1.     

Characterization of impurities in the bulk drug lisinopril by liquid chromatography/ion trap spectrometry

Two trace impurities in the bulk drug lisinopril were detected by means of high-performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry （HPLC/MS） with a simple and sensitive method suitable for HPLC/MSn analysis. The fragmentation behavior of lisinopfil and the impurities was investigated, and two unknown impurities were elucidated as 2-（6-amino- l-（l-carboxyethylamino）- l-oxohexan-2-ylamino）-4-phenylbutanoic acid and 6-amino-2-（l-carboxy-3-phenylpropylamino）-hexanoic acid on the basis of the multi-stage mass spectrometry and exact mass evidence, The proposed structures of the two unknown impurities were further confirmed by nuclear magnetic resonance （NMR） experiments after preparative isolation.     

凝胶过滤法分离纯化大豆蛋白肽

本文采用中性蛋白酶AS1.398水解大豆蛋白,通过正交实验确定最佳水解条件:水解温度、pH值分别为48℃和7.5,底物浓度为5%(W/V),酶用量为6%,酶解时间为4h,此时水解度(DH)达到24.57%。并对水解产物进行脱苦脱色,然后采用超滤以及凝胶过滤色谱法分离分子量1200以下的小肽并收集。     

葡聚糖凝胶层析法分离纯化纤维素酶的研究

用绿色木霉（Ｔｒｉｃｈｏｄｅｒｍａｖｉｒｉｄｅ）高产变异菌株４１３１产生的纤维素酶粗酶分别过ｓｅｐｈａｄｅｘＧ２５、ｓｅｐｈａｄｅｘＧ５０、ｓｅｐｈａｄｅｘＧ７５、ｓｅｐｈａｄｅｘＧ１００和ｓｅｐｈａｄｅｘＧ１５０柱层析．结果表明：ｓｅｐｈａｄｅｘＧ７５对纤维素酶的分离效果最佳,并获得了一个ＣＭＣ酶组份,其比活力提高到原来的４９倍,回收率为４１６％．